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随着电弧炉技术的大力发展，电弧炉粉尘的处理成为需要关注的问题。资料显示，每生产1 t的电弧炉钢，就会产生平均15−25 kg的电弧炉粉尘（EAFD）[1]。2024年，中国电弧炉钢产量约为1.025×108 t，鉴于中国目前大力发展电弧炉炼钢的情况，未来几年中国电弧炉钢的年产量预计超过2×108 t，每年可产生约4×106 t的电弧炉粉尘[2]。
电弧炉粉尘（EAFD）是炼钢过程中不可避免所产生的一种有害废物，电弧炉粉尘中通常含有大量重金属元素，包括锌元素（主要以ZnFe2O4和ZnO形式存在）、铅元素（以PbSO4等形式存在），以及少量的碱金属盐和挥发性物质[3-4]。不仅会占用土地资源，还会严重污染土壤、地下水等自然资源，对环境造成不可逆的破坏[5-7]。锌（Zn）作为一种重要的战略性矿产资源，广泛应用于电池制造、汽车工业、电子产品及建筑工程等多个关键领域。然而，中国Zn矿产资源相对紧缺。如果可以从电弧炉粉尘中回收这种有价金属，不仅能够解决环境污染问题，还能实现资源的循环利用，变废为宝。He X等[8]通过真空处理电弧炉粉尘， 发现96.29%的Zn被还原后挥发。
真空碳热还原技术是一种在真空环境下，利用碳作为还原剂将金属氧化物还原并挥发分离的冶金方法。与传统常压还原的冶金方法相比，真空环境显著降低了金属锌蒸气的挥发温度，使反应能在更低温度下进行，大幅降低了能耗。反应产物能及时从反应界面移除，加快了反应速率，缩短了反应时间，提高了生产效率。Chen H[9]在氮气气氛下研究氧化锌碳热还原动力学，发现真空条件可降低反应温度。Zang Y G等[10]通过水浸渣添加质量分数为10%的焦炭、还原温度为950℃、保温时间为60 min的条件下进行真空碳热还原试验可有效分离Zn元素，获得金属锌锭（Zn质量分数为98.15%）。同样，Li S J等[11]系统研究水浸渣在不同温度、配碳量下的还原规律，发现最佳条件为 950℃、12% 配碳量、60 min，锌挥发率超 99.5%。这也说明了真空环境避免了金属蒸气的再氧化，保证了产品纯度[12-17]。
尽管真空碳热还原法在处理电炉粉尘方面具有很高的效率，但对于电炉粉尘中ZnO的真空碳热还原研究却很少，导致在真空碳热还原条件下对其相变动力学和反应参数的系统研究不足。本研究通过热力学计算和实验分析，探究了研究配碳量、还原温度对ZnO真空碳热还原效果的影响，阐明了其反应机制，并为电弧炉粉尘真空碳热还原提供理论基础[18]。
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本研究中所使用的化学试剂如表1所示。实验所用还原剂焦炭由贵州省首钢水城钢铁集团有限公司提供，固定碳含量为76.99%，符合实验要求的标准。
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实验过程中使用的主要设备见表2。此外，实验使用的真空竖式管式炉主要构成如图1所示。该炉炉膛采用氧化铝多晶体纤维材料（氧化铝含量98%以上），炉管为刚玉管，加热元件为硅钼棒。
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将 ZnO、焦炭、粘结剂（添加质量分数为0.6% 的甲基纤维素M20）和去离子水按一定比例混合均匀后，采用不锈钢模具压制成圆柱形试样。试样在 100℃恒温鼓风干燥箱中干燥后，放置于石墨坩埚中，并置入真空竖式管式炉内进行还原试验。试样碳含量在12%~20%区间，碳梯度为2%。设定温度在950℃ ~1150℃区间，温度梯度为50℃。保温时间为60 min。采用XRD与SEM-EDS技术，对还原后样品的物相组成、微观形貌及元素分布进行了系统表征。通过点扫描分析，对不同还原程度样品的局部化学成分进行了测定，进而揭示还原过程中的相变行为与反应机制。
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利用FactSage 8.0热力学软件的Reaction模块和Equilib模块对试样在碳热还原过程中的相关热力学行为进行了系统计算与分析。
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根据图2分析，随着系统压强的增加，金属Zn挥发所需的温度也在逐渐增加。真空条件下，系统压强降低导致Zn挥发所需的温度降低，即金属 Zn 的沸点降低，使其容易挥发进入气相。系统压强为 1 atm 时金属 Zn 的沸点为 906.99℃，而系统压强为 10 Pa 时沸点为397.7℃。Zn蒸发所需温度明显降低，表明真空条件能够降低还原实验过程中的温度，进而有效降低能耗，使金属 Zn 在更低温度下挥发出来。
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ZnO真空碳热还原过程中可能发生的反应方程如（1）−（2）所示。不同压强下的反应温度与吉布斯自由能如图3 所示。由图可知这些反应都可以在特定的温度和压强下发生。当系统压强由1 atm 降低至10 Pa时，反应（1）起始还原温度由 1325℃降低至682℃。反应（2）起始还原温度由 952℃降低至533℃。提高真空度降低了系统总压强，导致反应向气体分子增多的方向移动，即平衡向生成Zn(g)和CO(g)的正反应方向移动。这种强大的热力学推动力，使得反应在热力学上在更低温度下就能自发进行。因此，实现反应所需的实际温度显著下降。
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系统压强10 Pa、以焦炭为还原剂时，100 g ZnO在不同配碳量下可还原生成的气态Zn质量如图4所示。在三种温度条件下，气态 Zn 的生成质量均随配碳量的增加而逐渐增大，并在配碳量约为 14% 时趋于稳定，之后进一步增加碳含量对 Zn(g) 生成的促进作用不明显。基于这一一致性的变化趋势，本文选取 14% 作为后续计算与分析的代表性配碳量条件。
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系统压强为10 Pa，配碳量为14%条件下还原过程中物相组分与温度的关系如图5所示。ZnO碳热还原过程中直接反应产生的CO会与ZnO发生间接反应产生CO2。由图得知，真空碳热还原ZnO过程中出现的气相组分为 Zn(g)、CO、CO2，固相组分为ZnO、C。温度超过 500℃ 时，ZnO、C的质量逐渐减小，Zn(g)、CO、CO2增大。当温度达到600℃ 时，热力学计算结果显示ZnO与C的质量接近于零，表明在理想平衡条件下ZnO具有完全还原的热力学趋势。当温度超过 600℃ 时，Zn(g)、CO、CO2质量逐渐稳定。
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FactSage热力学计算基于体系达到理想平衡状态的假设，结果表明在系统压强为10 Pa、配碳量为14% 条件下，ZnO在约600℃ 即具有完全还原并以Zn(g)形式挥发的热力学趋势。然而，在实际实验过程中，ZnO真空碳热还原反应受到固–固反应动力学、传质过程以及体系非理想性的共同影响，难以在有限保温时间内达到热力学平衡状态[9, 18]。 随着反应进行，固相接触条件及生成物层的形成可能限制反应界面和Zn(g)的逸出过程，同时工业焦炭相较于理想碳源的反应活性较低，进一步降低了实际还原效率。因此，即使在较高温度条件下，体系仍可能存在残余ZnO与C共存的现象，导致实验测得的Zn挥发率低于热力学计算结果。
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试样在炉内发生还原反应时会使真空竖式管式炉内的压强改变，可通过压强的变化即可判断反应发生的剧烈程度。图6为不同配碳量下炉内压强与温度的关系。通过分析可以认为不同配碳量下的真空碳热还原过程中压强的变化基本一致。温度为450℃~490℃ 区间压强先升再降，是由于实验中试样添加的粘结剂甲基纤维素M20分解成 CO2、H2O 以及结晶水、灰分挥发所导致压强提升，实验过程中真空竖式管式炉持续抽取炉内气体而导致压强下降。图中得出在850℃ 左右压强再次提升，说明此时开始发生ZnO 还原反应，其在 850℃~950℃ 区间反应较缓慢，950℃ 以后反应速率迅速提升。
在前期探索实验中，系统研究了还原温度为1100℃、保温时间为60 min条件下，不同配碳量对还原试样失重率及锌挥发率的影响，结果如图7（a）所示。从图中可以看出，随着配碳量的增加，试样失重率呈现先上升后下降的趋势，锌挥发率的变化规律与之基本一致。当配碳量超过14% 时，两者均出现下降，说明过量配碳反而抑制了锌的挥发。类似的传质受限现象在其他氧化物碳热还原并伴随挥发性产物生成的体系中亦有报道[19]。这可能是由于碳含量增加导致ZnO与碳接触更充分，一定程度上阻碍了固−固反应进程，过量碳的存在对锌的挥发产生了物理阻隔作用。因此，确定最佳配碳量为14%，该值与理论计算所得结果一致。
对不同配碳量下还原试样的物相组成进行定性分析，结果如图7（b）所示。可以看出，在1100℃、保温60 min、配碳量为12%~20% 的条件下，还原产物结晶良好，主要物相为ZnO和C，与图7（a）的实验结果相符。在配碳量为14% 时，锌挥发率为78.48%，表明锌未完全挥发，残余物中仍存在ZnO和C。此外，还原产物中未检测到单质锌的存在，与图5理论分析结果相吻合。
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图8为不同还原温度条件炉内压强与温度的关系。由图可知在不同还原温度下真空碳热还原过程中与图6中不同配碳量下压强出现峰值的温度区间基本一样，只是随着温度升高，伴随着压强的升高，说明温度越高反应越完全。当温度为950℃ 时炉内压强基本不变，表明还原后试样在此温度下缓慢反应。
为进一步明确还原产物中残余ZnO的晶体结构特征，对还原产物进行了Rietveld拟合，结果如图9所示。由图9可知，主要 ZnO 衍射峰的峰形较为对称，拟合曲线与实测曲线吻合良好，差值曲线整体波动较小；同时，对ZnO主要衍射峰进行峰型拟合并提取半高宽（FWHM）发现，其峰宽与标准ZnO衍射数据相近，且Rietveld精修结果表明衍射峰峰形对称、背景平整，未观察到明显非晶散射信号，说明还原产物中残余ZnO仍具有较为完整的晶体结构特征。在最佳配碳量14%、保温时间60 min的条件下，研究了950℃~1150℃ 范围内不同还原温度对试样失重率及锌挥发率的影响，结果如图10（a）所示。随着还原温度升高，试样失重率持续增加，锌挥发率也逐步上升。在1000℃~1050℃和1050℃~1100℃ 两个区间内，失重率分别提高了20.96% 和34.55%，锌挥发率分别提高了21.25% 和38.47%，表明ZnO与C之间的反应随温度升高而趋于充分。与图7（a）对比可知，温度是影响失重率与锌挥发率的关键因素。
图10（b）展示了不同还原温度下试样的物相组成。在配碳量为14%、保温60 min、还原温度为950℃~1150℃ 条件下，样品衍射峰整体清晰。
在950℃~1050℃ 范围内未检测到C的衍射峰，这可能与该温度区间反应程度有限、样品中残余ZnO含量较高有关，与图10（a）中对应温度区间失重率较低的结果一致。随着还原温度升高至1100℃以上，开始出现C的特征衍射峰，样品物相主要由 ZnO和C组成；当温度达到1150℃ 时，ZnO衍射峰强度明显减弱，结合图10（a）可推断此时试样中仅残留少量ZnO，与C共存。
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在还原温度为950℃~1150℃、保温时间60 min、配碳量为14% 的条件下，还原前后试样的宏观形貌如图所示。由图11可见，随着还原温度的升高，试样上表面逐渐产生裂缝，形貌发生明显变化，块体尺寸逐渐减小，表观颜色由浅转深，最终呈暗黑色，且质地逐渐变得疏松。特别是在1100℃ 和1150℃ 下还原后的试样，结构更为松散，表明在此条件下还原反应进行得更加充分。
由图12可知，Zn元素与O元素在空间分布上基本呈现出高度一致性，表明二者主要以氧化物形式共存。结合图10（b）的 XRD 物相分析结果可知，试样中主要物相为未完全反应的ZnO与C，其中ZnO主要分布于固体碳颗粒周围。
在图13（b）所示的XPS谱图中，Zn 2p3/2和Zn 2p1/2峰分别位于1022.08 eV和1045.18 eV。已知金属锌的Zn 2p3/2结合能约为1021.5 eV，而ZnO中Zn2+的对应值通常位于1021.8–1022.2 eV范围内[20]。若样品表面主要由ZnO构成，则Zn 2p3/2主峰应稳定出现在约1022.0 eV附近。综上分析，在当前XPS检测条件下，样品表面以Zn2+形态存在的ZnO为主要物相。结合SEM形貌及EDS元素分布结果可进一步表明，ZnO主要以细小颗粒或其团聚体形式存在，而碳则呈现为不规则块状结构。
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在ZnO真空碳热还原实验中，Zn的挥发率受到许多因素的影响。为了探究挥发机制，通过计算锌的挥发率建立了模型方程，以推断挥发过程的主要限制因素。首先采用式（1）Starink等转化率方法分析活化能随反应进程的变化[21]，进而结合式 （2）Coats–Redfern方法对可能的反应机理函数进行拟合分析[22]。
$ {G(\alpha )} $ 表示积分机制函数[23]；A是指前因子（也称为频率因子），它表征了反应速率对温度的依赖性；Ea是活化能；R是气体常数 （8.314J/mol · K）；T是温度（单位为K）；t是时间；α为转化率，是基于总失重分数为基准计算。它表明反应物转化为产物的进度。$ {{m}}_{{0}} $ 表示反应的初始质量；$ {{m}}_{{t}} $ 表示在时间t时对应的实时质量；$ {{m}}_{{{\mathrm{f}}}} $ 表示反应结束后的最终质量。采用Starink法以
$ \ln \dfrac{\beta}{{T}^{1.92}} $ 对$ {-}\dfrac{\text{1.0008}}{{T}} $ 进行线性拟合，不同转化率下的拟合结果如图14所示。进一步根据拟合直线的斜率与截距，计算得到表观活化能 Ea和指前因子 lnA，其随转化率 α 的变化关系如图15所示。根据Starink法求得的结果，从非等温热分析中常见反应机制函数及其动力学表达找到几个可能的积分机制函数G(α)。经过大量的数据处理，在非等温阶段不同动力学模型的拟合结果表明：转化率α的范围在0.1~0.3的范围内，三维Zhuralev-Lesokin-Tempelma方程(
$ {G(\alpha )}={\left[{(1-\alpha})^{-\tfrac{{1}}{{3}}}{-1}\right]}^{{2}} $ )拟合效果最佳，反应的表观活化能Ea为360.87 kJ/mol；转化率α的范围在0.3~0.9的范围内，三维Antagonistic Jander方程($ G(\alpha )={\left[{(1+\alpha }{{)}}^{\tfrac{\text{1}}{\text{3}}}{-1}\right]}^{\text{2}} $ )拟合效果最佳，反应的表观活化能Ea为292.91 kJ/mol。结果如表3所示。 -
本研究利用 FactSage 8.0 热力学软件进行了理论计算，以探究有利于真空碳热还原的条件。通过真空碳热还原试验对结果进行了验证。主要结论如下：
（1）ZnO真空碳热还原反应约在850℃ 开始，在1050℃~1100℃ 反应最剧烈，产生大量气体，炉内压强显著上升。还原产物主要为未完全反应的ZnO和碳，还原后的金属Zn以气态挥发。
（2）在保温60 min、配碳量14% 的条件下，随温度升高，ZnO逐渐被完全还原并挥发，试样失重率和Zn挥发率持续增加，在1150℃ 时达到78.48%。
（3）利用Starink法和Coats–Redfern法计算得出，转化率α在0.1~0.3时，活化能为360.87 kJ/mol；α在0.3~0.9时，表观活化能为292.91 kJ/mol。
ZnO真空碳热还原热力学和动力学行为研究
Thermodynamic and Kinetic Behaviors of Vacuum Carbothermal Reduction of ZnO
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摘要: 研究针对电弧炉粉尘（EAFD）中ZnO的回收问题，通过热力学计算与实验研究了真空碳热还原电弧炉粉尘过程中配碳量、还原温度等因素对ZnO还原行为的影响。研究结果表明：真空环境下ZnO的起始还原温度降至850℃，反应在低温下即可高效进行，显著降低能耗。物相分析显示还原产物中未发现单质Zn，Zn以气态形式直接挥发，与热力学预测一致。动力学分析表明，还原过程前期受Zhuralev-Lesokin-Tempelma三维扩散机制控制，后期转为Antagonistic Jander模型控制，表观活化能分别为360.87 kJ/mol和292.91 kJ/mol。研究为电弧炉粉尘中有价金属Zn的高效回收提供了理论依据与技术支撑。Abstract: This study investigates the recovery of ZnO from electric arc furnace dust (EAFD) through vacuum carbothermal reduction. The effects of carbon addition and reduction temperature on the reduction behavior of ZnO were examined using thermodynamic calculations and experimental methods. The results indicate that the initial reduction temperature of ZnO decreases to 850℃ under vacuum conditions, enabling efficient reaction at lower temperatures and significantly reducing energy consumption. Phase analysis reveals that no elemental Zn is present in the solid reduction products, as Zn volatilizes directly in gaseous form, consistent with thermodynamic predictions. Kinetic analysis demonstrates that the reduction process is initially controlled by the Zhuravlev-Lesokhin-Tempelman three-dimensional diffusion mechanism, transitioning to the Antagonistic Jander model in the later stages. The apparent activation energies for these two stages are 360.87 kJ/mol and 292.91 kJ/mol, respectively. This study provides a theoretical foundation and technical support for the efficient recovery of valuable Zn from electric arc furnace dust.
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Key words:
- Vacuum carbothermal reduction /
- Electric arc furnace dust /
- Zinc recovery /
- Kinetic analysis .
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图 2 金属 Zn的系统压强与温度的关系图
Figure 2. Relationship between the system pressure and temperature of metal Zn
图 3 不同压强下的反应温度与吉布斯自由能。（a）1 atm，（b）10 Pa
Figure 3. Reaction temperature and Gibbs free energy at different pressures. (a) 1 atm, (b) 10 Pa
图 4 配碳量和温度与Zn(g)的关系
Figure 4. Relationship between carbon content, temperature and Zn(g)
图 5 物相组分与温度的关系。（a）气相组分，（b）固相组分
Figure 5. Relationship between phase components and temperature. (a) Gas phase components, (b) solid phase components
图 6 不同配碳量下炉内压强与温度的关系。（a）不同配碳量下温度和压强的三维分布，（b）430℃~500℃温度范围内不同配碳量下的压强变化，（c）750℃~1080℃温度范围内不同配碳量下的压强变化
Figure 6. Relationship between pressure and temperature in the furnace under different carbon ratios. (a) Three-dimensional distribution of temperature and pressure under different carbon ratios, (b) pressure changes at different carbon ratios within the temperature range of 430℃ to 500℃, (c) pressure changes at different carbon ratios within the temperature range of 750℃ to 1080℃
图 7 试样还原后的失重率、Zn挥发率及XRD谱图。（a）不同配碳量下还原后试样的失重率以及Zn挥发率，（b）XRD谱图
Figure 7. Post-reduction weight loss rate, Zn volatilization rate and XRD pattern of the samples. (a) Weight loss rate and Zn volatilization rate of the samples after reduction under different carbon proportions, (b) XRD pattern
图 8 不同还原温度下炉内压强与温度的关系。（a）不同还原温度下炉内压强和温度的三维分布，（b）430℃~500℃温度范围内不同还原温度下的压强变化，（c）200℃~1150℃温度范围内不同还原温度下的压强变化
Figure 8. Relationship between pressure and temperature inside the furnace at different reduction temperatures. (a) Three-dimensional distribution of pressure and temperature inside the furnace at different reduction temperatures, (b) pressure changes at different reduction temperatures within the temperature range of 430℃ to 500℃, (c) pressure changes at different reduction temperatures within the temperature range of 200℃ to 1150℃
图 9 还原产物的 Rietveld 拟合 XRD 图谱
Figure 9. Rietveld-refined XRD pattern of the reduced product
图 10 试样还原后的失重率、Zn挥发率及XRD谱图。（a）不同还原温度下试样的失重率以及Zn挥发率，（b）XRD谱图
Figure 10. Post-reduction weight loss rate, Zn volatilization rate and XRD pattern of the samples. (a) Weight loss rate and Zn volatilization rate of the samples at different reduction temperatures, (b) XRD pattern
图 11 还原前、后试样的宏观形貌图
Figure 11. Shows the macroscopic morphology of the samples before and after reduction
图 12 不同还原温度下还原后试样的SEM-EDS图
Figure 12. SEM-EDS images of the samples after reduction at different reduction temperatures
图 13 不同还原温度下样品的XPS谱图。（a）950℃，（b）1150℃
Figure 13. XPS spectra of samples reduced at different temperatures. (a) 950℃，(b) 1150℃
图 15 表观活化能及lnA与转化率的变化关系。（a）表观活化能随转化率的变化，（b）lnA随转化率的变化
Figure 15. Variation of apparent activation energy and lnA with conversion. (a) Variation of apparent activation energy with conversion, (b) variation of lnA with conversion
表 1 实验原料及化学试剂
Table 1. Experimental raw materials and chemical reagent
药品
名称分子式 相对分子
质量纯度 生产厂家
或产地氧化锌 ZnO 81.39 AR 国药集团化学
试剂有限公司甲基纤维素M20 C20H38O11 454.50912 - 国药集团化学
试剂有限公司
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表 2 实验过程中使用的主要设备
Table 2. The main equipment used in the experiment process
仪器设备名称 型号 生产厂家 标准检验筛 GB/T6003.1-1997 成都华锡五金仪器有限公司 电子天平 AL204 梅特勒-托利多仪器
（上海）有限公司电动粉末压片机 DY-20 天津市科器高新技术公司 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-924013 上海琅玕实验设备有限公司 X射线衍射仪（XRD） BrukerAXS D8 Advanc 德国布鲁克AXS有限公司 场发射扫描电镜 TESCAN MIRA LMS 捷克泰思肯有限公司
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表 3 ZnO基于Coats–Redfern法的真空碳热还原反应不同反应机理模型的动力学参数计算结果
Table 3. Calculation results of kinetic parameters of different reaction mechanism models of vacuum carbothermal reduction reaction based on Coats-Redfern method of ZnO
Model 10℃/min 15℃/min 20℃/min 平均 Ea lnA R2 Ea lnA R2 Ea lnA R2 Ea lnA R2 α=0.1~0.3 1 301.35 17.33 0.994 289.62 16.37 0.992 287.87 16.48 0.98 292.95 16.72 0.989 2 370.65 23.65 0.997 356.23 22.39 0.997 355.74 22.59 0.988 360.87 22.88 0.994 α=0.3~0.9 1 295.71 16.78 1 303.85 17.46 0.999 279.16 15.64 0.999 292.91 16.62 0.999 2 651.83 46.12 0.972 668.56 47.04 0.975 621.6 43.39 0.971 647.33 45.52 0.973
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