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硫化锌（ZnS）是一种具有直接跃迁型宽能带的II-VI族化合物半导体，闪锌矿和纤锌矿晶体结构ZnS的室温禁带宽度分别为3.72 eV 和3.77 eV[1-7]。由于ZnS具有在可见光和红外波长范围内较高的透过率，稳定的化学性质和热稳定性等优点，在荧光发光器件、太阳能电池、光电探测器件以及航空航天等领域有着广泛的应用前景[8-14]。近年来随着柔性电子技术的发展，人们对高性能光电器件的需求也在不断增加，期望此类器件实现可弯曲/可便携，能够附合各种曲面结构，甚至可以舒适地贴附在皮肤表面以获得监控信息和诊断结果。因此，多功能智能化的柔性电子技术要求在柔性衬底上实现常温或低温制备大面积均匀的薄膜及纳米结构材料，同时该材料需具备多功能集成化、可调控、稳定性高及生物无毒性等各项性能。此外，目前最具应用价值之一的铜铟镓硒(CIGS)薄膜太阳能电池主要利用硫化镉(CdS)作为缓冲层，然而金属镉对人体和环境均有较大的毒性。用宽禁带半导体ZnS替代CdS用于CGIS太阳能电池中的缓冲层，不仅能够提高短波长范围内太阳能量的吸收，而且大大降低了对环境的影响和危害。
研究表明，ZnS薄膜可通过电子束蒸发、金属有机化学气相沉积、溶胶凝胶和磁控溅射等薄膜生长技术制备[15-19]。与其它技术相比，磁控溅射法具有薄膜均匀性好、生长速度快和薄膜性能可重复性高等优势，适合制备大面积性能均匀的ZnS薄膜。兰州空间技术物理研究所李坤等[20]研究了电子束蒸发技术中离子源偏压和沉积温度对玻璃基片上制备的ZnS薄膜性能的影响规律，发现镀膜过程中沉积温度对ZnS薄膜光学性能与结晶特性影响较大。Vall等[21]报道了利用射频磁控溅射在玻璃和硅片上制备ZnS薄膜，研究表明射频溅射功率对ZnS薄膜的表面形貌、晶粒尺寸和光学性能有直接的影响。因此，全面系统地研究薄膜制备工艺参数对ZnS薄膜性能的影响规律有着重要的科学意义和应用价值。
目前国内外对柔性衬底上制备ZnS薄膜及相关器件的应用仍处于前沿科学研究阶段，尚未有成熟的产品应用于市场。本论文研究工作主要利用射频磁控溅射技术，在透明柔性聚酰亚胺（PI）、氧化铟锡（ITO）玻璃及石英玻璃衬底上分别生长ZnS薄膜，通过调控薄膜生长过程中的衬底加热温度，系统地研究了衬底温度对柔性ZnS薄膜的晶体结构、光透过率、光学常数以及表面形貌等特性的影响规律，同时对柔性和刚性衬底上制备的ZnS薄膜性能进行比较，为实现基于柔性衬底的ZnS光电器件的应用提供充分的实验与理论分析依据。
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利用射频（13.56 MHz）磁控溅射沉积技术在柔性PI、ITO玻璃及石英玻璃衬底上制备ZnS薄膜，所采用的溅射设备为Denton Vacuum Explorer多靶磁控溅射系统。靶材为高纯度（99.99%）ZnS烧结靶材。薄膜生长之前，先将柔性PI、ITO玻璃及石英玻璃衬底分别在丙酮、乙醇及去离子水中各超声清洗15 min，并用压缩氮气吹干备用。样品尺寸为5 cm×5 cm。当磁控溅射真空腔室背底真空抽至3×10−5 torr以下时，通入流量为20 mL/min(标准状态)的氩气预溅射ZnS靶材5 min。薄膜沉积过程中溅射功率设定为200 W, 沉积时间为40 min。本文工作中所使用的柔性PI衬底最高工作温度为350℃左右，为防止在薄膜沉积过程中出现柔性衬底软化等问题，衬底温度分别设置为室温、100℃、200℃和300℃。
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利用Bruker D8 Advance X射线粉末衍射仪（X-ray Diffraction, XRD）对不同衬底上制备的ZnS薄膜进行物相及晶体结构分析，扫描角度范围为10º−80º；利用Perkin Elmer Lambda 950紫外-可见-近红外分光光度计测试ZnS薄膜的光透过率，测试波长范围为360 nm−1500 nm；利用Shimadzu SPM-9700HT原子力显微镜对不同衬底上制备的ZnS薄膜样品表面形貌进行表征，测试模式为轻敲模式，扫描面积为2 μm×2 μm；此外，还利用J.A.WOOLLAM ALPHA-SE光谱型椭偏仪对不同衬底上制备的ZnS薄膜的折射率和膜厚进行了测试，测试的波长范围为370 nm−900 nm。
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为了研究ZnS薄膜制备过程中衬底温度对薄膜结晶特性的影响，本文对不同衬底上制备的ZnS薄膜随衬底温度变化的晶体结构进行了X射线衍射测试与分析。图1所示为在不同ITO玻璃衬底温度条件下制备的ZnS薄膜的XRD θ-2θ图谱。从XRD衍射图谱可以看出，所有样品均出现了ITO多晶结构的特征衍射峰，来自ITO玻璃衬底。当衬底温度为100℃， 在2θ为28.9º附近出现了一个强度较低的衍射峰，根据ZnS立方相闪锌矿结构的标准图谱（JCPDS 79-0043），该衍射峰对应于面心立方结构ZnS的（111）晶面。随着衬底温度升高至300℃时，ZnS（111）衍射峰强度增加显著，同时衍射峰半高宽（Full Width at Half Maximum, FWHM）为1.11º左右。研究表明衬底温度对ZnS薄膜中（111）晶面取向生长影响较大，这是由于随着衬底温度的升高，溅射沉积的Zn和S原子在衬底表面能够获得更高的表面扩散能量，从而有助于形成ZnS（111）晶面的择优取向生长。
图2所示为在不同衬底温度条件下，柔性PI衬底上制备的ZnS薄膜的XRD θ-2θ图谱。从XRD衍射图谱可以看出，所有样品均在2θ为15.6º左右出现了宽的衍射峰包，来自PI柔性衬底。当柔性PI衬底温度为100℃时，样品的XRD θ-2θ扫描图谱没有出现来自ZnS薄膜的衍射峰。然而，当衬底温度从100℃升高至200℃时，在2θ为28.9º附近出现了尖锐的ZnS（111）衍射峰，但强度较低。随着衬底温度升高至300℃时，ZnS（111）衍射峰强度有所增加。研究表明，当柔性PI衬底温度较低时，ZnS薄膜中没有形成取向优化的晶体结构，随着衬底温度的升高，柔性ZnS薄膜的结晶质量有所提升，逐渐呈现(111)晶面的择优取向。
近年来国内外对II-VI族化合物半导体薄膜生长过程中衬底温度对材料性能的影响已有广泛的报道[22-24]，研究发现，衬底温度对刚性衬底上生长的薄膜晶面取向、光透过率以及载流子浓度等特性都有重要的影响作用。然而，衬底温度的变化对于在柔性衬底上生长的II-VI族半导体薄膜的性能影响还鲜有报道。因此，本文研究工作旨在揭示衬底温度对柔性ZnS薄膜特性的影响规律，从而获得晶体结构、光学及表面性能最优化的柔性ZnS薄膜。
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在测试ZnS薄膜的光透过率之前，首先对无ZnS薄膜的柔性PI和石英玻璃衬底进行了扣除背底透过率的测试。柔性PI衬底上制备的ZnS薄膜随衬底温度变化的光透过率如图3所示。如图所示，不同衬底温度条件下制备的柔性ZnS薄膜在可见光波长范围内的平均光透过率均大于80%；在红外波长范围的平均光透过率达到85%。随着衬底温度的升高，ZnS薄膜的紫外吸收峰没有发生偏移，表明柔性ZnS薄膜的光学能带宽度并没有受到薄膜生长过程中衬底温度的影响。
与柔性ZnS薄膜相比，作者同样对石英玻璃衬底上制备的ZnS薄膜也进行了光透过率的测试。图4所示为石英玻璃衬底上制备的ZnS薄膜随衬底温度变化的光透过率。随着衬底温度升高至300℃，ZnS薄膜的平均光透过率并没有降低，在可见与红外波长范围内均呈现良好的光透过率特性。图3和图4结果表明，随着衬底温度的升高，ZnS薄膜的透过率光谱曲线均向长波长方向发生偏移。根据光学薄膜的原理可以分析出，ZnS薄膜的光学厚度减小。在射频磁控溅射技术制备ZnS薄膜过程中，当衬底温度升高，沉积原子与离子在新生膜层表面的扩散动能提高；同时衬底温度的升高也造成表面沉积生成物的再释放加剧，从而降低了薄膜的沉积速率，因此相同沉积时间内膜厚减小[25]。
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本研究中所采用的光谱型椭偏仪是测试偏振光经过ZnS薄膜样品反射或透射后光的偏振态改变，通过基于Cauchy模型的反演法，拟合出薄膜样品的光学折射率及厚度。图5为不同衬底温度下ZnS薄膜的折射率随波长变化的曲线，衬底为柔性PI。在测试柔性ZnS薄膜样品之前，首先对无ZnS薄膜的柔性PI衬底进行了扣除背底信号的测试。从图中可以看出，随着衬底温度的升高，柔性ZnS薄膜的折射率略微有所下降，在400 nm−890 nm波长范围内的折射率为2.21-2.56。
不同衬底温度下ZnS薄膜的折射率随波长变化的曲线如图6所示，衬底为ITO玻璃。同样在测试ZnS薄膜样品之前，首先对无ZnS薄膜的ITO玻璃衬底进行了扣除背底信号的测试。从图中看出，ITO玻璃衬底上生长的ZnS薄膜的折射率随衬底温度的升高有明显的增加趋势。在890 nm波长处，当衬底温度为100℃时，薄膜的折射率为2.14；而当衬底温度为300℃时，薄膜的折射率达到2.26。根据前面对ZnS薄膜样品晶体结构的分析得知，由于ITO玻璃衬底上ZnS薄膜的晶面择优取向受到薄膜制备过程中衬底温度的影响较大，因此，ITO玻璃上ZnS薄膜的折射率随衬底温度的升高可能是由于晶面取向的优化而发生了增加。
通过椭偏仪对不同衬底上制备的ZnS薄膜的反射偏振光谱的模型拟合分析，我们获得了不同衬底温度下生长的ZnS薄膜的厚度，如表1所示。随着衬底温度的逐渐升高，相同沉积时间条件下制备的ZnS薄膜厚度有明显的下降趋势。当衬底温度达到300℃时，与不加热衬底相比，ZnS薄膜的厚度降低了35%。这主要是由于随着衬底温度的升高，溅射沉积的Zn和S原子在衬底表面能够获得更高的能量，使这些沉积原子从衬底表面脱附的过程加重，从而造成了薄膜厚度的下降。这与前面讨论的光透过率测试结果一致。
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为研究衬底温度对柔性和刚性ZnS薄膜的表面形貌和粗糙度的影响规律，作者利用原子力显微镜分别对生长在柔性PI衬底和ITO玻璃上的ZnS薄膜样品进行了表征。
图7 (a)-(d) 所示为不同衬底温度下制备的柔性ZnS薄膜的表面形貌。从图中可以看出，随着衬底温度的升高，柔性ZnS薄膜的晶粒尺寸减小。由于柔性PI衬底表面存在微观缺陷，从而造成ZnS薄膜表面形貌也观察到明显的条状褶皱。图8 (a)-(d) 所示为不同ITO玻璃衬底温度下ZnS薄膜的表面形貌。随着衬底温度的升高，在ITO玻璃衬底上制备的ZnS薄膜表面形貌趋于平整。这是由于衬底温度的升高，使沉积Zn和S原子在衬底上获得更高的扩散能量，更趋向以二维层状模式进行薄膜生长，从而形成了较为平整均匀的薄膜表面微观结构。
表2列出了不同衬底温度下柔性与刚性ZnS薄膜的表面粗糙度。此处给出的表面均方根粗糙度(root mean square, RMS)是据表面形貌图像经过数值分析算出。从表2中可以看出，随着衬底温度的升高，柔性和刚性衬底上制备的ZnS薄膜的RMS均有明显的降低。这是由于随着衬底温度的升高，溅射沉积的原子、分子及离子在衬底表面获得了足够高的表面扩散能量与速率，从而更有利于形成较为均匀、平整的表面形貌特征。
ZnS薄膜的表面粗糙度对折射率也有一定的影响。在柔性PI衬底上制备的ZnS薄膜平均RMS要低于ITO玻璃衬底上的ZnS，因此在同一波长下，柔性ZnS薄膜折射率要略高于在ITO玻璃上制备的ZnS薄膜折射率。然而当衬底升高至300℃时，ITO玻璃衬底上制备的ZnS薄膜的晶体结构取向优化明显，此时ITO玻璃上的ZnS薄膜折射率呈现较为显著的增加。
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本文利用射频磁控溅射技术，在柔性PI、ITO玻璃及石英玻璃衬底上分别生长了均匀性良好的透明ZnS薄膜，研究表明升高薄膜生长过程中的衬底温度，柔性和刚性ZnS薄膜均呈现(111)晶面的择优取向生长。不同衬底温度条件下制备的柔性和刚性ZnS薄膜在可见光波长范围内的平均光透过率均大于80%；在红外波长范围的平均光透过率达到85%。柔性ZnS薄膜在400 nm−890 nm波长范围内的光学折射率为2.21−2.56。此外，随着衬底温度的升高，由于衬底表面的脱附过程加剧，造成柔性和刚性ZnS薄膜厚度减少；同时柔性ZnS薄膜表面粗糙度明显降低，更趋向以二维层状模式生长。当柔性衬底温度为300℃时，ZnS薄膜RMS达到最小值2.99 nm。因此，本研究表明为实现基于柔性衬底的高性能ZnS光电器件，应控制生长柔性ZnS薄膜的衬底温度在200℃−300℃，以获得最优化的器件性能。
致谢 感谢西安交通大学测试与分析中心和机械制造系统工程国家重点实验室提供ZnS薄膜样品制备及性能测试的实验条件。
衬底温度对柔性硫化锌薄膜结构与光学性能的影响
Effect of Substrate Temperature on Structural and Optical Properties of Flexible ZnS Thin Films
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摘要: 本文利用射频磁控溅射薄膜沉积技术在柔性聚酰亚胺(PI)、氧化铟锡（ITO）玻璃及石英玻璃衬底上制备了透明硫化锌(ZnS)薄膜。通过改变生长过程中的衬底温度，全面系统地研究了衬底温度对柔性和刚性ZnS薄膜的晶体结构、光透过率、光学常数以及表面性能影响的规律。研究表明升高衬底温度有利于形成ZnS薄膜(111)晶面的择优取向生长。不同衬底温度条件下制备的柔性和刚性ZnS薄膜在可见光波长范围内的平均光透过率均大于80%；在红外波长范围的平均光透过率达到85%。柔性ZnS薄膜在400 nm−890 nm波长范围内的光学折射率为2.21−2.56。刚性ZnS薄膜的光学折射率随着衬底温度的升高有所增加，当衬底温度为300℃时，刚性ZnS薄膜在890 nm波长处的折射率达到2.26。柔性ZnS薄膜厚度及表面粗糙度均随着衬底温度的升高而降低，当衬底温度为300℃时，柔性ZnS薄膜表面均方根粗糙度达到最小值2.99 nm。为实现高性能柔性ZnS光电器件，应控制生长柔性ZnS薄膜的衬底温度在200℃−300℃，以获得最优化的器件性能。Abstract: Transparent zinc sulfide (ZnS) thin films were deposited on flexible polyimide(PI), In-doped SnO2 (ITO) coated glass, and quartz glass substrates by radio frequency (RF) magnetron sputtering at different substrate temperatures. The effects of substrate temperatures on the crystal structure, optical transmittance, refractive index, and surface morphology properties of ZnS films have been systematically studied. The films showed preferential growth of ZnS (111) crystal plane with increasing substrate temperature. The average optical transmittance of the flexible and rigid ZnS films is above 80% and 85% in the visible and infrared spectral range, respectively. The refractive index of the flexible ZnS films is 2.21−2.56 in the 400 nm−890 nm wavelength range. In addition, the refractive index of the rigid ZnS films deposited at 300℃ is 2.26 at 890 nm wavelength. The surface roughness and film thickness of the flexible ZnS films decreased with increasing substrate temperature, reaching a minimum of 2.99 nm at 300℃. The optimum substrate temperature for the flexible ZnS films is 200℃−300℃ to obtain the optimized performance of ZnS-based flexible optoelectronic devices.
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Key words:
- Flexible ZnS thin films /
- Optical transmittance /
- RF magnetron sputtering /
- Refractive index .
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图 1 不同ITO玻璃衬底温度下ZnS薄膜的X射线衍射谱
Figure 1. XRD spectrum of the ZnS films grown on ITO glass substrates at different temperatures
图 2 不同柔性PI衬底温度下ZnS薄膜的X射线衍射谱
Figure 2. XRD spectrum of the ZnS films grown on PI substrates at different temperatures
图 3 不同柔性PI衬底温度下ZnS薄膜的光透过率
Figure 3. Effect of substrate temperature on the optical transmittance of the ZnS films grown on flexible PI substrates
图 4 不同石英玻璃衬底温度下ZnS薄膜的光透过率
Figure 4. Effect of substrate temperature on the optical transmittance of the ZnS films grown on quartz glass substrates
图 5 不同柔性PI衬底温度下ZnS薄膜折射率随波长的变化
Figure 5. Refractive index variation of ZnS films with wavelength at different PI substrate temperatures
图 6 不同ITO玻璃衬底温度下ZnS薄膜折射率随波长的变化
Figure 6. Refractive index variation of ZnS films with wavelength at different ITO glass substrate temperatures
图 7 不同柔性PI衬底温度下ZnS薄膜的表面形貌(a)室温, (b) 100℃, (c) 200℃, (d) 300℃
Figure 7. Surface morphology of the ZnS films grown on PI substrates at temperatures of (a) room temperature, (b) 100℃, (c) 200℃, (d) 300℃
图 8 不同ITO玻璃衬底温度下ZnS薄膜的表面形貌(a)室温, (b) 100℃, (c) 200℃, (d) 300℃
Figure 8. Surface morphology of the ZnS films grown on ITO glass substrates at temperatures of (a) room temperature, (b) 100℃, (c) 200℃, (d) 300℃
表 1 不同衬底及温度下生长的ZnS薄膜厚度
Table 1. Film thickness of the ZnS films deposited at different temperatures
衬底 衬底温度/℃ 薄膜厚度 /nm 柔性PI 室温 606.2 100 573.2 200 589.4 300 388.4 ITO玻璃 室温 557.8 100 598.1 200 563.5 300 387.7
石英玻璃室温 603.8 100 583.2 200 579.6 300 386.4 
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表 2 不同衬底温度的ZnS薄膜表面粗糙度
Table 2. RMS roughness of the ZnS films deposited at different temperatures
衬底 衬底温度/℃ RMS粗糙度/nm 柔性PI 室温 6.86 100 7.35 200 4.28 300 2.99 ITO玻璃 室温 22.6 100 21.9 200 19.5 300 17.8
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