NaREO2(RE=Lu,Y)的制备及其结构的研究
摘要: 用高温固相法制备了NaLuO2和NaYO2晶体粉体.制备纯相的NaLuO2粉体晶体困难,而制备纯相NaYO2粉体晶体相对容易.为了测定NaLuO2产物中含少量Lu2O3不纯相的量,用X射线衍射绝标法确定了样品中这两者的重量比和谱峰比的关系,得到了绝标法常数kLu2O3NaLuO2为3.8.通过改变反应条件(温度、时间、配比、以及助熔剂等)的二次煅烧法找到了制得了纯相的NaLuO2粉体晶体的最佳反应条件是将摩尔比200:100:7的反应物Na2O2和Lu2O2及助熔剂Na3PO4混合,在双坩埚中于850℃的马弗炉中煅烧3 h,产物水洗后再加Na2O2二次煅烧.制得的NaLuO2粉末晶体为六角结构,空间群为Rgm,晶胞参数(a=0.3335 am,c=1.6545 nm).对NaLuO2的XRD分析表明,实验中NaLuO2样品的XRD谱比JCPDS23-0684(NaLuO2)卡片中XRD谱多一条(006)面衍射峰,且卡片中标定的(007),(111)和(117)峰的指定应纠正为(104),(110)和(024).Eu3+分别掺入NaLuO2和NaYO2中,由于Eu3+在晶格中所处对称性位置不同,使得它们的发光光谱不同.NaLuO2:Eu3+(Eu3+的点对称性有反演中心i)发光主峰在590 nm附近是Eu3+的5D0→7F1跃迁,为磁偶极发射;而NaYO2:Eu33+(Eu3+的点对称性无反演中心i)发光主峰在610 nm附近是Eu3+的5D0→7F2跃迁,为电偶极发射.