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气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量

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朱坚, 盛永刚, 张蓓雯. 2001: 气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量, 质谱学报, 22(2): 32-45. doi: 10.3969/j.issn.1004-2997.2001.02.005
引用本文: 朱坚, 盛永刚, 张蓓雯. 2001: 气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量, 质谱学报, 22(2): 32-45. doi: 10.3969/j.issn.1004-2997.2001.02.005
shu
2001: Determination of 3 - chloro - 1,2 - propanediol Residuces in Food Products Using Gas Chromatofrophy Mass Spectrometry, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 22(2): 32-45. doi: 10.3969/j.issn.1004-2997.2001.02.005
Citation: 2001: Determination of 3 - chloro - 1,2 - propanediol Residuces in Food Products Using Gas Chromatofrophy Mass Spectrometry, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 22(2): 32-45. doi: 10.3969/j.issn.1004-2997.2001.02.005
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气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量

  • 上海出入境检验检疫局,

Determination of 3 - chloro - 1,2 - propanediol Residuces in Food Products Using Gas Chromatofrophy Mass Spectrometry

  • 摘要: 本文建立了一个使用GC-ECD和GC/MS测定食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法.本法将试样与Extrelut(经过特殊处理的硅藻土)拌匀,装柱,用乙醚取代乙酸乙酯提取,经过弗罗里硅土柱净化,其中的3-MCPD经三氟乙酸酐(TFAA)在常温下衍生30min后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定.本方法对其净化步骤有很大突破,即增加了以弗罗里硅土为层析柱的净化步骤.在Extrelut、弗罗里硅土两次柱净化过程中,确定了用一定比例的乙醚-正己烷预淋洗,洗去了大量杂质.用三氟乙酸酐取代了七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生.本法准确、稳定,当氯丙醇的添加范围在0.01-0.50mg/kg时,3MCPD的回收率为80.6-117%,变异系数为6.5-10.1%,最低检出限为3μg/kg.本方法可适用于肉制品、啤酒、HVP(水解植物蛋白)、酱油等调味品中的3-MCPD的测定.
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出版历程
  • 刊出日期:  2001-05-28

气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量

  • 上海出入境检验检疫局,

摘要: 本文建立了一个使用GC-ECD和GC/MS测定食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法.本法将试样与Extrelut(经过特殊处理的硅藻土)拌匀,装柱,用乙醚取代乙酸乙酯提取,经过弗罗里硅土柱净化,其中的3-MCPD经三氟乙酸酐(TFAA)在常温下衍生30min后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定.本方法对其净化步骤有很大突破,即增加了以弗罗里硅土为层析柱的净化步骤.在Extrelut、弗罗里硅土两次柱净化过程中,确定了用一定比例的乙醚-正己烷预淋洗,洗去了大量杂质.用三氟乙酸酐取代了七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生.本法准确、稳定,当氯丙醇的添加范围在0.01-0.50mg/kg时,3MCPD的回收率为80.6-117%,变异系数为6.5-10.1%,最低检出限为3μg/kg.本方法可适用于肉制品、啤酒、HVP(水解植物蛋白)、酱油等调味品中的3-MCPD的测定.

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