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高熵合金(High entropy alloys, HEAs)是由五种或五种以上的主成分以相等或近似相等的原子比混合而成的一种新型合金[1-3]。高熵合金由于其高强度、耐磨、耐腐蚀、抗氧化等优越性能，在新型装备的众多候选材料中脱颖而出[4-6]。其中密度小于6 g/cm3的高熵合金通常被称为轻质高熵合金(LHEAs)[7]。随着新一代材料对节能减排和装备轻质化的需求进一步提升，轻质高熵合金的研发在航天航空工业和军事装甲领域愈发得到重视。目前研发的LHEAs主要集中在密度5.0～7.0 g/cm3范围内的BCC系高熵合金[8-10]。例如，AlNbTiV合金密度低，比强度高，但延展性非常有限[11]，而类似的Ti1.5ZrNbAl0.3合金延展性好，但比强度相对较低[12]。根据元素的不同特性及密度大小设计合金元素组成及比例，可以改变合金的晶体结构和相组成，从而实现合金强塑性的协同提升[13]。如Al15Zr40Ti28Nb12M(Cr, Mo, Si)5高熵合金中随着Cr、Mo和Si的加入，相结构转变为双相。Cr和Mo促进了B2相的形成，而Si促进了大量硅化物的形成，Si和Cr的加入显著降低了合金的压缩塑性，而Al15Zr40Ti28Nb12SiMo5高熵合金表现出优异的综合力学性能[14]。通过真空电弧熔炼和均质处理，获得了Fe3.5Ni3.5Cr2MnAl0.7高熵合金(HEA)的双相组织，具有优异的综合力学性能，这是由于软FCC相和硬BCC相在塑性变形过程中具有相干关系的协同作用所致[15]。采用激光烧结技术制备的CrFeNiAlxSi系高熵合金也是由BCC+FCC相构成，随着Al含量的提高，FCC相向BCC相转变，合金的抗高温氧化性能明显提高[16]。现有研究表明，高熵合金的屈服强度可以通过微合金化、成分和组织设计以及加工硬化来提高[17-20]。其中，通过提高合金化程度提升合金强度是最为有效的方法。大多数研究采用室温和低温变形来提高高熵合金的屈服强度。然而，仅通过析出相来提高合金强度，往往会导致材料的塑性显著下降[21]。形变热处理能够消除缺陷并一定程度上使组织细化，从而显著提高合金的塑性[22]。如何在材料制备中设计冷轧和热轧方案，以兼顾轻质高熵合金的强度和塑性，还需要进一步的研究。值得注意的是，合金材料的介观强化机制较为复杂，包含细晶强化、位错强化、析出相强化等，均会对合金性能有所影响[23]。现有研究表明，对高熵合金而言，具有部分再结晶组织的材料，在保持良好塑性的同时具有较高的强度[24]，如冷轧后的AlCoCrFeNiTi合金[25]。在CoCrFeNiMo0.2高熵合金中诱导不完全再结晶组织，有利于提高合金的加工硬化能力。在不降低屈服强度的基础上，将延伸率提高了30%[26]。此外，可通过在BCC固溶体中引入共格B2相, 获得含BCC/B2共格结构多主元合金，实现第二相共格析出强化[27-28], 合金强度得到 进一步提高。与此同时，BCC 和HCP双相高熵合金具备较高的屈服强度和优秀的延展性[29]。因此，本文以具有非等效主元素的Ti45Zr40Al5Nb5V5高熵合金为研究体系，提出了一种通过多级轧制制备高强韧性的高熵合金的有效方法。分别对加工前后的样品进行了微观组织表征。结果表明，Ti45Zr40Al5Nb5V5高熵合金经过多级轧制后在基体BCC相基础上产生了B2和HCP相，同时晶粒尺寸由387 μm减小到89.5 μm。与未处理样品相比，拉伸屈服强度由850 MPa提升至1149 MPa，延展性由8.1%提升至10.0%。本工作有望从加工制备的角度阐明析出相对轻质高熵合金的强化机理，为高强韧性轻质结构材料的研发提供理论依据。
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本实验采用颗粒状的高纯度金属元素单质（Ti、Zr、V、Al）和部分Al-Nb合金作为制备该Ti45Zr40Al5Nb5V5合金的原料。原材料纯度≥99.9%。Al-Nb合金中Al:Nb=2:8。Ti45Zr40Al5Nb5V5样品中元素的浓度按摩尔百分比计算。由高纯度元素(≥99.9%)在氩气气氛中在水冷铜腔内用真空悬浮炉制备。采用氩气气氛，在真空悬浮炉中进行4次熔炼，以保证成分的均匀性，最终得到高熵合金铸锭并命名为AC。对铸态合金锭进行线切割取样，得到用于轧制的30 mm×23 mm×20 mm的方块合金锭。将铸态合金在800℃下热轧40%后的合金命名为HR。在此基础上，将热轧后的合金分别冷轧30%、40%、50%，并经800℃退火1 h后得到合金CHR1、CHR2、CHR3。对合金进行线切割取样，得到XRD试样、TEM试样、EBSD试样、微型拉伸试样、压缩式样。
在−15℃条件下，在6%高氯酸、35%丁醇和59%体积比的电解质中进行双射流电抛光来制备TEM样品。采用透射电子显微镜（FEI Talos L120C）观察样品的TEM。其结果在Digitalmicrograph中进行数据分析。在室温下，采用400−5000 grit SiC纸对合金进行打磨，制备XRD样品。采用X射线衍射仪（XRD-7000）测试样品的物相，采用CuKα辐射。EBSD样品是在10%的高氯酸、20%的丁基溶纤剂和70%的甲醇溶液中，通过20 V的电压进一步电化学抛光。采用Zeiss Sigma 560进行样品EBSD分析。其结果在AZtecCrystal中分析。拉伸试样为20 mm×6.0 mm×1.2 mm的扁平狗骨状。压缩试样为直径5 mm高5 mm的圆柱。采用万能试验机(Instron 5966) 测试室温压缩和拉伸性能，应变速率为0.001 s−1。
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图1为Ti45Zr40Al5Nb5V5合金的组织信息。XRD结果表明该合金基体相为BCC。但是基于XRD的分辨率，有必要验证合金中是否存在其他微量析出相。为了进一步确定轧制后该合金的组织和性能之间的关系，对其进行TEM观察。如图1（b）、（c）结果显示，AC和HR为BCC单相。由此可见，热轧工艺并未影响Ti45Zr40Al5Nb5V5 LHEAs的宏观物相，这可能是由于热轧温度未达到相变点，没有发生相变。而CHR1、CHR2、CHR3合金则除了BCC基体相之外，还存在大量与基体共格的B2有序相，如图1（d）、（e）、（f）所示。而CHR2、CHR3合金内存在三种不同的相，分别为BCC相、B2相和HCP相，如图1（e）、（f）所示。
为了更好地了解析出相的形貌，对CHR1、CHR2合金进行了高分辨率透射电镜(HRTEM)测试，如图2所示。SAED图像中的衍射斑点的超点阵图进一步验证了CHR1合金中B2相的存在，如图2（c）所示。B2相作为析出相弥散分布于BCC基体相之间，其尺寸在几纳米，形状接近球形。通过HRTEM可以计算出CHR1中B2相的晶格常数为aB2=3.375 Å，基体相BCC的晶格常数为aBCC=3.356 Å，如图2（b）所示。如图2（d）所示，B2相作为有序结构，原子在规则排列后会产生有序强化作用；同时B2和基体BCC相呈现出共格关系，存在共格强化效应，从而强化合金。
从图2（a）、（d）的明场图像可以看出，CHR1和CHR2没有因轧制和热处理完全再结晶。SAED图像图2（g）中的衍射斑点的超点阵图进一步验证了合金中B2相和HCP相的存在。其中通过图2（h）可知，球状B2相以几纳米的尺寸均匀分布在基体相之间，其尺寸和CHR1中B2相尺寸基本相同。在较高的明场图像放大倍率下，通过图2（i）可知HCP相呈现宽约十几纳米，长约几百纳米的细针状结构，分布于基体BCC相之间。通过HRTEM可以计算出CHR2中三个相的晶格常数分别为aBCC=3.515 Å，aB2=3.440 Å，aHCP=4.763 Å，如图2（e）、（f）所示。冷轧引入的众多缺陷可为析出物提供丰富的非均质成核位点。另一方面，较短的退火时间抑制了HCP相和B2相的生长，导致纳米级析出物的形成。此项工作中认为高密度的位错和晶界以及细小的析出相沉淀物是导致力学性能提升的原因。
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图3（a）为Ti45Zr40Al5Nb5V5合金的拉伸应力−应变曲线。铸态合金的拉伸屈服强度为850 MPa，拉伸延长率为8.1%。与铸态合金相比，经多级轧制和退火后材料的拉伸力学性能出现了明显提升。其中合金CHR2综合性能最佳，其拉伸屈服强度可达1149 MPa，同时其拉伸断裂应变为10.0%。图3（b）为Ti45Zr40Al5Nb5V5合金的压缩应力−应变曲线。可见该合金具有室温下压不断的优良特性。铸态合金的压缩屈服强度为817 MPa。CHR2具有最高的压缩屈服强度，其值为1186 MPa。相较于AC，CHR2的拉伸屈服强度、压缩屈服强度、拉伸延长率分别提升了35.2%、23.5%、34.0%。如图3（c）所示，随着轧制总变形量的增加，塑性变形能力和强度皆是先增大后减小。认为AC和HR强度主要来源于BCC相的本征强度和合金元素带来的固溶强化。BCC相滑移系较多，导致材料本征塑性较强。而CHR1相较于HR合金屈服强度有大幅提升则主要来自于B2相的强化作用。B2相具有较高的原子间键强度，可提高合金的强度[30]。合金CHR2在BCC基体和B2有序相析出的基础上进一步析出纳米级针状HCP相。由于HCP相具有较高的强度，有助于吸收能量并抵抗断裂。因此，当合金析出HCP相时，其强度通常会增加[31]。而CHR3合金相较于CHR2，由于冷轧变形量过大，导致塑性有明显下降。
图3（d）显示了本合金与其他轻质高熵合金在室温下的比强度对比结果。根据拉伸应变值将轻质高熵合金大致分为三类。可见，本合金比强度明显高于3 d强化HEAs和部分具有延展性的合金[7, 9, 12, 32-33]。同时，虽部分脆性RHEAs具有较高的SYS，但其拉伸塑性一般不高于5%。因此，本合金(用星号标记)结合了约205 MPa cm3·g−1的高比强度和10%的延展性，具有突出的性能优势。
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对AC和CHR2样品进行微观组织研究，得到其晶粒取向分布图及晶粒尺寸统计图，如图4所示。如图4（a）、（g）所示，该合金由等轴晶组成。IPF图中不同的颜色表明了晶体的取向合金几乎是随机的。图4（c）和（i）分别为AC和CHR2合金的晶粒尺寸分布图。结果表明，AC和CHR2的平均晶粒尺寸分别为387 μm和89.5 μm。可见，经多级轧制和退火后该合金的平均晶粒尺寸有大幅减小。尤其是CHR2合金中小于10 μm的晶粒比例明显高于AC合金。根据EBSD相图，在BCC基体内部，尺寸较小(小于10 μm)的晶粒可能是B2相，如图4（g）箭头所示。这意味着CHR2合金具有更多的小尺寸B2晶粒，并提供更多的边界。在拉伸变形过程中，这些分布不均匀的晶粒会产生应变梯度，从而产生大量几何上必需的位错(GND)来适应这些应变梯度。这些晶粒是由再结晶晶核发展而来。此类再结晶组织中的晶粒等轴性较好。这种现象是不连续再结晶(discontinuous recrystallization，DRX)的典型组织特征[34]。
图4（b）、（h）分别显示了AC和CHR2中的大小角晶界分布图。AC具有67.3%的大角度晶界(HAGBs)。从图4（h）中可以看出，CHR2中大部分晶界为小角度晶界，且小角度晶界大多集中在大晶粒内部，说明晶粒内部发生了位错重排和亚晶粒的形核，发生了一定的动态回复过程，为合金提供了塑性。这与GND位错密度变化趋势相对应。
图4（d）、（j）分别展示了AC和CHR2的GND位错密度分布图。与AC相比，CHR2合金的GND位错密度有大幅提高，有助于提高合金的加工硬化能力。同时，可观察到位错在晶界处汇集，说明位错运动到晶界会被阻碍，钉扎在晶界处，而晶粒内部的位错密度较低，让位错能正常移动但又在晶界处不能移动过快即同步提高合金塑性和强度的本质。
图4（e）、（k）显示了AC和CHR2合金中的GOS(晶粒取向散布)分布。AC中大多数2°以下晶粒的GOS值表明晶粒具有均匀的应变分布。从图4（k）中可以看出，CHR2的GOS值明显变大，说明晶粒取向发生了畸变，而且从形貌来看已经形成了织构，因为CHR2的晶粒偏向于扁平。这种织构的形成一般伴随着位错密度的增殖。同时，从图4（k）中可以看出CHR2材料组织的局部应变。根据晶粒内应变的大小可以看出，CHR2大部分为变形晶粒，同时存在少量完全再结晶晶粒。从图4（g）和图4（k）中可以看出，CHR2未完全再结晶。但形成了大量变形晶粒和再结晶晶粒，有利于合金的细晶强化。同时，部分再结晶会消除一部分位错，又不引入太多晶界，有助于协同提升合金的塑性。
如图4（f）、（l）所示，KAM图代表了位错密度引起的局部定向偏差的测量。KAM图中的蓝色和红色分别代表最低和最高的位错密度。AC中KAM值较低，整体分布较为均匀。而多级轧制后退火的CHR2合金中，除少数大晶粒和再结晶产生的小晶粒外，大部分晶粒均表现出较高的KAM值和位错密度。这说明在退火过程中，合金内部发生过回复，大晶粒内部位错被消除，位错密度下降，这为合金提供了一部分塑性。KAM值与相对频率的关系如图4（f）、（l）的小图所示。可以看出，AC和CHR2合金的错取向角分布分数峰值分别在0.28°和1.25°左右。结果表明，AC和CHR2合金的KAM值分布有较大差异。AC中较小的KAM值说明晶粒内部几乎无局部应变。而多级轧制后的CHR2合金的总位错密度更高，KAM值也更高。总之，处理后的CHR2合金平均晶粒尺寸大幅下降，同时发生部分再结晶，细晶强化效果显著；几何必须位错密度在晶界处更大，说明有明显的加工硬化效应，同时大晶粒内部位错的消除有利于合金塑性的提升。
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综上所述，采用多级轧制等热加工方法，制备了Ti45Zr40Al5Nb5V5合金。并通过引入高密度位错、晶粒细化和纳米级析出相等方式，对其微观组织进行优化。力学性能分析结果表明，CHR2合金综合性能最好，其压缩屈服强度、拉伸屈服强度和拉伸延伸率分别为1186 MPa、1149 MPa、10%。且具有低至5.6 g/cm3的密度和高至205 MPa cm3·g−1的比屈服强度。CHR2合金和常用的轻质金属以及有报告的轻质高熵合金相比具有显著优势。CHR2合金中含有基体BCC相、有序相B2相和纳米级针状HCP相。析出相有效地大幅提升了合金的强度。此外，经过加工处理的合金材料具有部分再结晶的特征，在提高塑性的同时兼顾了屈服强度。材料强度和塑性的显著提高可归因于析出相的强化、动态回复消除位错以及部分再结晶。
本研究不仅制备了一种高强塑性的新型钛基高熵合金，而且进一步采用多级轧制法析出纳米级强化相，为协同强化和增韧合金提供了最佳的加工处理途径。在追求轻质高效的工业社会，尤其是在注重轻质高性能的航空航天等领域上，本合金是一种非常具有潜力的轻质高熵合金。
变形诱导析出相实现Ti45Zr40Al5Nb5V5轻质高熵合金强塑性协同提升
Improvement of Deformation Induced Precipitation Phase on Strength and Plasticity of Ti45Zr40Al5Nb5V5 Lightweight High Entropy Alloy
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摘要: 钛基高熵合金具有比强度高，低密度等优越性能，被军工业和科研界广泛关注。然而，如何寻找并通过改进加工手段获取兼顾强度和塑性的钛基高熵合金材料，建立起加工方式、材料微观组织和力学性能之间的联系仍需深入研究。文章通过真空悬浮熔炼制备了一种密度为5.6 g/cm3的新型高熵合金Ti45Zr40Al5Nb5V5，进一步采用多级轧制法强化并增韧合金。研究发现多级轧制诱导了Ti45Zr40Al5Nb5V5合金中B2和HCP析出相的形成。同时将晶粒尺寸由387 μm减小到89.5 μm。析出相和细晶强化相结合的方式协同提高了Ti45Zr40Al5Nb5V5材料的强度和塑性，材料的拉伸屈服强度提升了35.2%至1149 MPa，延展性提升到10%，相较于铸态合金提升了34.0%。Abstract: Titanium-based high-entropy alloys with superior properties such as high specific strength and low density have received much attention from the military industry and scientific research community. However, how to find and obtain titanium-based high-entropy alloy materials with both strength and plasticity through improved processing, and how to establish a relationship between processing methods, material microstructure and mechanical properties still need in-depth research. In this study, a new high-entropy alloy Ti45Zr40Al5Nb5V5 with a density of 5.6 g/cm3 was prepared by vacuum suspension melting, and the alloy was further strengthened and toughened by multi-stage rolling. It was found that multi-stage rolling induced the formation of B2 and HCP precipitated phases in Ti45Zr40Al5Nb5V5 alloy. The combination of precipitated phases and fine grain strengthening synergistically increased the strength and plasticity of Ti45Zr40Al5Nb5V5 material, and the tensile yield strength of the material was increased by 35.2% to 1,149 MPa, while the ductility of the material was increased by 34.0% to 10%.
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图 1 Ti45Zr40Al5Nb5V5合金的相结构。(a) XRD图，(b）-（f)样品AC、HR、CHR1、CHR2、CHR3的TEM图
Figure 1. Phase structure of Ti45Zr40Al5Nb5V5 alloy. (a) XRD pattern, (b)-(f) TEM of samples AC, HR, CHR1, CHR2, CHR3 respectively
图 2 Ti45Zr40Al5Nb5V5合金的HRTEM形貌。（a）-（c）样品CHR1，（d）-（i）样品CHR2
Figure 2. HRTEM morphology of Ti45Zr40Al5Nb5V5 alloy. (a)-(c) samples CHR1, (d)-(i) sample CHR2
图 3 Ti45Zr40Al5Nb5V5合金的力学性能。（a）拉伸应力−应变曲线，（b）压缩应力−应变曲线，（c）拉伸与压缩性能随冷轧变形量变化的趋势，（d）比屈服强度比较
Figure 3. Mechanical properties of Ti45Zr40Al5Nb5V5 alloy. (a) Tensile stress-stain curves, (b) compressive stress-stain curves, (c) the variation trend of tensile and compressive properties with cold rolling deformation, (d) comparison of specific yield strength
图 4 Ti45Zr40Al5Nb5V5合金的晶粒组织，其中（a）-（f）为AC试样，（g）-（l）为CHR2试样。（a）,（g）晶粒取向分布，（b）,（h）GB图，（c）,（i）晶粒尺寸统计，（d）, （j） GND密度图，（e）,（k） GOS图，（f）,（l） KAM图
Figure 4. Grain structure of Ti45Zr40Al5Nb5V5 alloy, where (a)-(f) is AC sample, (g)-(l) is CHR2 sample. (a), (g) grain orientation distribution, (b), (h) GB map, (c), (i) grain size statistics, (d), (j) GND density map, (e), (k) GOS map, (f), (l) KAM map
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