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液相色谱-串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物

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应永飞, 朱聪英, 韦敏珏, 陈慧华, 周炜, 林仙军, 汪以真. 2012: 液相色谱-串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物, 质谱学报, 33(6): 342-348.
引用本文: 应永飞, 朱聪英, 韦敏珏, 陈慧华, 周炜, 林仙军, 汪以真. 2012: 液相色谱-串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物, 质谱学报, 33(6): 342-348.
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YING Yong-fei, ZHU Cong-ying, WEI Min-jue, CHEN Hui-hua, ZHOU Wei, LIN Xian-jun, WANG Yi-zhen. 2012: Simultaneous Determination of Melamine and Its Analogues in Feeds & Soils by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 33(6): 342-348.
Citation: YING Yong-fei, ZHU Cong-ying, WEI Min-jue, CHEN Hui-hua, ZHOU Wei, LIN Xian-jun, WANG Yi-zhen. 2012: Simultaneous Determination of Melamine and Its Analogues in Feeds & Soils by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 33(6): 342-348.
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液相色谱-串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物

  • 浙江大学动物科学学院,浙江杭州310058;浙江省畜产品质量安全检测中心,浙江杭州310020

  • 浙江省畜产品质量安全检测中心,浙江杭州,310020

  • 浙江大学动物科学学院,浙江杭州,310058

Simultaneous Determination of Melamine and Its Analogues in Feeds & Soils by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

  • 摘要: 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS-MS)在多反应监测(MRM)模式下,建立饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物(三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺)的快速确认检测方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经甲酸-乙腈溶液提取,氮气吹干,用定容液溶解后,进行液相色谱-串联质谱测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,以15N3-三聚氰胺、13C3-三聚氰酸作为内标进行定量.采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的两对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析.该方法的检出限(LOD)为0.25～0.50 mg/kg;在5.0～500.0 μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.999.在0.5～2.0 mg/kg的添加水平上,三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的回收率为61.4％～115％,相对标准偏差不大于12.6％.
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出版历程
  • 刊出日期:  2012-12-28

液相色谱-串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物

  • 浙江大学动物科学学院,浙江杭州310058;浙江省畜产品质量安全检测中心,浙江杭州310020
  • 浙江省畜产品质量安全检测中心,浙江杭州,310020
  • 浙江大学动物科学学院,浙江杭州,310058

摘要: 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS-MS)在多反应监测(MRM)模式下,建立饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物(三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺)的快速确认检测方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经甲酸-乙腈溶液提取,氮气吹干,用定容液溶解后,进行液相色谱-串联质谱测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,以15N3-三聚氰胺、13C3-三聚氰酸作为内标进行定量.采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的两对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析.该方法的检出限(LOD)为0.25～0.50 mg/kg;在5.0～500.0 μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.999.在0.5～2.0 mg/kg的添加水平上,三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的回收率为61.4％～115％,相对标准偏差不大于12.6％.

English Abstract

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