本校Zeiss Sigma500型热场发射扫描电镜共配备了三个探测器，分别为In-lens探测器、ET-SE探测器以及HDBSD探测器。In-lens探测器位于物镜内部，如图1（a）所示，高角度Secondary Electron 1（SE1）在物镜下方静电透镜8 kV电场加速下，从物镜极靴内孔加速而上，被In-lens探测器所捕获，而高能背散射电子在电场加速下会穿过In-lens探测器进入物镜内部。因此，In-lens探测器收集的主要是出射自试样极表面的一类二次电子，避免了背景二次电子的干扰，极大地提高了图像分辨率及信噪比。ET-SE探测器位于样品室侧上方，如图1（b）所示，通过在法拉第笼上施加+300 V的偏压，将试样上发射出来的大部分低角度Secondary Electron 2（SE2）吸引过来，进一步通过闪烁体上施加8 kV正电位使低能二次电子加速并被探测器检测到，由于背散射电子具有足够高的电子能量，在经过法拉第笼时电子路径不会发生偏转而被法拉第笼捕获。因此，ET-SE探测器收集的主要为对空间立体形貌敏感的SE2。HDBSD探测器为外置环形五分割半导体探测器，如图1（c）所示，在使用时手动推入，环形探测器位于末级透镜下方，样品的正上方，探测器表面有一层镀金涂层，电子信号需要足够的动能才会通过该涂层被探测器接收。只有出射方向正对探测器的高能背散射电子才能穿越镀层到达探测器产生电流信号。环形探测器检出立体角大，对背散射电子的检测灵敏度很高。

在常规测试中，In-lens探测器分辨率最高，常用于纳米材料的形貌细节解析，但其存在抗荷电能力差以及边缘效应强等成像缺陷，如图1（d）所示；ET-SE探测器成像结果立体感好、有阴影效应，常用于粗糙样品表面形貌分析，但其分辨率较低、信噪比较差，如图1（e）所示；环形HDBSD探测器成像对原子序数敏感且信噪比好、抗荷电能力强，常用于金属及陶瓷样品的成分衬度分析，其同样分辨率较低、形貌衬度差，如图1（f）所示。在测试中发现，单一探测器的成像缺陷总会对某些测试结果造成一定的影响。因此，为高效满足扫描电镜在科研及实验教学中的需求，探索高质量表征方法尤为重要^[11]。文中将以上三个探测器进行协同表征，进一步探讨探测器信号协同成像模式对提高材料形貌表征质量的影响。

测试材料：镁合金及铝合金断口样品；硅铝合金、镍基合金、钛合金块体样品以及介孔ZSM-5分子筛及TiO₂ 纳米球。

实验仪器：德国Zeiss公司Sigma500型热场发射扫描电子显微镜。

金属样品制样方法：取约1−2 cm³大小样品，超声清洗2遍，真空干燥箱过夜烘干后用导电胶固定于样品台上（断口样品侧向固定在双90°截面样品台上，断口上表面高于粘贴处1 mm）。

不导电纳米材料制样方法：分别用牙签挑取少量ZSM-5与TiO₂粉末溶于1 mL无水乙醇中（粉末取量以溶液轻微变色为准），超声分散15 min后，吸取1−2滴溶液滴涂于硅片上，硅片烘干后用导电胶固定于样品台上。

在材料失效分析中，断口分析是常见手段^[13]。通过扫描电镜可以直观地观察到断口形貌，并找到断裂源，从而分析出断裂原因并判定断裂方式，对后续材料工艺的改进和优化起到指导性作用。一般来说，金属断口粗糙不平，需要较大景深才能更清楚显示断口断裂方式并找到断裂源，首选探测器常用ET-SE。 ET-SE探测器位于样品室的侧上方，接收的电子信号以SE2为主，成像结果有很好的阴影效应，分辨率高、景深大、空间立体感强，缺点是对原子序数不敏感，如果断口中存在元素偏聚或脆性相析出，则不容易被发现。HDBSD探测器位于物镜正下方，收集的电子信号为高角度的背散射电子，背散射电子来源于电子束轰击原子核时产生的弹性散射，受样品原子核的影响很大，因此背散射电子产额与元素的原子序数密接相关。背散射电子产额与原子序数的关系^[14]，如式（1）：

式中，$ \eta $为背散射电子产额，$ Z $为原子序数。

由上式可见，背散射电子产额与原子序数成正比，可以利用背散射电子的密度差异显示出样品表面的元素分布。基于此理论基础，在断口分析中，尝试引入了ET-SE与HDBSD探测器信号协同成像模式。图2（a）为镁合金在15 kV加速电压，10.4 mm工作距离，60 μm光阑，放大1500倍，使用ET-SE探测器单独成像结果；图2（d）为铝合金在15 kV加速电压，9.1 mm工作距离，60 μm光阑，放大1000倍，使用ET-SE探测器单独成像结果。不难发现，低倍下成像清晰地呈现了断口处的解理面及部分轫窝，图像主要显示了断口处形貌衬度，成分衬度较差。而当ET-SE探测器结合HDBSD探测器分屏成像对断口进行综合分析后，如图2（b）、2（e）中左右分别为二次电子像和背散射电子像，经对比可知，背散射电子像中对成分衬度的显示极好地弥补了ET-SE探测器成像的不足，明显看到在镁合金晶界处偏聚的锰相以及铝合金中混入的极少量铁杂质。图2（c）、2（f）为ET-SE探测器混合了50%的HDBSD信号在相同测试参数下的成像结果，信号协同成像结果中既保留了ET-SE探测器景深好、空间分辨率高的优势，又能在此基础上显示出物相的偏聚，利用这种信号协同成像模式结合能谱分析可以更好地解释断口断裂的原因，掌握断口组织中晶粒分布的均匀程度，进一步促进对材料成型加工工艺的改进。

对于金属材料来说，材料微区分析传统方法是使用HDBSD探测器表征，以便了解各元素在组织中的分布情况。但是在测试中发现，有些合金中原子序数相近的相在背散射探测器表征的结果中，成分衬度差异性不大。在硅铝合金表征中发现，使用HDBSD探测器，在15 kV加速电压，8.6 mm工作距离，60 μm光阑，放大2000倍单独成像，如图3（a），图像信噪比很好，但是图中Si相和基底Al相的颜色相近。由于人眼在屏幕上可以察觉到的最小衬度值为5%，而Al-Si的衬度值为6.7%^[1]，接近于人眼观察的极限，很难直观看到Al-Si相之间的成分衬度差异，不利于后期结果统计分析。此时结合In-lens探测器混合分屏成像综合分析，图3（b）左边为In-lens探测器成像，右边为HDBSD探测器成像。通过比较发现In-lens探测器成像结果中Al-Si相之间的成分衬度很明显，但缺点是将材料表面有机物污染拍的很清晰，也无法完全显示所有物相。In-lens探测器接收的信号主要以浅表的SE1为主，材料表面二次电子发射是一个非常复杂的物理过程，理论上来讲二次电子产额跟原子序数没有明显的相关性，而跟材料的性质、入射电子的能量、样品表面状态及测试条件与方法相关^[15]。在相同的测试条件下，样品表面经过抛光，不存在入射电子能量及样品表面角度导致的二次电子产额差异，那么造成In-lens探测器成像结果中Si相和Al相的衬度差异，主要与材料的性质相关。Si是半导体，Al为导体，两种材料导电性质的差异，导致两相的电位差异，而二次电子产额和运动轨迹受表面电位影响明显，从而显示出电压衬度。此外，Dekker A J ^[16]研究发现，电子入射深度λ和电子逃逸深度d均与材料密度ρ密切相关。ρ增大，d和λ均会减少，则内二次电子更容易逸出，二次电子产额会增加。在硅铝合金中，铝的密度比硅大，也会导致Si相二次电子产额小于Al相。综合以上因素，In-lens探测器成像结果中Si相区域较暗而基体Al相区域较亮。图3（c）为HDBSD探测器混合了50%的In-lens探测器信号，在相同测试参数下的成像结果。经过两种探测器信号协同成像，可以使不同探测器间取长补短，得到一张信噪比良好、表面无污染、成分衬度良好的照片，从而更好地掌握硅铝合金组织中各相形态分布。

在另外一个案例中，为了观察镍基合金上钝化膜的生长情况，使用HDBSD探测器，在15 kV加速电压、7.5 mm工作距离、60 μm光阑、放大200倍单独成像，如图4（a）所示，图像中金属基底和钝化膜的成分衬度差异很小，无法掌握钝化膜的整体生长情况。选择In-lens探测器分屏成像综合分析后，图4（b）左边为HDBSD探测器成像，右边为In-lens探测器成像。通过比较发现，In-lens探测器可以更好地区分合金基底和钝化膜组织。对于表面光滑的样品，当入射电子束大于1 kV时，二次电子产率与样品倾角成余弦关系^[1]，如式（2）：

式中，$ \delta $为二次电子产额，$ {\delta _0} $为水平样品的二次电子产额，$ \theta $为样品倾角，即入射电子束与样品法线间的夹角。

说明样品表面倾角大的区域比倾角小的区域产生的二次电子更多。相对于基底，钝化膜组织突出于基底上，从样品表面状态考虑，钝化膜处表面凹凸不平，样品倾角较大，会增加二次电子发射面积，二次电子更容易逸出，二次电子产额增加；而试样基底处较为平整，电子束垂直入射于试样表面，二次电子产额比钝化膜处低，因而In-lens探测器最终表现出钝化膜处亮、基底层暗的形貌特征。然而单纯使用In-lens探测器在低倍下成像图像中间会存在黑色圆斑且钝化膜处边缘效应较强等缺陷，此时加入50%In-lens探测器信号与HDBSD探测器在相同测试参数下协同成像，如图4（c）所示，则可以削弱In-lens探测器的成像缺陷，较好呈现镍基合金上钝化膜的生长状态。

当高能入射电子束与样品相互作用时，其与原子核外电子通过非弹性散射过程发生能量交换，通过库仑相互作用将能量转移至弱束缚的外层电子，导致后者脱离原子束缚形成二次电子。由于最外层电子电离势垒较低（典型值1−15 eV），在入射电子能量传递作用下更易克服原子势垒束缚，实验统计表明约90%的二次电子来源于原子最外层轨道。理论计算显示，20 keV入射电子束在固体样品中平均可激发约1000多个二次电子，但受电子逃逸深度限制，仅表层10 nm范围内激发的二次电子能够克服材料功函数逸出表面形成有效信号^[14]。因此，二次电子信号成像对样品极表面数纳米尺度的形貌与电势分布特征具有敏感反映能力。入射电子束一般要穿入样品的某个深度后才能经受充分的散射过程，相对于二次电子，背散射电子基本保持了入射电子的能量，出射深度一般为三分之一的相互作用区域，背散射电子成像除了反映元素分布情况以外，样品表面形貌则显示更深处的形貌。利用这一特点，在测试一个经热处理后的镁合金时，使用HDBSD探测器，在15 kV加速电压，9.7 mm工作距离，60 μm光阑，放大6000倍单独成像，结果显示热处理后的镁合金表面结构较为复杂，组织表面出现了很多孔洞，孔洞内疑似有物相析出，如图5（a）；利用In-lens探测器和HDBSD探测器分屏成像综合分析，图5（b）中左边为HDBSD探测器成像，右边为In-lens探测器成像，经对比发现，在In-lens探测器成像结果中可以清晰看到孔洞处有很多细小条状相析出，而在HDBSD探测器单独成像结果中则容易忽略掉析出物的存在。随后，经HDBSD与50%In-lens探测器在相同测试参数下协同成像，如图5（c），扫描成像后既能显示出基体表面出现的孔洞，又能看到孔洞里析出的相，结合能谱分析析出物元素成分，可极大助力测试者分析经热处理后材料性能下降的原因。

对于不导电材料，一般会在材料表面蒸镀金属膜以增加材料的导电性并提高二次电子产额^[17]，但传统的镀膜方式会掩盖原始形貌。随着扫描电镜技术的快速发展，使用低电压测试，在低倍下成像可以取得良好的测试效果^[18-19]。对于不导电纳米材料来说，在拍摄中即使使用了低电压，因样品尺寸较小在高倍率观察时，必须使用In-lens探测器才能获得有效的形貌特征。In-lens探测器位于物镜上方，也称为透镜内探测器，接收的信号主要以高角度二次电子SE1为主，由于SE1信号来自于试样极表面，分辨率较高，能很好的反映试样表面细节，但当测试受荷电影响时，由于荷电本身的负电位会将产生的SE推向高出射角方向出射，所以受到荷电影响的电子也一般分布于较高的出射角，In-lens探测器在接收SE1的同时会接收到大量荷电SE，导致In-lens探测器对荷电更为敏感^[20]。ET-SE探测器位于样品室侧上方，接收的信号主要以低角度的二次电子SE2为主，SE2主要是由背散射电子在逃逸样品表面时激发的二次电子^[21]，要比SE1横向辐射的量大，SE2信号的成像分辨率及信噪比都比SE1信号差，但SE2受荷电影响相对较小。在针对不导电纳米材料的表征实验中，图6展示了不同探测器组合对成像质量的影响。如图6（a）所示，介孔ZSM-5分子筛在In-lens探测器单独工作时（加速电压3 kV，工作距离5.7 mm，光阑20 μm，放大倍数2万倍），样品表面荷电场导致纳米材料变形边缘发亮，同时伴随放电条纹，图像分辨率显著降低至仅能辨识材料轮廓。图6（b）在相同探测器配置下（工作距离调整为5.2 mm，放大倍数20万倍），随着放大倍率增加，荷电效应进一步加剧了立体感缺失问题，表面微结构细节完全丧失。图6（c）显示的TiO₂纳米球形貌（加速电压2 kV，工作距离2.7 mm，光阑20 μm，放大倍数3.5万倍）同样因荷电干扰，仅呈现模糊的纳米花球轮廓而无法解析表面组成结构。当在同样的测试参数下使用40%In-lens与60%ET-SE探测器信号协同成像后，图6（d）、6（e）、6（f）荷电现象完全消失，图像分辨率提高、景深变好，各纳米球上的组成结构清晰可见。因此，对于不导电或导电性较差纳米材料来说，单纯使用In-lens探测器测试，容易受到试样表面荷电场的影响，导致图像畸变失真；而SE2信号掺杂可有效减少表面荷电场对成像结果的影响，保证图像的分辨率，可以获得具有较大景深、空间立体感强的形貌图片，更利于测试者掌握纳米材料原始形貌信息。

在一例钛合金形貌表征中，观察重点为钛合金表面的磨痕分析，磨痕由氮化硅陶瓷球在钛合金表面摩擦后形成。经过摩擦，磨痕处的组织一般比较粗糙，凭借ET-SE探测器的阴影效应会捕捉到更真实立体的磨痕形貌特征。但在表征中发现，ET-SE探测器在加速电压15 kV，工作距离8.3 mm，光阑60 μm，放大300倍，可以较好的观察到磨痕的形状及深度，而磨痕与周边组织界限并不清晰，即不能更好地显示出磨痕的宽度，如图7（a）所示。选择In-lens探测器分屏成像综合分析后，图7（b）左边为In-lens探测器成像，右边为ET-SE探测器成像，通过比较发现，由于摩擦处氮化硅的残留，导致磨痕位置导电性变差，磨痕位置与周围组织存在电位差异，In-lens探测器对荷电的敏感性可以更好地将磨痕的轨迹标示出来，但是成像结果受荷电影响不能清晰的显示出磨痕处的形貌细节。图7（c）为80%ET-SE与20%的In-lens探测器在相同测试参数下协同成像结果。可以发现，信号协同成像结果中利用了In-lens探测器荷电敏感的特性，从而对于磨痕的组织形貌细节及深度宽度都有较好的展示，更利于测试者后期对于材料摩擦性能的研究分析。

本研究系统分析了探测器信号协同成像机制并对比了扫描电镜中单一探测器与探测器信号协同成像模式的表征效果差异：（1）合金断口分析中，单一ET-SE探测器仅显示形貌衬度，而融合HDBSD探测器信号后，成像结果在保持空间分辨率的同时揭示物相偏聚特征，显著提升材料失效机理与金属夹杂物分析的可靠性；（2）针对元素相近合金体系，单一HDBSD探测器难以分辨相近物相成分差异，通过引入In-lens探测器信号可强化原子序数相近物相的衬度对比；对于复杂表面形貌金属样品，HDBSD与In-lens探测器信号协同成像可同步获取深层成分分布与浅表三维形貌特征；（3）在不导电纳米材料表征中，单一In-lens探测器成像因荷电效应导致图像失真，而融合ET-SE探测器信号可有效消除荷电干扰获得纳米材料的真实结构细节；值得注意的是，巧妙利用In-lens探测器对荷电敏感的特性，微量混合其信号可增强磨痕区域形貌特征的完整性。实验结果表明，传统单一探测器成像受限于信号收集特性，在部分金属及不导电纳米材料表征中普遍存在信息缺失或干扰失真问题。通过多探测器信号协同成像，不仅能够提取多维形貌信息，还可抑制特定干扰信号，实现形貌细节的真实重构。该技术通过多维信号互补，突破了传统SEM的单维度表征瓶颈，在金属、非导电材料及复杂体系中展现出独特优势。然而，其进一步发展需攻克硬件兼容性与信号配准算法智能化等核心挑战，未来通过构建智能化信号融合，该技术有望成为材料前沿领域的优势表征方案。