HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替比夫定的浓度

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沈凯, 王洪允, 江骥, 胡蓓. 2007: HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替比夫定的浓度, 质谱学报, 28(2): 73-77. doi: 10.3969/j.issn.1004-2997.2007.02.002
引用本文: 沈凯, 王洪允, 江骥, 胡蓓. 2007: HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替比夫定的浓度, 质谱学报, 28(2): 73-77. doi: 10.3969/j.issn.1004-2997.2007.02.002
SHEN Kai, WANG Hong-yun, JIANG Ji, HU Pei. 2007: Quantitative Determination of Telbivudine in Human Plasma by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 28(2): 73-77. doi: 10.3969/j.issn.1004-2997.2007.02.002
Citation: SHEN Kai, WANG Hong-yun, JIANG Ji, HU Pei. 2007: Quantitative Determination of Telbivudine in Human Plasma by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 28(2): 73-77. doi: 10.3969/j.issn.1004-2997.2007.02.002

HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替比夫定的浓度

Quantitative Determination of Telbivudine in Human Plasma by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

  • 摘要: 用HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中替比夫定(LdT)的浓度.以L-2'-脱氧腺苷(LdA)作为内标,血浆样品中首先加入磷酸水解酶,在37℃下温育1 h,然后用乙腈沉淀蛋白处理样品;以90%的甲醇和10%的25 mmol甲酸铵溶液(pH 3.5)作为流动相,用TSK-GEL Amid-e80(4.6×100 mm,5μm)色谱柱分离,样品经电喷雾离子源正离子化后,使用三级四极杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量测定.结果表明:该方法具有良好的专属性,最低定量限为10μg·L-1,线性范围为10~5 000μg·L-1,标准曲线相关系数r≥0.99,精密度偏差在15%之内,准确度在85%~115%之间.该方法快速简便、灵敏度高、结果准确、重现性好,可以用于测定人血浆中替比夫定的浓度.
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出版历程
  • 刊出日期:  2007-05-28

HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替比夫定的浓度

  • 中国协和医科大学北京协和医院临床药理中心,北京,100730

摘要: 用HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中替比夫定(LdT)的浓度.以L-2'-脱氧腺苷(LdA)作为内标,血浆样品中首先加入磷酸水解酶,在37℃下温育1 h,然后用乙腈沉淀蛋白处理样品;以90%的甲醇和10%的25 mmol甲酸铵溶液(pH 3.5)作为流动相,用TSK-GEL Amid-e80(4.6×100 mm,5μm)色谱柱分离,样品经电喷雾离子源正离子化后,使用三级四极杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量测定.结果表明:该方法具有良好的专属性,最低定量限为10μg·L-1,线性范围为10~5 000μg·L-1,标准曲线相关系数r≥0.99,精密度偏差在15%之内,准确度在85%~115%之间.该方法快速简便、灵敏度高、结果准确、重现性好,可以用于测定人血浆中替比夫定的浓度.

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