在螺旋管行波管中，衰减器是在螺旋线慢波结构的夹持杆上沉积吸波材料而成，起到夹持螺旋线慢波结构和衰减振荡的作用。为了在单位长度上获得频带宽、衰减量大的衰减，薄膜衰减器的厚度大多大于趋肤深度，而趋肤深度反比于导电率与导磁率的平方根。因此薄膜衰减器选用低阻材料，衰减作用产生在很薄的表层中^[6]。目前，螺旋线行波管衰减涂层材料使用较多的是碳，是因为它具有较好的热导率、比表面积，独特优异的物理、化学性质，而且它是导电性和导热性较好的材料中较理想的轻质高强材料^[7]。

碳膜衰减器对碳膜的工艺技术要求为薄膜表面尽可能地平整，材料结构致密、粘附力高。均匀段和渐变段的长度、阻值大小符合设计频带要求。为了达到碳膜衰减器地工艺要求，夹持杆上的碳衰减层大多是在真空中热解碳氢化合物气体制备而成。热裂解碳氢化合物通常选用高纯度的正庚烷。在常温下，正庚烷可以产生稳定的饱和蒸汽压。其吸热分解反应式为

裂解室内在一定的正庚烷蒸汽压下，利用通电线圈产生高温热场为裂解提供稳定的热能。正庚烷的裂解在气相中、基底表面都有进行，基底和反应温度对碳氢化合物裂解的动力学过程都有重要影响。在气相反应中，气相碳氢化合物发生热裂解反应或者高温链式反应，使碳化合物蒸汽发生裂解脱氢，进而产生多种含碳活性基团。气相中的碳源和气相反应产生的碳活性基团会一部分继续吸收周围的热量，发生裂解反应，以气相形态存在。另一部分吸附在衬底表面，进而在衬底表面发生进一步的裂解脱氢。基底吸附含碳前驱体和气相反应中产生的碳活性基团脱氢裂解，形成参与碳膜生长的活性基团。随着在基底表面或内部碳原子的不断增多，当超过临界浓度时，就会在活性位点处积满成核、成畴区、成膜。因此，通过增加碳源浓度、热裂解温度，延长热裂解时间等方式提升活性碳物种的浓度（如CH或碳原子），从而可以促进活性碳物种在基底表面或内部的吸附和扩散。

在基底选材时，首先考虑的是材料的晶体结构。基底材料的晶体结构不同，导致成膜过程中化学键的吸附、扩散等物理化学反应过程不同。最终在不同基底材料上生长的碳膜基元过程不同，导致碳膜的结晶质量、连续性、均一性也不尽相同。其次生长基底的溶碳能力直接影响到碳活性基团的表面脱氢、迁移、溶解、偏析等步骤，从而也会影响碳膜的成核生长过程。

目前，基底材料的选用有氧化铝(Al₂O₃)、氧化铍(BeO)^[8]、氮化硼（BN）等。在这里作者选用的是六方氮化硼（hexagonal Boron Nitride，h-BN）。它是由B原子和N原子交替构成的蜂窝状二维原子晶体，是宽带隙绝缘体。它具有优异的物理、化学性质，如高机械强度、高热导率、高透光性、化学惰性等。此外，它具有和碳相似的原子结构，以及原子级平整的表面，表面无悬挂键和陷阱电荷，有效减少电子散射，降低基底的掺杂效应。因为它的这些特点满足了螺旋线行波管夹持杆和衰减器对材料的所有性能要求，所以决定了六方氮化硼可作为碳层衰减器的完美基底。

图2是热解法在氮化硼基底上沉积碳膜衰减器工艺流程图。首先氮化硼基底按照行波管夹持杆设计长度进行切割，本基底尺寸长40 mm，宽1 mm，高6 mm，尺寸公差±0.01 mm。切割后，放入马弗炉里，高温热处理。这样做的目的是将其表面的污染物在空气中高温碳化或氧化，达到净化的作用。最后，用高压空气将氮化硼表面吸附物吹干净，将氮化硼基底竖直放入升降底座中的夹具中。

热解反应腔室的杂质会影响碳膜成膜的粘附性和一致性，所以为了保证热解真空腔室的干燥、干净度，我们在正式进行热解之前，先对腔室进行烘烤和碳源气体地预冲洗。开启机械泵，当真空度达到1 Pa以下，给加热线圈通电，对腔室进行烘烤。烘烤断电后，充入正庚烷，冲洗腔室。

热解真空腔室预洗后，将腔室再次抽到1 Pa以下，停止抽真空。将氮化硼升入钼弹簧加热子的中间位置，充入一定气压的正庚烷。接着，通电加热，在氮化硼周围产生了一个热裂解反应需要的焦耳热场。正庚烷吸收热量，温度到达一定阈值后，在气相中和氮化硼基底上同时发生裂解。裂解过程产生的碳基元沉积在氮化硼基底上，聚集成核，慢慢生长成膜。生长一定时间，停止通电，同时将腔室抽到1 Pa以下。当腔室温度降低至100℃以下，可将制备的碳膜衰减器取出。利用数字源表，对碳膜衰减器进行轴向电阻值的测量。

图3为实验使用的热解法碳化设备国产真空碳化台的示意图。它可以精确控制碳化三要素：温度、气压、时间。加热电源采用稳压直流电源。系统加热子，选用具有高熔点、低蒸汽压、高弹性模量和良好的高温稳定性的高纯金属钼弹簧，其冷阻27.4 mΩ，匝数6匝，螺距3 mm，回旋半径8.95 mm，实际长度17.65 mm。

反应温度对碳源的热裂解效率的影响是显而易见的。温度越高，碳原子的化学键越容易断裂，裂解程度和裂解效率也就越高。相反，当温度降低至一定程度，碳源分子从环境中吸收的热量无法满足化学键断裂的需求，热裂解过程停止，碳膜的生长过程也自然停止。因此，热裂解要求反应温度须达到一定阀值，阈值温度的高低取决于发生裂解的碳源分子化学键的强弱。

为探究合适的热裂解温度，我们选择相同的充入正庚烷时间、加热电源电压、加电时间。通过改变通入电流的大小，改变腔室的加热子钼弹簧的温度。加热电流为70 A、75 A、80 A、85 A、90 A时制备的碳膜衰减器，采用四探针技术测量碳膜电阻的轴向渐变性。如图4所示，1、4端接入稳流源，2、3端测试电压，这样的方法有效避免了接触电阻引起的测试不稳定性。将四探针中心放在距碳膜顶端2 mm、4 mm、6 mm、8 mm、10 mm处测试电阻值。从获得的表1不同温度下制备的碳膜轴向阻值中的数据可以看到，接入不同加热直流电流，加热线圈产生不同温度的焦耳热场。不同温度制备的碳膜阻值分布与长度不一样。随着加热电流的增大，热子产生的热量增大，腔室的温度就升高，碳膜生长速率提高，反应出来的碳膜薄膜电阻减小。这是因为温度的提高可以增加碳活性基团的稳定性，也可以进一步增加正庚烷深度脱氢得到的活性碳原子的比例。但是过高的温度也会造成碳膜渐变段过长，不符合设计要求^[5]。

为了使碳膜电阻值达到设计值，本文在这里设置相同加热温度、相同气体压强下不同加热时间，对碳膜电阻值的影响。通入相同量的正庚烷和相同大小的加热电流，热子线圈分别通电加热80 S、100 S、120 S、140 S、160 S后，测量沉积碳膜的轴向阻值，获得了表2。从表2中可以看出，随着加热时间的增加，轴向相同位置阻值会减小。这说明，生长时间长，沉积的碳膜厚度增加，薄膜电阻减小。但是，碳的总长度也会随着沉积时间的增加而增长。在设计的长度范围内，阻值的渐变阻值程度需要达到设计要求。所以，在制备工艺中，应该考虑平衡阻值大小和膜长的矛盾关系，尽可能地减少加热时间。

热解反应腔室内正庚烷蒸汽压的大小会影响着裂解反应速率，从而影响碳膜的沉积速率。正庚烷常温下就可以产生饱和蒸汽压，作者通过充入正庚烷气体后热裂解室真空度的改变，来控制充入腔室内的反应气体的多少。即通过调节充入正庚烷压力的大小，来改变正庚烷的通入量。表3为通入相同的直流电流85 A，加热相同的时间140 s，腔室充入正庚烷压强从500~900 Pa，每100 Pa间隔改变，沉积后不同碳膜轴向阻值的数据信息。从表3的信息可以看出，随着充入正庚烷气体压强的增大，生长的碳膜阻值逐渐变小。这说明随着充入腔室碳源气体的增大，参与裂解反应的碳源的增多，碳膜的沉积速率得到提高。为了控制渐变段的长度，提高沉积效率，热解室内充入的正庚烷气体应当适量。过少会增加沉积时间，同时会造成渐变段长度增加。过大的碳源蒸汽压在气相中的热裂解较为明显，也会造成渐变段长度的增加。

以上的实验都是在封闭的系统内完整的，即在低真空1 Pa时，关掉抽气系统，充入一定气压的正庚烷，进行热解制碳的。在低真空中热解正庚烷的目的在于去除反应腔室内的大部分氧气和杂质，使获得的碳膜致密性和粘附性好，而又不会被氧化。热裂解产生的氢和其它产物可以留在钟罩内或被系统抽走。在碳膜制备工艺中，热解腔室内气体流动对碳膜生长的影响不能忽略。因此本文研究了开放系统与封闭系统下沉积的碳膜。作者在压强800 Pa，时间140 s，电流85 A的情况下，做了开放与封闭系统的对比实验。开放系统的是指在热裂解反应的同时，一边抽真空一边充正庚烷气体，使腔室压力动态保持一定大小；封闭系统是指在热裂解前充入一定压强的正庚烷气体后，关闭进气阀和抽气阀，保持系统封闭。表4为开放系统与封闭系统制备碳膜的轴向阻值变化情况。由于开放系统，气体的流动会带走一部分热量，引起沉积碳膜速率变慢，在相同的制膜时间内，开放系统制备的碳膜厚度相对低一些，从而引起阻值比封闭系统的偏大。开放系统的碳膜长度高于封闭系统的。开放系统沉积的碳膜较长可以归咎为开放系统有利于碳源、碳活性原子在生长基底上的吸附和迁移，使得碳膜生长的范围增大。

同时，在热解过程中产生的氢气分子可以在衬底表面裂解形成活性氢原子，这些活性氢原子会进攻碳物种使其进一步脱氢裂解，这也可能导致封闭系统比开放系统的碳膜生长的速率提高，从而阻值较小。封闭系统也可以避免慢性漏气及加热时零件放气的影响。所以，考虑到开放系统制膜时间较长，制模长度长，且材料有所浪费，常使用封闭系统。

螺旋线行波管内碳膜衰减器的制备工艺对行波管工作各项性能都会有影响。在碳膜衰减器蒸镀工艺的设计要求中，不仅碳膜电阻的轴向阻值符合设计要求，而且渐变段的长度原则上不易过长，以减小其对管子增益的不利影响。在碳膜衰减器实际的蒸镀过程中，碳膜渐变段的截止位置要求在毫米范围内有阻值，这与渐变段的长度控制精度在毫米级的要求，彼此影响，不易精确控制。该文从碳膜的制备原理及整个制备工艺过程进行了讨论与实验研究。碳源、温度、时间、流动性对碳膜的制备都有至关重要的影响因素。实验表明热子温度过高会造成反应速率快，拖尾问题严重；温度低，造成反应速率低，成膜效率低。中心温度在1142℃时，反应速率最佳。加热通电时间过短碳膜厚度不够，时间过长碳膜拖尾过长，应平衡厚度与膜长的矛盾关系，在碳膜厚度保障的情况下，加热时间尽可能的短，得到加热时间140 s为佳。腔室正庚烷气压低，参与反应的碳源少，反应速率慢；气压过高，反应速率高，出现拖尾问题，及在腔室内壁也容易出现结焦现象，最佳腔室正庚烷气压为800 Pa。封闭系统比开放系统更稳定，反应速率较快；开放系统由于气体扩散和流动性好，使得碳物种在基底上的吸附和迁移，容易产生拖尾问题，反应速率较慢，且用气量大。由上讨论，可见影响碳膜衰减器质量的各因素并不是孤立的，相互间有密切联系。因此在制作不同的碳膜衰减器时，可以调整各因素之间的关系来获得所要求的碳膜。作者平衡了各个因素之间的互相影响，在参数间逐渐的上下微调，制备出来符合螺旋线行波管碳膜衰减器。