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聚合物驱是一种提高采收率(EOR)的方法，它利用高分子量聚合物来提高注入水的黏度(即降低水的流动性)，从而在驱油时提高油藏波及效率。部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)因增稠效果强、溶解性好而成为最常用的聚合物之一。HPAM的存在会增强采油废水的黏度，提高废水的乳化性和稳定性。给采油废水的处理带来一定的难度，且HPAM的可生化性较差，会对环境和人体造成一定的危害[1-3]。因此处理含聚废水已经成为石油行业的重要问题。
含聚废水的传统处理方法包括物理、化学和生物方法，这些处理方法都更加关注如何降解HPAM。物理方法包括机械降解[4]、热降解[5]、超声处理[6]和微波处理[7]等。这些方法很难破坏HPAM内部结构，也无法根除污染物。在化学方法中，通过添加许多化学药剂来降解HPAM。然而，化学药剂成本高，且通常具有特定毒性，过度使用容易造成二次污染[8]。生物法是通过一系列生化反应将大分子物质转变为简单化合物或者无机物[9]。虽然传统处理方法有一定的成效，但是也存在一定的缺陷。化学方法的处理效果较好，但是处理时间长、化学试剂成本较高，难于回收，容易造成二次污染。生物方法利用微生物在水中的新陈代谢将HPAM分解成小分子。然而，微生物对水体的环境有着严格的要求。同时，生物方法通常需要数十小时的反应时间[10]。因此需要寻找一种有别于传统处理方法，可以更加高效、简单、且无污染的新型处理方法。近年来一些新的处理技术出现，为处理含聚合物废水提供了新的思路。FANG等[11]提出用电离辐射处理含聚丙烯酰胺废水，他们的实验结果显示在辐射过程中，HPAM溶液的黏度会迅速下降。这种方法需要一个60Co的伽马射线源设备，但这一要求目前在工程应用中很难实现。
非平衡态等离子体技术作为一种高级氧化技术，可以产生大量氧化性极强的活性物质，并伴随高能电子辐射、紫外光、热解等物理化学现象，从而可以对水中的污染物进行有效处理[12-13]。有研究学者提出采用非平衡态等离子体对含聚废水进行处理。例如RONG等[8]采用尖端等离子体放电对HPAM溶液进行放电处理，其方法处理时间较长通常要5~6 h反应后，黏度才能降低80%。WANG等[14]采用石英玻璃平板做介质阻挡放电处理HPAM溶液，指出在15 min时可以获得较好的降黏效果，降黏率可以达到约90%。由于以上研究中的HPAM溶液在反应池中不流动，等离子体实际作用区域较小，导致处理时间均较长。
本文设计了一个非平衡态等离子体流动反应器，将HPAM溶液在等离子体场中流动，使用该反应器处理HPAM溶液，通过考察不同实验条件下HPAM溶液的黏度变化，及反应前后溶液中的物质含量变化，重点探讨优化等离子体作用对HPAM溶液黏度下降的影响，为油田含聚污水处理探索提供新思路。
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去离子水，聚丙烯酰胺（分子量约2000万），冰乙酸溶液、次氯酸钠溶液等。聚丙烯酰胺和去离子水用于模拟制备含聚废水，冰乙酸和次氯酸钠为分析纯，其溶液用于测定HPAM溶液反应前后的浓度变化，以及若干用于测量HPAM溶液反应前后物质含量变化的检测试剂。
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南京苏曼等离子体科技有限公司生产的低温等离子体电源（CTP-2000K）；浙江正泰电器股份有限公司生产的接触调压器（TDG2-1）；优利德科技有限公司生产的数字存储示波器（UTD2012CEX-EDU）；江苏省金坛市精达仪器制造厂生产的电动搅拌机；卡川尔流体科技有限公司生产的蠕动泵（KCS PIUS-SL-4-B10-A）；上海尼润科技有限公司生产的数字式粘度计（DV-2+PRO）；上海菁华科技仪器有限公司生产的721分光光度计；沈阳龙腾电子科技有限公司生产的电子天平（AR114）；常州市金坛大地自动化仪器厂生产的磁力搅拌器（CJ78-1）。
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图1为实验装置示意图。等离子体反应器采用双介质阻挡放电结构，内电极为不锈钢柱，包裹在直径为10 mm的石英玻璃管内，并置于外石英玻璃管（外径25 mm，内径20 mm）中心位置，外石英玻璃管外包裹不锈钢丝网作为外电极。接通等离子体反应电源后，内外玻璃管之间放电产生等离子体，放电区域长度为150 mm，放电间隙5 mm。HPAM溶液通过蠕动泵沿内玻璃管外侧泵入。
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开启气瓶阀门将实验气体通入等离子体反应器；开通等离子体电源，转动调压器改变等离子体放电电压，观察等离子体反应器放电稳定后；使用蠕动泵装置将200 mL HPAM溶液送入等离子体反应器内进行实验。待反应完成后，测量反应液的黏度、吸光度和溶液中的物质含量。依次改变放电电压、放电时间、放电气体和溶液初始浓度等实验条件。本实验中使用的等离子体电源可以输出高频高压正弦交流电，其中电压峰峰值为几十kV，可通过数字示波器进行测量，典型放电曲线如图2所示。
下文中讨论的电压均为电压的峰峰值。在本实验中放电频率固定为9.2 kHz，在该频率下放电功率可以达到最大值，且可以明显观察到不同气体的放电状态，如图3所示。其中当放电气体为N2、O2和空气时，等离子体反应器外侧电极也会驱动外围空气发生轻微放电。当放电气体为Ar时，相同放电条件下，Ar作为单原子气体非常容易发生电离反应，放电效果最为显著。当放电气体为O2，由于放电中存在吸附反应，导致放电过程中电子较少，放电效果最弱。
使用黏度计测量不同实验条件下溶液反应前后的黏度值，由于HPAM溶液是非牛顿流体，其黏度值随剪切速率发生改变，本实验统一取自剪切速率在2.0 1/s下的黏度值，计算黏度下降百分比即降黏率，公式如下：
其中，γ0为HPAM溶液初始黏度值，γ为反应后黏度值。
聚丙烯酰胺浓度测试方法采用中国石油天然气股份有限公司制定的聚合物采出液化验方法(Q/SY DQ0928-2017）。首先测量了不同实验条件下溶液反应前后的吸光度，得出吸光度与浓度的对应函数关系式及标准拟合曲线。再通过相同步骤在实验中测得反应后溶液的吸光度，与标准拟合曲线对比获得溶液中聚丙烯酰胺浓度。
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本节讨论当放电电压不同时，在Ar、N2、O2和空气四种气体放电作用下HPAM溶液降黏率的变化规律，其中HPAM溶液浓度为1 g/L，放电时间为6 s，放电电压依次为30 kV、35 kV、40 kV、45 kV和50 kV。
由图4可得，在O2和空气条件下，HPAM溶液的降黏率随着放电电压的增大而增大。当放电电压由30 kV升高至50 kV时，O2和空气的降黏率分别由初始的39.83%、63.85升高至64.92%、99.5%，O2在50 kV时的降黏率只能达到空气在30 kV时的降黏效果。在Ar和N2条件下，Ar和N2的最高降黏率只有15.97%、30.62%，远低于O2和空气，并且随着电压升高没有有明显的变化趋势。在实际放电过程中，Ar是较容易发生等离子体放电的气体，其放电效果更加明显，但是降黏率实际上最小。单独的N2和O2进行放电时降黏率会略有上升。由于N2和O2组成空气进行放电时，降黏效果非常突出。根据本实验采用的处理条件，仅需要6 s放电时间，可以达到目前文献报道中最突出的降黏效果。
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本节讨论当HPAM溶液在放电区域停留时间不同时，在Ar、N2、O2和空气四种气体放电作用下HPAM溶液降黏率的变化规律，其中HPAM溶液浓度为1 g/L，放电电压为50 kV，放电区域停留时间依次为1 s、1.5 s、3 s、6 s、12 s。
由图5可得，在Ar、O2和空气的条件下，HPAM溶液的降黏率随着放电时间的增大增大，而在N2条件下，HPAM溶液的降黏率呈现出先下降后上升的趋势；放电时间由1 s增加至12 s时，Ar和O2的降黏率一直在增大，由初始的2.76%、27.24%增加至34.04%、84.69%；N2的降黏率在前3 s内呈下降趋势，随之降黏率不断增大，在12 s时可以达到48.98%，仍然高于此时Ar条件下的降黏率；空气的降黏率在6 s时达到顶峰，为99.51%，12 s时略微下降，为98.79%，明显高于其他气体。需要注意的是O2的降黏率在12 s时上升较快，可以达到89.67%。
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本节讨论当HPAM溶液的初始浓度不同时， 在Ar、N2、O2和空气四种气体放电作用下HPAM溶液降黏率的变化规律，其中HPAM溶液浓度为0.5 g/L、1 g/L、2 g/L、4 g/L，放电时间为6 s，放电电压为50 kV。
由图6可得，随着溶液浓度的增加，N2、O2、空气对HPAM溶液的降黏率在不断下降，Ar的降黏效果先下降后上升再下降，没有明显的变化趋势；当溶液浓度为0.5 g/L时，Ar、N2、O2和空气相比于其他浓度条件下的降黏率均达到最大，分别降低了41.29%、46.64%、92.4%和99.87%，此时O2和空气的降黏率比较接近，两者远高于Ar和N2；当溶液浓度增加至4 g/L时，Ar、N2和O2的降黏率相近，均下降至18%左右，而此时空气的降黏率在75.6%，远高于另外三种气体的降黏效果，呈现出良好的降黏效果。由此可以看出，随着溶液浓度的改变，Ar和N2的降黏率一般，O2在低浓度时的降黏率较好，空气的降黏率一直呈现出良好的特性。
综合上述的实验结果可以得出，在不同的实验条件下，不同气体对HPAM溶液降黏率最好的是空气，O2次之，N2和Ar的降黏率较差，但是N2要高于Ar。
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从2.1节的实验结果可以得出，空气作为放电气体对HPAM溶液的降黏率最好。本节主要探讨空气在不同实验条件下的降黏率，从而得到降黏的最佳实验条件。
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本节讨论当HPAM溶液在放电区域停留时间不同时，空气作为放电气体对 HPAM溶液降黏率的变化规律，其中HPAM溶液浓度为1 g/L，放电电压依次为35 kV、40 kV、45 kV、50 kV，放电区域停留时间依次为1 s、1.5 s、3 s、6 s、12 s。
由图7可得，随着放电时间和放电电压的增大，HPAM溶液的降黏率不断增大。当放电时间由1 s增加至6 s时，不同电压下的降黏率增幅最为明显，35 kV、40 kV、45 kV、50 kV下的降黏率可由初始的29.85%、43.4%、35.9%、42.37%增加至77.8%、88.7%、96.2%、99.51%。明显的是50 kV下的降黏率最高；当放电时间为12 s时，50 kV的降黏率会略微下降，此时其他电压下的降黏率也都达到最大，均可达到97%以上。由此可以得出，当放电电压为50 kV、放电时间为6 s时，实验效果最好。
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本节讨论当HPAM溶液的初始浓度不同时， 空气作为放电气体对HPAM溶液降黏率的变化规律，其中HPAM溶液浓度为0.5 g/L、1 g/L、2 g/L、4 g/L，放电时间为6 s ，放电电压依次为35 kV、40 kV、45 kV、50 kV。
由图8可得，不同浓度溶液的降黏率随着放电电压的增大而增大，且溶液浓度越低降黏率越高。当放电电压为35 kV 时，0.5 g/L、1 g/L、2 g/L和4 g/L的降黏率分别为88.4%、77.8%、66%、46.64%，当放电电压升高至50 kV时，降黏率增加至99.87%、99.51%、88%、75.6%，此时0.5 g/L和1 g/L浓度下的降黏率相差不大，其他浓度条件下的降黏率也大幅度提高。
综合上述的实验结果可得，空气放电对HPAM溶液降黏的最佳实验条件为：放电电压50 kV，放电时间6 s,溶液初始浓度0.5 g/L,降黏率最高可以达到99.87%。
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本节讨论在放电电压50 kV，放电时间6 s,溶液初始浓度0.5 g/L的实验条件下，Ar、N2、O2和空气四种气体放电对HPAM溶液反应前后的性质变化及降黏机理。
由图9 (a)可得，在Ar、N2和O2气体放电条件下，HPAM溶液反应前后的pH值不会发生改变，均为6.5，而在空气放电条件下，溶液的pH值由6.5下降为5.5；四种不同气体放电条件下，反应后HPAM溶液中的电导率均会增加，以空气的含量增加最高，可由初始的140 μs/cm增加至914 μs/cm。且由图可得，HPAM溶液反应前后的浓度变化范围在3.75%至16.93%，相同实验条件下的降黏率变化范围在41.29%至99.87%，相比之下两者之间的变化差异很大。通过分析HPAM溶液浓度测量方法的原理可知，HPAM溶液在酸性条件下，其分子结构的中的酰胺基(CONH2)可以和次氯酸钠反应生成不溶于水的氯酸胺，在分光光度计的可见光范围内测量氯酸胺标记的酰胺基的吸光度，进而得到HPAM溶液的浓度。因为聚丙烯酰胺是一种聚合物，由丙烯酰胺单体中的酰胺基聚合反应形成，且酰胺基在聚丙烯酰胺分子中起到了连接单体的作用，使得聚丙烯酰胺能够形成长链结构。因此，测量HPAM溶液浓度的变化主要是观察其内部分子结构中丙烯酰胺单体是否改变。HPAM溶液反应前后的浓度变化范围远低于黏度的变化范围，因此分析HPAM溶液降黏率的变化和浓度变化关系较小，其主要原因应该是HPAM分子结构发生了改变。
由图9(b)可得，在不同气体放电条件下，反应后溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量变化差异较大，Ar和O2条件下，反应前后硝酸盐和亚硝酸盐的含量均为0。在Ar的放电过程中，虽然它的放电反应最为剧烈，但是Ar本身是惰性气体，主要反应发生在自身的电离，在对HPAM溶液降黏过程中起到作用的主要是等离子体和水蒸气发生反应产生的OH，OH进一步反应生成H2O2，如以下反应所示。
在O2的放电过程中，除了以上两组反应，还会发生如下反应，产生O和O3均具有较高的氧化活性。
图9(b)中，N2和空气条件下，反应前后的硝酸盐含量可由0 mg/L分别增加至50 mg/L、250 mg/L，亚硝酸盐的含量由0 mg/L分别增加至10 mg/L、1 mg/L，需要注意的是空气条件下硝酸盐的含量增加最多。在N2和空气的放电过程中，会生成NO2和NO3，相应的反应如下。反应（12）主要在局部高温时出现。其中
$\mathrm{N}_{\mathrm{2}}\left(\mathrm{A}^{\mathrm{3}}{\displaystyle\sum\nolimits}_{\mathrm{u}}^{\mathrm+}\right) $ 、O (1D)、O(3P)、N(2D)为相应物质的电子激发态。这些反应中的O元素主要来源于H2O等离子体反应中的解离反应产生。由上所述反应式生成的NO2和NO3，进而可以和水反应可以生成HNO2和HNO3，如下所示：
由以上反应可知，溶液中硝酸盐和亚硝酸盐的变化是反应中生成的NO2和N2O3引起的。
图9(b)中，四种气体放电条件下，反应后溶液中的臭氧、氨氮、总溶解性固体的含量均会增加。臭氧含量增加范围在0.05 mg/L−0.2 mg/L，臭氧来源如式（5）反应。氨氮的含量均可由2 mg/L增加至5 mg/L。由于聚丙烯酰胺的分子式为(C3H5NO)n，本身富含N和H元素，且四种气体放电反应前后氨氮的增加量几乎相等，表明反应后生成的氨氮来自于等离子体和聚丙烯酰胺溶液反应生成。HPAM溶液中的COD值反应前后几乎不发生改变，均为30 mg/L。COD值可以表征溶液中需要被氧化的有机污染物含量，因为HPAM溶液反应前后的浓度变化较小，所以COD的值反应前后变化也极小。电导率的变化是因为溶液中离子浓度增加引起的，可以用来表示溶液中盐分含量的大小。总溶解性固体以空气增加的含量最高，可由70 mg/L增加至457 mg/L。总溶解性固体和电导率呈线性关系，随着电导率的增加也相应增加。
HPAM是一种高分子量物质，其分子链上的高电负性原子基团通过氢键链接，形成长分子链，长分子链通过相互缠绕交联形成复杂的空间结构，造成HPAM溶液具有高黏度的特性[15]。等离子体放电会生成正负离子、电子、活性自由基（OH、O）、活性分子（H2O2、O3）等。当等离子体对HPAM溶液进行处理时，产生的离子会与HPAM分子链发生作用，或者在活性自由基、活性分子的氧化作用下，对分子链之间连接的氢键进行破坏，造成分子链的缠绕交联程度改变，解开了分子链形成的复杂空间结构，从而导致HPAM溶液黏度的降低[16-18]。本实验中Ar、N2、O2和空气四种气体产生等离子体放电时，由于空气放电产生的NO2和NO3更容易溶解于水，所以产生的降黏效果更加显著。
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本文使用非平衡态等离子体技术，通过构建介质阻挡放电方式的实验平台，对含聚废水进行处理。研究了放电气体、放电电压、放电时间和溶液浓度对HPAM溶液黏度的影响规律。同时，分析了等离子体对HPAM溶液降黏的机理和溶液反应前后物质含量的变化。结果表明：最佳实验条件为当放电气体为空气、放电电压50 kV、放电时间6 s、溶液初始浓度0.5 g/L时，HPAM溶液黏度最高可以下降99.87%。通过分析，表明对HPAM溶液黏度下降起到主要作用的是等离子体放电产生的离子。本研究结果证明了等离子体技术处理含聚废水的可行性和高效性，并提供了相关的实验数据和理论分析。
非平衡态等离子体技术处理含聚废水降黏实验研究
Efficient Viscosity Reduction of Polyacrylamide-Containing Wastewater Through Nonequilibrium Plasma Treatment
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摘要: 聚丙烯酰胺（HPAM）是聚合物驱技术中最常用的聚合物，能有效提高油田采收率，但同时会产生大量含聚废水。HPAM会使废水具有高乳化性和高黏度的特性，增加采油废水的处理难度。因此需要寻找一种可以快速、高效处理含聚废水的方法。文章设计了一个非平衡态等离子体流动反应器，使用该反应器处理HPAM溶液，研究了放电气体、放电电压、放电时间和溶液浓度对HPAM溶液黏度降低的影响规律。实验结果表明，不同放电气体的降黏效果由高到低为空气、O2、N2、Ar；当放电气体为空气，放电电压50 kV，放电时间为6 s，溶液初始浓度为0.5 g/L时，含聚废水黏度最高可以降低99.87 %。同时，测量了处理前后溶液中主要相关物质的变化，进一步分析了溶液黏度下降的机理。研究结果表明，这种非平衡等离子体处理方式是处理含HPAM油田废水的一种很有前途的处理方法。Abstract: Polyacrylamide (HPAM) is the most commonly used polymer in polymer flooding technology, which can effectively improve oilfield recovery efficiency. But simultaneously, a large amount of wastewater will be generated. HPAM can make oil production wastewater highly emulsifying and viscous, increasing the difficulty of treating oil production wastewater. Therefore, finding a method to treat polyacrylamide-containing wastewater quickly and efficiently is necessary. This article designs a nonequilibrium plasma flow reactor. We used this equipment to treat partially hydrolyzed HPAM solution and studied the effects of discharge gas, discharge voltage, discharge time, and solution concentration on the viscosity reduction of HPAM solution. The experimental results show that the viscosity reduction effect of different discharge gases ranges from high to low for air, oxygen, nitrogen, and argon. The viscosity of the polymer containing wastewater will reduce by 99.87% when the discharge gas is air, the discharge voltage is 50 kV, the discharge time is 6 s, and the initial concentration of the solution is 0.5 g/L. At the same time, we measured the changes of the main related substances in the solution before and after the treatment and further analyzed the mechanism of the decrease in solution viscosity. The research results of this article indicate that nonequilibrium plasma treatment is a promising alternative method for treating oilfield wastewater containing HPAM.
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Key words:
- Polyacrylamide /
- Viscosity /
- Nonequilibrium plasma /
- Gas discharge .
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图 1 实验装置示意图。1.低温等离子体电源，2.数字示波器，3.等离子体反应器，4.反应后的溶液，5.蠕动泵送装置，6.反应原溶液，7.实验气瓶
Figure 1. Schematic diagram of experimental setup. 1. Low temperature plasma power supply, 2. Digital oscilloscope, 3. Plasma reactor, 4. Solution after reaction, 5. Peristaltic pumping device, 6. Original reaction solution, 7. Experimental gas cylinder
图 4 放电电压对HPAM溶液降黏率的影响
Figure 4. Effect of discharge voltage on the viscosity reduction rate of HPAM solution
图 5 放电区域停留时间对HPAM溶液降黏率的影响
Figure 5. Effect of residence time in discharge area on the viscosity reduction of HPAM solution
图 6 不同溶液浓度对HPAM溶液降黏率的影响
Figure 6. Effect of different solution concentrations on the viscosity reduction rate of HPAM solution
图 7 放电区域停留时间对HPAM溶液降黏率的影响
Figure 7. Effect of residence time in discharge area on the viscosity reduction of HPAM solution
图 8 不同溶液浓度对HPAM溶液降黏率的影响
Figure 8. Effect of different solution concentrations on the viscosity reduction rate of HPAM solution
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