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HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质

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黄理纳, 李函珂, 蚁乐洲, 彭峰, 李琼. 2016: HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质, 质谱学报, 37(5): 453-464. doi: 10.7538/zpxb.youxian.2016.0019
引用本文: 黄理纳, 李函珂, 蚁乐洲, 彭峰, 李琼. 2016: HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质, 质谱学报, 37(5): 453-464. doi: 10.7538/zpxb.youxian.2016.0019
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HUANG Li-na, LI Han-ke, YI Le-zhou, PENG Feng, LI Qiong. 2016: Determination of 14 Migrations of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances in Toys and Children's Products by HPLC-APCI-MS/MS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 37(5): 453-464. doi: 10.7538/zpxb.youxian.2016.0019
Citation: HUANG Li-na, LI Han-ke, YI Le-zhou, PENG Feng, LI Qiong. 2016: Determination of 14 Migrations of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances in Toys and Children's Products by HPLC-APCI-MS/MS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 37(5): 453-464. doi: 10.7538/zpxb.youxian.2016.0019
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HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质

  • 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广东广州,510623

  • 华南理工大学化学与化工学院,广东广州,510640

Determination of 14 Migrations of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances in Toys and Children's Products by HPLC-APCI-MS/MS

  • 摘要: 建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-AICI-MS/MS)法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质.样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析.实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化.结果表明:14种目标物在0.2～100 μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 5,方法检出限为0.32～1.0 μg/kg;在5、50、500 μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3％～122％,相对标准偏差为1.1％～13.9％(n=5).实验抽查了104个批次市场样品,包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品,阳性率为7.4％.在抽查分析的8批次气球样品中,有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量,阳性率高达75％,说明气球样品的风险最高.
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出版历程
  • 刊出日期:  2016-10-28

HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质

  • 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广东广州,510623
  • 华南理工大学化学与化工学院,广东广州,510640

摘要: 建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-AICI-MS/MS)法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质.样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析.实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化.结果表明:14种目标物在0.2～100 μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 5,方法检出限为0.32～1.0 μg/kg;在5、50、500 μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3％～122％,相对标准偏差为1.1％～13.9％(n=5).实验抽查了104个批次市场样品,包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品,阳性率为7.4％.在抽查分析的8批次气球样品中,有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量,阳性率高达75％,说明气球样品的风险最高.

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