UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质
Fast Screening and Confirmation of 89 Prohibited Compounds in Cosmetics Using UPLC-LTQ/Orbitrap MS
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摘要: 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物.不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱.以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证.结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R2>0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%.该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测.
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关键词:
- 化妆品 /
- 禁用物质 /
- 超高效液相色谱(UPLC) /
- 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ/Orbitrap MS)
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