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β-Ga2O3与SiC、GaN等传统第三代半导体材料相比，具有更大的禁带宽度和更好的化学稳定性，其高达4.9 eV[1]直接带隙使其成为天然的日盲紫外探测材料[2-4]。
已报道的高质量氧化镓薄膜及相关器件大多采用金属有机化学气相沉积（MOCVD）法制备。例如：2019年Qiao B S等[5]采用MOCVD技术以三乙基镓和氧气作为反应源制备了β-Ga2O3基平面型MSM探测器，器件抑制比R254/365 nm大于7个数量级。2025年，Chen T W[6]采用MOCVD技术以三甲基镓和氧气作为反应源，采用纳米颗粒辅助外延策略有效促进氧化镓薄膜生长模式从岛状生长转变为横向快速合并，制备了半峰宽为0.71°的高质量薄膜。也有大量报道使用了成本低廉的超声喷雾CVD（Mist CVD）方法制备了氧化镓薄膜，但结晶质量尚无法与MOCVD制备的薄膜相比[7-8]。
基于碳热还原的化学气相沉积（CVD）方法，在氧化镓生长方面具有巨大潜力。与MOCVD方法相比，该方法原料成本低廉、设备结构简单、不需要昂贵的尾气处理系统，在大规模生产中有显著优势。与Mist-CVD方法相比，基于碳热还原的CVD方法可以采用更高纯度的原料，有利于减少非故意掺杂，且生长过程不受液滴均匀性的影响，容易获得平整的膜层。
作者曾采用垂直结构化学气相沉积（CVD）设备，系统开展了氧化镓膜层的快速生长研究，成功获得了高结晶质量的氧化镓厚膜，并制备出高性能的辐射探测器件[9]。然而，在该垂直结构中，由于双温区之间的间距较小（约5 cm），易导致两温区之间参数耦合，且氧气与载气通过混气室进入反应腔室，导致在碳热还原化学气相沉积过程中存在较为严重的气相寄生反应，限制了薄膜质量的进一步提升。针对这一问题，本研究提出并采用了一种改进的双温区生长工艺。
本研究采用基于管式炉的双温区低压化学气相沉积（CVD）系统，制备氧化镓薄膜样品，通过双温区生长法将反应源与衬底分离，并采用独立气路进行氧气供应，有效抑制副反应的发生，从而提升薄膜的生长质量与制备效率。在蓝宝石衬底上生长高质量氧化镓薄膜，为高性能氧化镓基光电器件提供成本低廉的膜层材料解决方案。
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蓝宝石衬底因其与氧化镓之间具有较小的晶格失配、相近的热膨胀系数以及出色的高温稳定性，成为外延生长高质量氧化镓薄膜的优选衬底[10]。本实验采用碳热还原法，在c面（0001）蓝宝石衬底上外延生长β-Ga2O3薄膜。以高纯度Ga2O3粉末（99.99%）和纳米碳粉（99.5%）为原料，按1∶1.3的质量比（对应摩尔比约为1∶20）精确称量。取1.0 g Ga2O3粉末与1.3 g碳粉经玛瑙研钵充分研磨混合后，均匀铺于石英舟内，并转移至反应腔室。在升温前，采用高纯N2对腔室进行反复吹扫（2–3次），以有效去除残留气体。该工艺的核心反应机制为：纳米碳粉作为还原剂，促进Ga2O3粉末在高温缺氧环境下分解，生成气态Ga2O与Ga；这些气相产物被输送至衬底区域，与通入的氧气反应，最终沉积生长形成β-Ga2O3薄膜。其主要反应方程式如下：
依据反应源与衬底的空间排布，本文实验采用双温区低压化学气相沉积生长方法，并与单温区模式进行对比。
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单温区生长法将衬底与镓源置于同一温区，其结构示意图如图1所示[11]。在反应过程中，位置①处发生如式（1）所示的碳热还原反应，生成气态Ga2O与CO；随后，位置②处Ga2O与O2发生氧化反应，生成Ga2O3并沉积于蓝宝石衬底表面。由于衬底与镓源距离较近，该方法具有工艺简便、生长速率快等优点。然而，该构型下图中③处不可避免地发生反应式（3），与反应式（2）中的氧气形成竞争反应，易导致氧供给不足。同时，由于碳粉与衬底同处于一个温区，已沉积的Ga2O3薄膜表面可能发生逆向还原反应，破坏其晶体结构与表面连续性。此外，碳热还原温度、衬底温度及气体流量等工艺参数之间存在强耦合关系，难以实现独立调控，制约了生长过程的精细控制。
双温区生长法通过将碳热还原反应的两个关键步骤在空间上分离，提升了生长过程的可控性。其结构如图2所示：在反应源温区（位置①），氧化镓与碳粉发生如式（1）所示的碳热还原反应，生成气态Ga2O；随后，Ga2O在氮气载流作用下输运至衬底温区（位置②），在蓝宝石衬底表面与氧气发生如式（2）所示的氧化反应，生成Ga2O3。氧气经由独立的石英管气路绕过反应源区，直接通入衬底温区，有效避免了与碳粉的直接接触，从而抑制了气相副反应对薄膜生长的不利影响。该体系下采用衬底垂直于气流方向的几何配置，可避免因流路长度造成的反应气体耗尽效应，同时由于气流梯度与温度梯度一致，可以保证衬底温度不受温度梯度影响，提高薄膜生长质量。该装置结构两个温区距离约为15 cm，不仅消除了氧气与碳粉之间的竞争反应，还实现了两个温区温度的独立调控，显著增强了工艺调控的灵活性，有利于获得结晶质量更高、结构更均匀的氧化镓薄膜。相较于已报道的大多数双温区生长方法，本设计在氧气供给方式上的改进为反应调控提供了额外的自由度。
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反应压强是影响薄膜表面形貌的关键工艺参数。在常压条件下，氧化镓的生长速率较快，晶粒尺寸较大，但膜层的致密性与平整性欠佳。这是由于常压环境中反应物的化学势显著高于薄膜表面原子的化学势，导致成核与沉积速率过快，易于诱发三维岛状生长模式，从而破坏薄膜的连续性和均匀性，甚至形成具有高表面能的非连续结构。该条件通常被用于纳米线结构相关材料的生长[12-13]。图3展示了常压条件下单温区与双温区条件下生长的氧化镓薄膜表面形貌光学显微照片。
在低压条件下，反应物化学势显著降低，与膜层表面原子化学势接近，反应在接近平衡态进行，生长的薄膜表面形貌得到显著改善，呈现出更高的致密性与连续性，图4展示了单温区与双温区条件下生长的氧化镓薄膜表面形貌。
可见，较低压力条件有利于获得平整的氧化镓薄膜。由于本实验采用的双温区管式炉系统气路较长，在高温生长条件下难以对较低反应压强实现精确控制。为探究该生长方法中的最优反应压强，本研究在固定其他工艺参数的前提下，分别设置了5000 Pa和10000 Pa两个压强条件进行氧化镓薄膜的生长实验。固定的工艺参数为：反应源温度1050℃、衬底温度950℃、氮气流量300 sccm、氧气流量50 sccm。实验结果表明：在5000 Pa条件下，蓝宝石衬底表面形成了连续致密的氧化镓薄膜；而在10000 Pa条件下，仅生成稀疏分布的氧化镓晶粒。二者在光学显微镜下的表面形貌对比如图5所示。
使用SHIMADZU公司XRD-6100型X射线衍射仪对薄膜样品进行XRD测试，扫描范围为10°~ 60°，测试结果如图6所示。5000 Pa下生长的样品明显的在18°、38°以及59°处观察到衍射峰，分别对应β-Ga2O3的（-201）、（-402）以及（-603）晶面，该样品沿 （-201）方向择优生长，对应θ-2θ图像中半峰宽宽度为0.12°。10000 Pa下生长的样品未观测到明显的XRD衍射峰。
综上所述，在5000 Pa的反应压强下更有利于在蓝宝石衬底上外延生长高质量的氧化镓薄膜。已有大量研究表明[5,11,14]，在较低压强范围（3000–5000 Pa）下，c面蓝宝石（0001）的晶格匹配与表面能各向异性能够有效引导氧化镓沿（-201）方向实现单一择优生长，从而获得高结晶质量的薄膜。
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衬底温度是调控薄膜结晶行为与最终性能的关键参数，对蓝宝石上氧化镓的外延生长过程具有决定性影响，为系统揭示衬底温度对薄膜微观结构及光电性能的作用机制，本节采用双温区化学气相沉积法，生长室压强设定在5000 Pa。在900℃、950℃、1000℃及1050℃四个温度点制备系列氧化镓薄膜样品，生长时间为1 h，具体参数如表1所示。
图7展示了在不同衬底温度（900℃、950℃、1000℃、1050℃）下制备的氧化镓薄膜的SEM表面形貌图。对比分析表明，衬底温度显著影响薄膜的成核密度、晶粒尺寸与表面粗糙度，进而反映出成核与生长机制随温度变化的演变规律。使用膜厚仪对样品厚度进行测量，900℃下薄膜生长连续性差，平均膜厚为2 μm左右，950℃下薄膜连续性好，膜厚为2.4 μm。1000℃下薄膜增厚，表面起伏较大，膜厚约为3 μm，1050℃下膜厚约为4 μm。膜厚呈现出随温度升高而增厚的趋势。
对薄膜样品进行XRD测试结果如图8所示。从图中可以明显的在18°、38°以及59°处观察到衍射峰，分别对应β-Ga2O3的（-201）、（-402）以及（-603）晶面。生长温度为900，950，1000和1050温度情况下，半峰宽依次为0.320°，0.121°， 0.263°和0.260°。其中950度生长的样品半峰宽最窄，说明950℃下样品结晶性更加良好。950℃样品沿（-201）方向择优生长，而其他条件下样品呈多取向生长。
光电流响应是间接表征半导体材结晶质量的有力手段。光响应截止边和亚带隙的光电流情况，可以直观体现材料结晶性和缺陷相关特征。对不同衬底温度下制备的氧化镓薄膜样品进行了光响应特性表征。实验中，采用金属铟作为电极材料，通过热压法在薄膜表面形成欧姆接触，制备一对长宽均为3 mm，间距1 mm的电极。测试时，在每一组样品上均施加10 V的恒定偏压，所测得的光电流响应曲线如图9所示。各薄膜的光响应曲线的峰值波长在260 nm−280 nm之间，都呈现出明显的日盲紫外特征，并具有陡峭的截止边和较弱的亚带隙响应，对应着材料具有较高的结晶质量。在950℃下样品存在一个明显的肩峰，肩峰的出现可能来源于该条件下生长的薄膜对紫外光吸收能力增强，光生载流子浓度高以及氧空位充当了载流子复合的中间态或陷阱中心，延长了载流子寿命，使得相应的跃迁过程在光谱中得以显现。
光电流−时间（I−t）测试可以反映材料光响应灵敏度、重复性，以及与缺陷相关的少子寿命等信息。在10 V偏置电压下对其进行了多周期时间响应特性测试。测试中采用周期性的紫外光照射（开启40 s，关闭10 s），并在对数坐标与线性坐标下分别记录了器件的实时响应曲线以及上升时间与下降时间分析，结果如图10所示。900℃、950℃、1000℃、1050℃下R254 nm/暗电流（光暗抑制比）分别为5×102、9×103、6×103、3×103，可以看到950℃生长的薄膜具有最优的光暗抑制比。τr/τd（上升时间/下降时间）分别为1.204 s/0.050 s、24.664 s/0.152 s、0.788 s/0.13 s、1.053 s/0.534 s。其中950℃生长的薄膜响应上升沿显著大于其他三个样品，其光电流的变化包含了快慢两个过程。慢过程可能是由于薄膜中大量施主型与受主型缺陷共存，捕获光生载流子，延缓了光生载流子的增加，并体现在光电流变化上。此外，连续多个光开关周期测试过程中，器件的时间响应曲线未出现显著衰减或形变，表明其具备良好的光电稳定性与重复性。
综上所述，衬底温度为950℃条件下的样品结晶状态更好。当生长温度为 900℃ 时，由于表面吸附原子的迁移能较低，难以克服扩散势垒，导致薄膜结晶质量不佳。随着温度升高至 950℃，吸附原子的表面迁移率显著提高，使其能够占据热力学最稳定的晶格位置，促进了晶粒的长大和晶格的完善，因此获得了最佳的晶体质量。然而，当温度继续升高至 1000℃ 及以上时，尽管原子迁移率更高，但高温下 Ga 元素的再蒸发（脱附）现象加剧，可能导致薄膜内部产生 Ga 空位或氧空位等点缺陷；同时，过高的温度也可能引入热应力，反而使晶体质量劣化。因此，本体系下的最优生长温度确定为 950℃。
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实验过程中，部分样品出现了表面结构疏松且厚度异常增加的情况，严重影响样品的光电特性。推测其形成机制如下：在生长后期，衬底温度逐渐降低，此时氧化镓的气相沉积过程仍在持续，但由于反应粒子动能不足，无法在表面充分迁移与有序排列，最终形成疏松的表面结构。针对上述问题，我们对生长工艺进行了调整：衬底温度选用950℃在反应源区温度降至800℃后，再开始降低衬底温度，从而确保沉积后期反应粒子仍具备足够的表面迁移能。具体的生长参数如表2所示。
采用优化工艺后对氧化镓薄膜样品进行XRD测试，所得图谱如图11所示。与图6中未经工艺优化的样品相比，优化后在950℃样品的XRD图谱仅显示（-201）、（-402）和（-603）三个衍射峰， （-201）半峰宽为0.143°，进一步证实该温度下薄膜沿（-201）方向具有单一择优取向。
对950℃样品（-201）进行ω扫描如图12所示，半峰宽为1.408°，表明该条件下生长的氧化镓样品具有良好的结晶性。2019年Hu D Q[15]使用MOCVD法制备氧化镓薄膜在750℃、800℃生长的薄膜ω扫描半峰宽2.2°、1.5°。2022年Li Z M等[16-17]使用MOCVD法在不同气相比条件下生长氧化镓薄膜，ω扫描半峰宽为1.95°~2.50°。2023年Ma Y J[18]使用MOCVD法依次改变反应温度、O2含量和气体压强制备氧化镓薄膜，ω扫描半峰宽为1.59°~2.12°。综上，得到的氧化镓薄膜质量与MOCVD法生长氧化镓薄膜的结晶质量接近。
950℃氧化镓器件在10 V偏压，254 nm光照下相应进行测试，如图13所示。上升时间/下降时间为46 ms/43.1 ms，R254 nm/暗电流为105，相较于生长条件改良前性能大幅提升。表现出良好的光电特性。
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本文基于管式炉的双温区低压CVD装置，采用碳热还原法在蓝宝石衬底上制备了具有单一（-201）晶面取向的β-Ga2O3薄膜，并系统研究了基于双温区生长条件下衬底温度和反应压强对薄膜生长的影响。结果表明，在衬底温度为950℃、反应压强为5000 Pa的条件下，可在蓝宝石衬底上获得连续致密、可重复性高的（-201）取向β-Ga2O3薄膜，生长速率约为1.4−2.6 µm/h，254 nm光照射下τr/τd为46 ms/43.1 ms，R254 nm/暗电流为105为后续基于不同衬底的氧化镓器件设计与制备提供了可靠的工艺基础，对于低成本制备高质量氧化镓薄膜具有重要意义。
双温区独立供氧LPCVD法生长氧化镓薄膜
Growth of Ga2O3 Thin Films by Dual-zone LPCVD with Independent Oxygen Supply
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摘要: β-Ga2O3作为一种新兴的超宽禁带半导体材料，因其具有高击穿电场、优异的化学稳定性及热稳定性，在高压功率器件和深紫外光电器件等领域展现出广阔的应用前景。研究采用碳热还原低压化学气相沉积法，在蓝宝石衬底上成功制备了具有单一（-201）晶面取向的高质量β-Ga2O3薄膜。生长系统采用双温区管式炉结构，通过分离镓源区与衬底生长区、独立供氧至衬底区域，实现了对不同温区参数的独立调控。该设计有效抑制了气相寄生反应，增强了工艺调控的自由度，从而显著提升了薄膜生长的可控性。系统研究了衬底温度和反应压强对薄膜结晶质量、表面形貌及光电性能的影响，在此基础上优化并建立了可重复的高质量β-Ga2O3薄膜生长工艺，为低成本制备氧化镓薄膜提供了一种可行途径。
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关键词:
- 氧化镓 /
- 碳热还原法 /
- 双温区低压化学气相沉积
Abstract: β-Ga2O3, as an emerging ultra-wide bandgap semiconductor material, holds significant application potential in high-voltage power devices and deep-ultraviolet optoelectronic devices due to its high breakdown electric field, excellent chemical stability, and thermal stability. In this study, high-quality β-Ga2O3 thin films with a single (-201) crystallographic orientation were successfully deposited on sapphire substrates using a cost-effective carbothermal reduction low-pressure chemical vapor deposition method. The growth system employed a dual-zone tube furnace, which separates the gallium source zone from the substrate growth zone and supplies oxygen independently to the substrate region. This design enables the independent control of process parameters in different zones, effectively suppresses gas-phase parasitic reactions, enhances the degree of freedom in process regulation, and significantly improves the controllability of film growth. The effects of substrate temperature and chamber pressure on the crystalline quality, surface morphology, and optoelectronic properties of the films were systematically investigated. Based on these investigations, a reproducible growth process for high-quality β-Ga2O3 thin films was optimized and established, providing a feasible and low-cost preparation method for high-quality β-Ga2O3 films. -
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图 1 单温区CVD生长法示意图
Figure 1. Schematic diagram of single-temperature-zone CVD growth method
图 2 双温区CVD生长法示意图
Figure 2. Schematic diagram of dual-temperature-zone CVD growth method
图 3 常压条件下的Ga2O3/Al2O3光学显微镜图片。（a）单温区1100℃，50 sccm O2，50 sccm N2，（b）双温区反应源1100℃，衬底900℃，50 sccm O2，500 sccm N2
Figure 3. Optical microscope images of Ga2O3/Al2O3 under atmospheric pressure conditions. (a) Single temperature zone at 1100℃, 50 sccm O2, 50 sccm N2, (b) dual temperature zones: reaction source at 1100℃, substrate at 900℃, 50 sccm O2, 500 sccm N2
图 4 5000 Pa条件下的Ga2O3/Al2O3光学显微镜图片。（a）单温区1100℃，50 sccm O2，300 sccm N2，（b）双温区反应源1100℃，衬底950℃，50 sccm O2，300 sccm N2
Figure 4. Optical microscope images of Ga2O3/Al2O3 under 5000 Pa conditions. (a) Single temperature zone: 1100℃, 50 sccm O2, 300 sccm N2, (b) dual temperature zones: reaction source 1100℃, substrate 950℃, 50 sccm O2, 300 sccm N2
图 5 不同压强下生长的Ga2O3/Al2O3表面形貌。（a）5000 Pa， （b）10000 Pa
Figure 5. Ga2O3/Al2O3 grown under different pressures. (a) 5000 Pa, (b) 10000 Pa
图 6 不同压强下生长的Ga2O3/Al2O3样品XRD图
Figure 6. XRD patterns of Ga2O3/Al2O3 samples grown at different pressure
图 7 不同衬底温度下生长的Ga2O3/Al2O3样品SEM图像。（a）900℃，（b）950℃，（c） 1000℃，（d）1050℃
Figure 7. SEM images of Ga2O3/Al2O3 samples grown at different substrate temperatures. (a) 900℃, (b) 950℃, (c) 1000℃, (d) 1050℃
图 8 不同衬底温度下生长的Ga2O3/Al2O3样品XRD图
Figure 8. XRD patterns of Ga2O3/Al2O3 samples grown at different substrate temperatures
图 9 不同衬底温度下生长的Ga2O3/Al2O3样品光响应图谱。（a）900℃，（b）950℃，（c）1000℃，（d）1050℃
Figure 9. Optical response patterns of Ga2O3/Al2O3 samples grown under different substrate temperatures. (a) 900℃, (b) 950℃, (c) 1000℃, (d) 1050℃
图 10 不同衬底温度下生长的Ga2O3/Al2O3样品I-t图像。（a）254 nm光脉冲响应，（b）响应时间
Figure 10. I-t images of Ga2O3/Al2O3 samples grown under different substrate temperatures. (a) 254 nm light pulse response, (b) response time
图 11 生长条件改良后Ga2O3/Al2O3 XRD图
Figure 11. XRD patterns of Ga2O3/Al2O3 after modification of growth conditions
图 12 950℃ Ga2O3/Al2O3样品的ω扫描图
Figure 12. The ω-scan pattern of the Ga2O3/Al2O3 sample at 950℃
图 13 Ga2O3/Al2O3 I-t图谱。（a）254 nm脉冲响应，（b）响应时间
Figure 13. I-t patterns of Ga2O3/Al2O3. (a) 254 nm light pulse response, (b) response time
表 1 不同衬底温度下氧化镓生长参数
Table 1. Gallium oxide growth parameters under different substrate temperatures
氮气流量/
sccm氧气流量/
sccm反应压强/
Pa反应源
温度/℃升温过程 50 0 105 - 反应过程 300 50 5000 1050 降温过程 50 0 - - 
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表 2 优化氧化镓生长参数
Table 2. Optimized growth parameters for gallium oxide
氮气流量/
sccm氧气流量/
sccm反应压强/
Pa反应源
温度/℃升温过程 50 0 105 - 反应过程1 300 50 5000 1050 反应过程2 300 50 5000 逐渐降低到
800℃以下降温过程 50 0 - -
下载: 导出CSV
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