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中国散裂中子源（China Spallation Neutron Source，CSNS）漂移管直线加速器（Drift Tube Linac，DTL）全长约36 m，工作频率324 MHz，负责把射频四极子加速器（Radio Frequency Quadrupole，RFQ）出来的3 MeV的H−离子加速到80 MeV。DTL包括４节物理腔，每节物理腔长约为9 m，由３段工艺腔构成，安装有153个漂移管和8个半漂移管提供纵向加速，每个漂移管内含电四极磁铁用于横向聚焦[1]。电四极磁铁线圈采用先进的SAKAE结构，具有体积小、易冷却、励磁电流大等优点[2]。与电磁铁相比，永磁铁具有较高的磁通密度，可以减小漂移管的体积且无电磁铁运行所产生的焦耳热负荷。目前，国内外多家科研机构使用永磁铁来制造加速器磁铁，如国际直线对撞机（ILC）上的永磁四极（PMQ）、印度巴巴原子研究中心（BARC）低能高流强质子加速器（LEHIPA）上的永磁漂移管等[3-7]。其中，永磁铁漂移管的真空出气量是其能否在漂移管直线加速器上应用的关键因素。
如图1所示，永磁漂移管是由十余块永磁体（内表面直接暴露于真空系统内）及其垫板、磁铁外壳和大量螺钉构成的组合件，材料表面出气、零件间缝隙夹气等是气载的主要来源[8]。此外，不同永磁漂移管的组装方案、清洗工艺等也对气载大小有很大影响。本文对钐钴永磁样品及永磁漂移管样机的整体出气量进行测量和分析，为后续正式永磁漂移管的加工、组装、清洗以及在DTL腔上应用等提供数据支持。
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因永磁漂移管样机出气量未知，为避免出气量过大对同步气路法的超高真空系统造成污染，先通过极限真空法，大致估算放气量。将永磁漂移管样机放置在真空腔体中进行抽真空，配备分子泵机组用于粗抽、30 L/s离子泵用于极限真空获得，未放置漂移管时的本底真空度约为2.5×10−5 Pa。如图2所示，上方五角星标签曲线为首次对漂移管样机所在的高真空腔室进行抽真空，腔室压强随时间的变化曲线（转折处为转换离子泵单独抽气）。抽气2周后对高真空腔室进行氮气置换/冲洗：即，将高真空腔充氮气至1个大气压，然后再次抽气，压强变化曲线如图2中三角形标签所示。对比两条曲线可见，氮气置换/冲洗状态下24 h的极限真空与未氮气置换/冲洗状态下168 h的极限真空非常接近，同时氮气置换/冲洗状态下真空压强下降斜率明显增大，氮气置换/冲洗大大缩短了抽气时间。主要原因：永磁漂移管样机长时间暴露大气，表面吸附了大量水蒸气，由于水分子的吸附热（22 kcal/mol）大于氮气分子（2.7~4.6 kcal/mol），因此抽气时间明显较长；经氮气置换/冲洗后，器壁表面吸附位先被氮气分子占据，降低了水分子的吸附，因此，抽气时间明显缩短[9]。
未氮气置换/冲洗状态下168 h的极限真空约为3.0×10−5 Pa，放气量Q≈1.5×10−7 Pa·m3/s，在此之前放气量较大，不适合放在出气率测量装置上直接测量，会对出气率测量装置的超高真空系统造成一定污染；经氮气置换/冲洗后，放气量明显降低，可在出气率装置进行下一步测量。
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测量出气率的方法包括传统的静态升压法、小孔流导法等。近年来出现的转换气路法（SPP）[10]、同步气路法[11-12]都是在小孔流导法的基础上发展来的。转换气路法通过在对称的两个测试室间转换气体通路来减少测量元件引入的误差。同步气路法通过同时读取对称的两个测试室的压强，来保证真空规所测数据保持同步，排除了真空室、真空规及时间不同步等因素带来的误差。因此，本文采用同步气路法来完成。
同步气路法测量装置原理如图3所示。1、2、3、16为同一款冷阴极电离真空计；4为MKS公司的残余气体分析仪（RGA）；5为高真空室；6为超高真空室；7、8、17、18为全金属角阀；9、10为2个完全相同且对称的测试室，9为测试室①、10为测试室②；11、12为两个完全相同、直径为11.23 mm的小孔，流导C=11.5 L/s；13为溅射离子泵；14、19为分子泵；15、20为机械泵。高真空室为样品分析室，容积是7.35 L。
测试过程如下：当高真空室5无样品时，开阀门8（阀门7关闭），16和2同时测得测试室②和测试室①的压强分别为pu’ ’ 、pu’ ’ ’ ，因此，高真空室5本底出气量为Q本底= C(pu’ ’ −pu’ ’ ’ )，其中C为小孔流导。当高真空室5放置样品时，重复上述实验过程，开阀门8（阀门7关闭），16和2测得测试室②和测试室①的压强分别为pu、pu’ ， 因此，样品和高真空室总的放气量为Q总= C(pu−pu’)。从而可得样品的放气量为Q=Q总−Q本底= C(pu−pu’)−C(pu’ ’ −pu’ ’ ’ )。
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将高真空室5经3 h由室温25℃升至200℃，并维持24 h@200℃真空烘烤，再经3 h降至室温25℃，保温期间数次对RGA进行彻底除气。降温结束后，对高真空室进行氮气置换/冲洗，重新抽真空后，测量系统无样品时的本底出气量，结果如表1所示，测量结果包含高真空室的出气以及系统本身的漏气等，后续实验数据都对该本底予以扣除。
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将漂移管样机使用的镀镍钐钴（SmCo）永磁铁样品经15 min、50℃酒精超声清洗后氮气吹干，然后进行出气率测量，结果如表2所示。
钐钴出气率散点及拟合曲线如图4所示，同时可见对应时刻样品室的压强。依据真空设计手册中放气率与时间的函数关系，拟合出钐钴放气率的曲线方程为:
据此公式可预测出钐钴更长时间所对应的出气率，方便计算获得极限真空所需的时间。
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将预处理后的永磁漂移管样机，经表面酒精擦拭、氮气吹干后，用同步气路法出气率测试装置进行测量，漂移管样机常温出气量曲线如图5所示，其中部分时刻的出气量在表3中单独列出。
考虑到钐钴永磁漂移管运行期间外壳最高温度<40℃，磁铁温升主要来源于与外壳之间的热传导和热辐射，磁铁温度不会太高，因此本实验仅对样品室进行了48 h@80℃真空烘烤。烘烤期间及烘烤后的出气量曲线如图5所示，烘烤后出气量降低约半个量级。另外，真空中传热以热辐射为主，故仅烘烤48 h，放气量在120 h后明显下降。
图1可见，除钐钴永磁铁外，漂移管样机中其它材料为常见金属，出气率可通过查阅真空设计手册获得，并且随着时间的延长，放气率呈逐渐下降的趋势。结合3.2中所测钐钴样品不同时刻的出气率和漂移管样机中钐钴永磁铁的面积（约为0.038 m2），可得钐钴永磁铁不同时刻的出气量曲线，与永磁铁漂移管样机整体出气量进行比对，结果如图6所示。
从图6可以看出，在前几个小时，钐钴永磁铁的出气量略大于漂移管样机的整体出气量，分析是由于漂移管样机内部结构比较复杂，钐钴永磁铁和其他部件存在大量重叠和缝隙，导致气体释放速度减缓，因此测量结果略小。随着时间的延长，钐钴永磁铁的出气量下降速度较快，而漂移管样机由于存在缝隙、夹气等，导致出气量下降缓慢，不利于极限真空的快速获得，因此后续正式漂移管加工过程中应该增加放气槽，加快缝隙中夹气的快速抽除。
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对四种不同状态下（本底、钐钴样品、漂移管样机未烘烤、漂移管样机80℃真空烘烤）高真空样品室的残余气体成分进行测量和比对，主要残余气体成分的分压与其总压的比值（%）如表4所示。
对比表4可以看出，钐钴样品与本底相比，12 amu、14 amu、16 amu、18 amu、28 amu比例都有不同程度的上升，其中28 amu （N2+）、14 amu （N+）上升比例最高，可能与钐钴样品长期放置于空气中，吸附大量气体分子有关。未烘烤的漂移管样机与本底相比，12 amu、14 amu、16 amu、28 amu比例都有不同程度的上升，虽然仍是28 amu、14 amu上升比例最高，但12 amu、16 amu上升也比较明显，28 amu应为N2+CO的组合；同时65 amu之后出现了较多的峰团，可能是装配过程中没有严格按照超高真空的工艺要求执行，造成部分有机物及油污染，后续须加强管理。80℃真空烘烤的漂移管样机与本底相比，14 amu、28 amu比例仍有上升，说明此时样机内仍存在夹气，需要长时间才能抽除，也为后续正式漂移管加工时预留放气槽提供数据支撑；≥65 amu的比例明显上升，可能是真空烘烤促进了有机物残留的释放，同时也说明80℃真空烘烤对有机物的抽除效果有限，后续可以考虑提高真空烘烤的温度。
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目前CSNS DTL采用电磁铁漂移管，漂移管外壳为无氧铜电子束焊接拼接而成，其常温出气率约为q1=1.0×10−9 Pa·m3/(s·m2)[13]，DTL1#物理腔漂移管数量最多，共63个漂移管和2个半漂，表面积A1≈20 m2，气载Q1=q1 A1=2.0×10−8 Pa·m3/s；DTL腔内表面及密封面均为20#钢电铸无氧铜，实验测得其48 h常温出气率约为1.94×10−6 Pa·m3/(s·m2)，经长时间老炼除气后，放气率约降低至一半，为q2=9.7×10−7 Pa·m3/(s·m2)，表面积A2≈15 m2，气载Q2=q2 A2=1.46×10−5 Pa·m3/s；另外，整个系统漏率Q3<1.0×10−10 Pa·m3/s，因此，总气载Q= Q1+Q2+Q3≈1.46×10−5 Pa·m3/s。DTL1#物理腔共配备2套1300 L/s的分子泵机组和7台1000 L/s的离子泵，为了减少高频场的泄漏，抽气口都配备真空网栅，离子泵和分子泵网栅截面分别由9个、7个宽度相同长度不同的近似矩形组成，具体尺寸如图7所示。网栅流导计算公式为U=309Kja2b2/[(a+b)L] [14]，a, b为矩形两边长(m)，L为管道长(m)，Kj为形状系数。由于网栅、管道流导等限制，总有效抽速S≈3.26 m3/s，可获得的极限真空p≈4.5×10−6 Pa，目前DTL腔实际测得的压强p≈4.0×10−6 Pa，与计算结果基本吻合。
钐钴永磁漂移管替代电磁漂移管是一个可行性方案，下面以DTL1#物理腔为例，计算钐钴永磁漂移管放气、夹气等对腔体压强的影响。取单个漂移管120 h整体放气量数据q=1.19×10−7 Pa·m3/s，气载Q’1≈7.62×10−6 Pa·m3/s，因此，总气载Q’≈2.22×10−5 Pa·m3/s，可获得的极限真空p≈6.8×10−6 Pa，满足DTL腔压强<1.0×10−5 Pa的真空需求。
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通过同步气路法首先测得镀镍钐钴永磁铁材料在室温下不同时刻的出气率及其拟合曲线，可预测更长时间钐钴所对应的出气率，其24 h出气率约为8.54×10−6 Pa·m3/(s·m2)。其次，实验测得钐钴永磁铁漂移管样机的整体出气量，并与钐钴样品的总出气量进行比对，分析夹气是导致漂移管样机出气量下降缓慢的主要原因，并提出增加放气槽的改进方案。然后，对比不同状态下的残余气体成分，分析结果对于后续漂移管的加工提供改进思路。最后，计算了钐钴永磁漂移管应用于DTL1#物理腔引起的压强变化，结果满足真空需求，也为钐钴永磁漂移管的应用提供数据支撑。
钐钴永磁漂移管出气及质谱分析
Outgassing of SmCo Permanent Magnets Drift Tube and Residual Gas Analysis
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摘要: 文章系统地阐述了同步气路法测量材料出气率的实验原理，首先实验测得钐钴永磁铁室温下不同时刻的出气率并给出及其拟合曲线，可预测更长时间钐钴所对应的出气率。其次，实验测得钐钴永磁铁漂移管样机的整体出气量，并与钐钴样品总出气量进行比对，分析夹气是导致漂移管样机出气量下降缓慢的主要原因，并提出改进方案。然后，对比不同状态下的残余气体成分，分析结果对于后续漂移管的加工提供改进思路。最后，计算了钐钴永磁漂移管应用于DTL1#物理腔引起的压强变化，为钐钴永磁漂移管的应用提供数据支持。Abstract: This article explains the experimental principle of the synchronous gas path method to measure the outgassing rate of materials systematically. First, the outgassing rate of SmCo permanent magnets at room temperature is measured at different times and its fitting curve is given, which can predict the outgassing rate of SmCo materials corresponding to a longer period of time. Secondly, the total outgassing of the SmCo permanent magnet drift tube prototype was experimentally measured and compared with the total outgassing of the SmCo sample. It was analyzed that air inclusion was the main reason for the slow decline in the outgassing of the drift tube prototype, and an improvement plan was proposed. Then, the residual gas composition under different conditions is compared, and the analysis results provide improvement ideas for subsequent drift tube processing. Finally, the pressure change caused by the application of the SmCo permanent magnet drift tube in the DTL1# physical cavity was calculated, providing data support for the application of the SmCo permanent magnet drift tube.
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图 1 永磁铁漂移管样机主剖面图（a），侧剖面图（b）
Figure 1. Main section view (a) and side section view (b) of permanent magnet drift tube prototype
图 6 钐钴永磁铁与漂移管样机出气量比对
Figure 6. Outgassing comparison between SmCo permanent magnet and drift tube prototype
图 7 离子泵（a）、分子泵（b）抽气口网栅
Figure 7. The pumping port grid of ion pump (a) and molecular pump (b)
表 1 高真空室不同时刻的本底出气量
Table 1. Background outgassing of HV chamber at different time
时长/h 10 24 48 72 96 120 160 出气量/×10−9 Pa·m3/s 32.9 15.1 10 7.0 4.8 3.6 2.5 
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表 2 钐钴样品不同时刻的出气率
Table 2. SmCo outgassing rate at different time
时长/h 10 24 48 72 出气率/×10−6 Pa·m3/(s·m2) 22.71 8.54 3.60 2.59
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表 3 漂移管样机不同时刻的整体出气量
Table 3. Drift tube prototype outgassing at different time
时长/h 10 24 48 72 96 120 160 出气量/×10−7 Pa·m3/s 9.32 4.02 1.96 1.46 1.28 1.19 0.95
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表 4 不同状态下主要残余气体成分的分压比
Table 4. Partial pressure ratio of main residual gas components under different states
质荷比（m/e） 2 12 14 16 18 28 44 ≥65 本底 44.2 1.0 0.3 2.4 32.5 2.5 0.0 0.1 钐钴样品 16.4 1.2 0.6 3.5 47.8 4.4 0.1 0.2 漂移管样机未烘烤 18.1 1.9 1.6 4.5 32.5 7.1 0.1 3.0 漂移管样机80℃烘烤 33.5 1.3 1.5 2.3 24.1 4.8 0.0 6.2
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图( 7) 表( 4)
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