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合肥先进光源(Hefei Advanced Light Source Facility，简称HALF)的主体是一台第四代衍射极限储存环，其为了获得更低的束流发射度，使用了高梯度的多极磁铁，使得磁铁的孔径变小，这就要求穿越各种磁铁的真空室的孔径也显著减小[1]。由于小孔径真空室流导的限制，传统加速器中分散式的真空泵抽气方案已不能满足使用要求，因此提出在储存环管道内壁镀NEG薄膜的方案以满足HALF束流运行对真空环境的要求[2-3]，储存环静态真空度需低于
$ 2\times {10}^{-8} $ Pa。非蒸散型吸气剂(Non-evaporable getters，简称NEG)薄膜能吸附H2，CO，CO2和H2O等活性气体[4]，并具有很低的光致气体解吸(Photon stimulated desorption，简称PSD)产额、电致气体解吸(Electron stimulated desorption，简称ESD)产额和二次电子(Second electron yield，简称SEY)产额[5-9]，因此NEG镀膜技术逐渐成为第四代同步辐射光源真空系统实现超高真空的关键技术。但是在有些需要更换故障零件或安装插入件等情况下，不可避免地要打开真空室，而这会迫使NEG薄膜暴露大气，从而导致其迅速饱和，这将严重损伤薄膜的吸气性能及使用寿命。为了恢复NEG的吸气能力，通常在真空环境或惰性气体中将其加热，增强吸附在薄膜表面的气体分子在扩散过程的动能，使表面氧化物等解吸或向内部扩散并溶解，从而消除钝化层并重新获得清洁的活性金属表面，并释放出一定位置用以重新与残余气体相互作用，这个过程也被称为薄膜的激活[10]。NEG薄膜的激活原理决定了NEG薄膜有限的使用寿命。当NEG薄膜被反复激活后，薄膜会由于吸附容量的限制而饱和，从而失去吸气性能，这将严重影响光源的正常运行和使用。除此之外，为了恢复真空度，需要数周的时间对镀NEG薄膜管道重新进行烘烤、激活等。
因为NEG薄膜与惰性气体不发生反应[11]，为了尽可能延长薄膜使用寿命和减少真空恢复时间，故采用一种向真空室充入Ne气的方法进行短时间的干预，此方法能够在一定程度上保护已激活的NEG薄膜的真空性能。此方法已在瑞典MAX IV光源实际应用，其束流清洗时间短，真空度恢复的快，具有良好的实际效果[12]。在所有的惰性气体种类中，Ne相对原子质量小，不影响检漏，是首选。其他惰性气体例如He和Ar，作为常用的检漏气体，会降低检漏的灵敏度。而Kr和Xe的相对原子质量很大，与束流相互作用具有高的碰撞截面，因此即使很小的残余也会影响束流的稳定性[13]。
文章通过对真空室充入过压(大于一个大气压)的Ne气，并保持一定时间对真空室抽真空，研究Ne气对激活后的NEG薄膜的保护作用。充入过压的Ne气可以防止空气回流，同时NEG薄膜不与Ne气反应，避免激活后的NEG薄膜的饱和，真空室可以在不激活NEG的情况下恢复到超高真空[14-15]。本文通过对比充入Ne气和N2对NEG薄膜真空抽气性能的影响，为NEG薄膜在HALF工程中的实际应用和后期维护提供了数据支撑以及理论依据。
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充气实验装置如图1所示，系统主要包含测试系统、抽气系统、充气系统。3根0.5 m、内径22 mm的短管道串联连接成一根长1.5 m的NEG镀膜管道作为待测样品。NEG管道一端连接Leybold IE514电离真空计2，另一端通过全金属角阀与辅助真空室相连，在辅助真空室上装有Leybold IE514电离真空计1和残余气体分析仪(RGA)，分别用于测量总压和分压以及残余气体成分。辅助真空室与分子泵机组和复合离子泵相连。充气系统与测试系统之间装有微漏阀，通过调节减压阀调节充入气体总量。
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在进行充气之前，首先需要单独对不锈钢气管加热至120℃保持48 h，以除去充气气路中残余气体。其后对整个系统进行粗抽气，对辅助真空室及真空计1加热烘烤至250℃保持24 h，待其降至室温后，再将NEG管道加热至200℃保持24 h以激活，激活期间分子泵阀门处于关闭状态，仅使用离子泵进行抽气以避免激活过程中分子泵气体反流的影响。等待所有系统降至室温，整个过程至少需要5天左右的时间。
在进行充气之前，记录系统的本底真空度，然后关闭所有电离计并冷却至室温防止高温氧化灯丝，关闭溅射离子泵。通过充气系统对系统充入1.6个大气压、纯度为5 N的Ne气，充气半小时，然后打开分子泵机组抽气。再对辅助真空室、电离计1、RGA进行烘烤除气，包括复合离子泵的烘烤除气激活，在除气结束后打开电离计1,2和RGA开始记录测试系统的真空度和残余气体成分及分压随时间的变化值。关闭NEG管和辅助真空室之间的阀门，仅利用管道内表面的NEG薄膜作为抽气单元，继续记录真空度随时间的变化值。经过约1天的真空恢复，对NEG管进行低温激活(150℃，24 h)，然后再次关闭NEG管和辅助真空室之间的阀门，观测真空度随时间的变化值。
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充入Ne气前的系统本底真空度为
${p}_{1}=7.10\times {10}^{-9}$ Pa，${p}_{2}=1.51\times {10}^{-8}$ Pa(${p}_{1}$ 为辅助真空室的真空度，${p}_{2}$ 为NEG管的真空度，下文均用${p}_{1}$ 、${p}_{2}$ 表示)。充入0.16 MPa(即约1.6个大气压)的Ne气30 min，经过约4天的真空恢复，${p}_{1}=6.91\times {10}^{-9}$ Pa，${p}_{2}= 1.80\times {10}^{-8}$ Pa。关闭辅助真空室与NEG管道阀门后，系统的真空度变差，这是因为在关闭阀门的过程中会释放气体。经过约1天的真空恢复，${p}_{1}=6.66\times {10}^{-9} \; \mathrm{P}\mathrm{a}$ ，${p}_{2}=1.08\times {10}^{-7} \; \mathrm{P}\mathrm{a}$ 。然后对NEG薄膜进行150℃的低温激活，经过约3天的真空恢复，${p}_{1}= 6.20\times {10}^{-9}$ Pa，${p}_{2}=1.48\times {10}^{-8}$ Pa，再次关闭辅助真空室与NEG管道阀门，经过约1天的真空恢复，${p}_{1}=6.07\times {10}^{-9}$ Pa，${p}_{2}=1.64\times {10}^{-8}$ Pa。真空度随时间实时变化如图2所示。充入Ne气后需要对实验装置进行抽气、烘烤、真空计和RGA除气等，因此图2(a)中真空度变化从充入Ne气后60 h处开始记录，蓝色虚线处为关闭NEG管和辅助真空室之间的阀门。在开始低温激活后，作者只对NEG管和电离计2进行烘烤，因此图2(b)中前36 h并未记录p2的数值变化，蓝色虚线处同样为关闭NEG管和辅助真空室之间的阀门。极限真空结果汇总如表1所示。
由表1可知，充入Ne气之后，最终
${p}_{2} < 2.0\times {10}^{-8}$ Pa，满足储存环静态真空度要求，相对于初始的${p}_{2}$ ，充入Ne气后${p}_{2}$ 略有上升，说明充入5 N纯度的Ne气能够在一定程度上保护NEG薄膜活性，但其中的少量活性杂质气体如O2、H2O等会损伤薄膜的吸气性能。在关阀之后，${p}_{2}=1.08\times {10}^{-7}$ Pa，说明虽然充入5 N纯度的Ne气不能完全避免NEG薄膜抽气性能的降低，但是NEG薄膜依然具有一定的活性。对NEG管进行低温激活，用于恢复损伤的NEG薄膜的真空性能，并尽可能地降低激活对真空室、磁铁等的影响，最终${p}_{2} < 2.0\times {10}^{-8}$ Pa，真空度相较低温激活前更好。在关阀之后，${p}_{2}=1.64\times {10}^{-8}$ Pa，真空度较低温激活前提高了一个量级，恢复到了初始真空度的水平，说明薄膜可以在低温条件下实现一定程度上的激活。以上结果说明充入5 N纯度的Ne气可以一定程度上保护薄膜的性能，并且薄膜在不激活的前提下能满足储存环静态真空度要求，可见Ne气可以延长NEG薄膜的使用寿命和减少真空恢复时间。但是Ne气的不纯度会对激活的薄膜产生一定的污染，造成薄膜的部分失效，因此在未来实际工程应用中，需对5 N纯度的Ne气进一步纯化。由于溅射离子泵对Ne的抽送作用较弱且Ne的残余会对束流的稳定性产生一定影响，因此对真空系统中Ne残余含量分析极其重要。在室温下分别对NEG管低温激活前后进行了12 h的残余气体成分分析，结果如图3（图例为各气体质荷比）所示。
低温激活前后，Ne的分压占比可通过式（1）计算
式中
${p}\mathrm{r}$ 为分压占比；${{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{e}}$ 为Ne的分压，Pa；p为总压，Pa。低温激活前，
${{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{e}1}=1\times {10}^{-10}$ Pa，${p}=6.91\times {10}^{-9}$ Pa，代入式（1）中计算可得占比为1.447%。低温激活后，${{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{e}1}=4\times {10}^{-11}$ Pa，${p}=6.20\times {10}^{-9}$ Pa，代入式（1）中计算可得占比为0.645%，同样占比在所有气体中最少。说明充入的Ne气可以被离子泵抽走，不会因为残余而影响束流稳定性。 -
充入N2前的系统本底真空度为
${p}_{1}=4.60\times {10}^{-9}$ Pa，${p}_{2}=1.23\times {10}^{-8}$ Pa。充入0.16 MPa(即约1.6个大气压)的N2 30 min，与充入Ne气实验流程一致，经过约4天的真空恢复，${p}_{1}=7.73\times {10}^{-9}$ Pa，${p}_{2}=3.25\times {10}^{-8}$ Pa。关闭辅助真空室与NEG管道阀门后，经过约1天的真空恢复，${p}_{1}=6.79\times {10}^{-9}$ Pa，${p}_{2}=2.37\times {10}^{-7}$ Pa。然后对NEG薄膜进行150℃的低温激活，经过约3天的真空恢复，${p}_{1}=7.07\times {10}^{-9}$ Pa，${p}_{2}=1.88\times {10}^{-8}$ Pa，再次关闭辅助真空室与NEG管道阀门，经过约1天的真空恢复，${p}_{1}=6.52\times {10}^{-9}$ Pa，${p}_{2}=2.42\times {10}^{-8}$ Pa。真空度随时间实时变化如图4所示。充入N2后与充入Ne气实验流程操作一样，极限真空结果汇总如表2所示。
由表2可知，充入N2之后，最终
${{p}}_{2} > 2.0{\times 10}^{-8}$ Pa，不满足储存环对静态真空度要求，说明相较于Ne气，5 N纯度的N2对薄膜的真空性能损伤更大。在关阀之后，${{p}}_{2}=2.37\times {10}^{-7}\; \mathrm{P}\mathrm{a}$ ，说明充入5 N纯度的N2也能在一定程度上保护薄膜，但效果较Ne气差。对NEG管进行低温激活，最终${{p}}_{2} < 2.0\times {10}^{-8}$ Pa，真空度较低温激活前变好，说明充入5 N纯度的N2后NEG薄膜也可在低温条件下实现一定程度的激活。在关阀之后，${{p}}_{2}=2.42\times {10}^{-8}$ Pa，真空度较低温激活前提高了一个量级，同样说明薄膜在一定程度上被激活，吸气性能提高，但激活程度要差于Ne气。以上结果说明充入N2也可以一定程度上保护NEG薄膜，但效果差于Ne气。薄膜在不激活的前提下不能满足储存环静态真空度要求。NEG薄膜能与N2发生反应，但NEG薄膜对N吸附能力有限，N2在较短时间内通常是物理吸附在NEG薄膜上，延长N2与NEG薄膜的接触时间[16]，薄膜真空性能会更进一步遭受损失。因此，进行了充入4 h的N2对比实验，真空度随时间实时变化如图5所示，极限真空结果汇总如表3所示。
结论表明充入4 h的N2后，真空度进一步变差。为进一步验证N2与NEG薄膜的反应过程，计划下一步进行关于充气保护实验的原位X射线光电子能谱(XPS)表征，以监测NEG薄膜激活后在充入N2前后表面化学状态变化，进一步探讨N2与NEG薄膜的反应机理。
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本文从HALF工程实际应用需求出发，通过充入Ne气来确定其对NEG薄膜真空性能的保护效果，同时进行充N2对比实验。在充入Ne气或N2后且离子泵处于连通状态，
${{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{E}\mathrm{G}}\left(\text{Ne}\right)$ =$ 1.80\times {10}^{-8} $ Pa，${{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{E}\mathrm{G}}\left({\mathrm{N}}_{2}\right)$ =$ 3.25\times {10}^{-8} $ Pa。在HALF储存环实际运行中，电子储存环静态真空度应低于$ 2.00\times {10}^{-8} $ Pa，因此可初步说明充入Ne气在不激活的前提下就能满足静态真空度要求从而延长薄膜使用寿命和节省时间，相反N2不能满足静态真空度要求。两者关阀后，极限真空度均上升一个量级，${{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{E}\mathrm{G}}\left(\text{Ne}\right)=1.08\times {10}^{-7}$ Pa，${{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{E}\mathrm{G}}\left({\mathrm{N}}_{2}\right)=2.37\times {10}^{-7}$ Pa，对比之下充入Ne气较N2真空度好2.2倍左右，证明在Ne气下保护效果更好。在150℃低温激活24 h后且离子泵处于连通状态，${{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{E}\mathrm{G}}\left(\text{Ne}\right)$ =$ 1.48\times {10}^{-8} $ Pa，${{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{E}\mathrm{G}}\left({\mathrm{N}}_{2}\right)$ =$ 1.88\times {10}^{-8} $ Pa，说明低温激活后两者均满足静态真空度要求，但充入Ne气较N2真空度更好。当再次关阀后，${{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{E}\mathrm{G}}\left(\text{Ne}\right)=1.64\times {10}^{-8}$ Pa，${{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{E}\mathrm{G}}\left({\mathrm{N}}_{2}\right)=2.42\times {10}^{-8}$ Pa。关阀前后$\Delta {{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{E}\mathrm{G}}\left(\text{Ne}\right)=1.6\times {10}^{-9}$ Pa，$\Delta {{p}}_{\mathrm{N}\mathrm{E}\mathrm{G}}\left({\mathrm{N}}_{2}\right)=5.4\times {10}^{-9}$ Pa，说明N2作用下薄膜损失性能更大。在低温激活后，薄膜均能恢复一定活性，但在Ne气的保护下真空度恢复效果更好，再次验证了Ne气能更大程度保护薄膜的活性。通过对残余气体的分析，发现低温激活前后Ne的含量均极低，占比分别为1.447%和0.645%，对束流的稳定性不会产生影响，进一步证明了充入Ne气的可行性。对比充入30 min和4 h的N2后真空度变化发现，在充气时间更长的情况下，真空度更差，说明薄膜性能进一步遭受损伤，原因可能是较长时间后N2与NEG薄膜发生一定不可逆反应，而这需要进一步实验验证。
致谢
感谢青年创新促进会对本项目提供的资金资助。
激活后的NEG薄膜在氖气保护下的应用研究
Vacuum Performance of Activated NEG Coatings under Neon Venting
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摘要: NEG薄膜目前已成为新一代同步辐射光源储存环真空室表面处理的主要手段，HALF光源拟采用镀Ti-Zr-V NEG薄膜的方式以满足储存环真空度的设计要求。在一些情况下，需要打开真空室以更换某些故障件或安装插入件等，这将使NEG薄膜暴露大气，严重损伤薄膜的吸气性能及使用寿命，此外也需要数周时间使真空度恢复到原有水平。因此采取向真空室充入Ne气的方法能在一定程度上保护激活后的NEG薄膜，从而避免再次激活薄膜以延长使用寿命和节省时间，另外进行了充入N2的对比实验。结果表明，充入Ne气后，真空度恢复后能满足静态真空度的要求，无需激活，从而延长NEG薄膜的使用寿命并且节省时间。而充入N2后，真空度恢复后达不到静态真空度的要求。但通过低温激活，NEG薄膜均能恢复一定活性并达到静态真空度要求。相对于N2，在Ne气保护作用下真空度恢复的更好。通过对残余气体的分析，发现低温激活前后Ne的含量均极低，对束流的稳定性不会产生影响，进一步证明了充入Ne气的可行性。Abstract: Non-evaporable getter (NEG) coatings have become the main method of surface treatments for the vacuum chambers of new generation synchrotron radiation light source. Ti-Zr-V coatings are currently planned to be used in the vacuum chambers of Hefei Advanced Light Source Facility (HALF) storage ring to meet vacuum. Occasionally the vacuum chambers are inevitably exposed to the atmosphere to replace some damaged components or install insertion devices, which will damage the performance and life of NEG coatings, and take several weeks to restore the original vacuum. Therefore, a neon venting system is used, which could protect the vacuum performance of activated NEG coatings to a certain extent and avoid reactivating the coatings to prolong coatings’ lifetime and save operation time. Meanwhile, a comparative experiment is carried out under N2 venting. After neon venting, the results show that the vacuum can meet the static vacuum degree without activating coatings to prolong the lifetime and save recovery time, but it cannot meet the static vacuum after N2 venting. After low-temperature activation of NEG coatings, the vacuum can meet the pressure in both cases but is better under neon gas. The percentage of neon is very low in both cases by analysis of residual gases, which does not affect the stability of the beam and further proves the feasibility of neon venting.
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Key words:
- Ti-Zr-V coatings /
- Neon protecting /
- HALF /
- Ultra-high vacuum /
- Activation .
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图 2 充入Ne气后真空度随时间变化曲线。 (a)低温激活前, (b)低温激活后
Figure 2. Vacuum curve with time after injection of neon gas. (a) Before low temperature activation, (b) after low temperature activation
图 3 充入Ne气后的残余气体分压。 (a)低温激活前, (b)低温激活后
Figure 3. Residual gas component after injection of neon gas. (a) Before low temperature activation, (b) after low temperature activation
图 4 充入N2后真空度随时间变化曲线。 (a)低温激活前, (b)低温激活后
Figure 4. Vacuum curve with time after injection of N2. (a)Before low temperature activation, (b) after low temperature activation
图 5 充入4 h的N2后真空度随时间变化曲线 (低温激活前)
Figure 5. Vacuum curve with time after injection of N2 for 4 h (before low temperature activation)
表 1 充入Ne气后的极限真空
Table 1. Ultimate vacuum after injection of neon gas
${p}_{1}/$ Pa${p}_{2}/$ Pa离子泵连通状态 恢复时间 初始真空度 $ 7.10\times {10}^{-9} $ $ 1.51\times {10}^{-8} $ 开启 充入Ne气 $ 6.91\times {10}^{-9} $ $ 1.80\times {10}^{-8} $ 开启 4 d $ 6.66\times {10}^{-9} $ $ 1.08\times {10}^{-7} $ 关闭 1 d 低温激活 $ 6.20\times {10}^{-9} $ $ 1.48\times {10}^{-8} $ 开启 3 d $ 6.07\times {10}^{-9} $ $ 1.64\times {10}^{-8} $ 关闭 1 d 注：以上均为极限真空度 
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表 2 充入N2后的极限真空
Table 2. Ultimate vacuum after injection of N2
${p}_{1}/$ Pa${p}_{2}/$ Pa离子泵连通状态 恢复时间 初始真空度 $ 4.60\times {10}^{-9} $ $ 1.23\times {10}^{-8} $ 开启 充入N2 $ 7.73\times {10}^{-9} $ $ 3.25\times {10}^{-8} $ 开启 4 d $ 6.79\times {10}^{-9} $ $ 2.37\times {10}^{-7} $ 关闭 1 d 低温激活 $ 7.07\times {10}^{-9} $ $ 1.88\times {10}^{-8} $ 开启 3 d $ 6.52\times {10}^{-9} $ $ 2.42\times {10}^{-8} $ 关闭 1 d 注：以上均为极限真空度
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表 3 充入4 h的N2后的极限真空
Table 3. Ultimate vacuum after injection of N2 for 4 h
${p}_{1}/$ Pa${p}_{2}/$ Pa离子泵连通状态 恢复时间 初始真空度 $ 5.17\times {10}^{-9} $ $ 1.36\times {10}^{-8} $ 开启 充入N2 $ 8.27\times {10}^{-9} $ $ 3.70\times {10}^{-8} $ 开启 4 d $ 5.30\times {10}^{-9} $ $ 3.48\times {10}^{-7} $ 关闭 1 d 注：以上均为极限真空度
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图( 5) 表( 3)
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