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快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂

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卢晓宇, 张敬轩, 李挥, 张岩. 2013: 快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂, 质谱学报, 34(2): 103-109. doi: 10.7538/zpxb.2013.34.02.0103
引用本文: 卢晓宇, 张敬轩, 李挥, 张岩. 2013: 快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂, 质谱学报, 34(2): 103-109. doi: 10.7538/zpxb.2013.34.02.0103
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LU Xiao-yu, ZHANG Jing-xuan, LI Hui, ZHANG Yan. 2013: Determination of Brominated Flame Retardants in the Household Appliances by ASE-SPE-RRLC-MS/MS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 34(2): 103-109. doi: 10.7538/zpxb.2013.34.02.0103
Citation: LU Xiao-yu, ZHANG Jing-xuan, LI Hui, ZHANG Yan. 2013: Determination of Brominated Flame Retardants in the Household Appliances by ASE-SPE-RRLC-MS/MS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 34(2): 103-109. doi: 10.7538/zpxb.2013.34.02.0103
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快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂

  • 北京出入境检验检疫局,北京100026;河北省食品质量监督检验研究院,河北石家庄050051

  • 河北省食品质量监督检验研究院,河北石家庄,050051

Determination of Brominated Flame Retardants in the Household Appliances by ASE-SPE-RRLC-MS/MS

  • 摘要: 建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法.试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C18固相萃取柱富集净化,以水-甲醇为流动相,经C18柱分离后,以快速液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析.方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2 mg/kg,在0.05～800mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72％～95.71％；相对标准偏差(RSD)为4.42％～8.38％.该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据.
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出版历程
  • 刊出日期:  2013-04-28

快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂

  • 北京出入境检验检疫局,北京100026;河北省食品质量监督检验研究院,河北石家庄050051
  • 河北省食品质量监督检验研究院,河北石家庄,050051

摘要: 建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法.试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C18固相萃取柱富集净化,以水-甲醇为流动相,经C18柱分离后,以快速液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析.方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2 mg/kg,在0.05～800mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72％～95.71％；相对标准偏差(RSD)为4.42％～8.38％.该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据.

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