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由于铅基卤化物钙钛矿具有带隙可调节、光吸收系数大、荧光量子产率高等优异的光电性质, 在发光研究领域中引起了广泛关注[1–3]. 但是由于铅的毒性和该类材料性质的不稳定性, 研究者们开启了无铅卤化物钙钛矿基发光材料的研究, 与钙钛矿结构相比, 双钙钛矿结构具备更加丰富的元素选择性和可调性, 所以, 人们将目光逐渐聚焦于无铅卤化物双钙钛矿基发光材料的研发, 并取得了重要的进展[4–12].
目前, 无铅卤化物双钙钛矿发荧光材料研发 的思路主要是选取适合的单价阳离子结合三价阳离子替换铅基卤化物钙钛矿中的两个Pb2+, 形成A2BⅠBⅢX6双钙钛矿结构. 这样不仅可确保双钙钛矿结构优异的光电性能, 还能提供较强的化学稳定性和热稳定性, 同时避免了Pb2+离子带来的毒性[8,13–21].
在A2BⅠBⅢX6无铅卤化物双钙钛矿发荧光材料中, A 位可取无机阳离子Cs +和MA+, FA+等有机阳离子; BⅠ位一般是Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+, Ag+等是金属阳离子; BⅢ位可取Ln3+ (稀土离子)以及金属阳离子Bi3+, Al3+, Ga3+, Fe3+等; X 则代表卤素负离子. 文献调研表明, 研究者们已经研发出了100多种无铅卤化物双钙钛矿化合物, 这为该类发光材料的研发奠定的良好的基础[22–25].
由于全无机卤化物钙钛矿比有机无机杂化钙钛矿具有更优异的稳定性, 因此Cs2BⅠBⅢX6发光材料的研发引起了研究者们的关注, 目前已经合成了零维、一维、二维和三维无铅卤化物钙钛矿基发光材料, 而且证明影响其发光性质的主要因素为材料的结构维度和电子维度[25]. 另外, 通过进一步金属离子掺杂, 可以优化相应材料的发光性能, 例如文献[26]中, 将Bi3+, Sb3+金属离子分别引入Cs2SnCl6双钙钛矿材料中, 改变了基质材料的能带结构, 改善了间隙锡缺陷, 其中Cs2SnCl6掺杂Bi3+离子的量子效率(PLQY)高达78.9%.
首个被报道具有直接带隙的双钙钛矿材料Cs2AgInCl6, 由于宇称禁戒跃迁, 发光效率(PLQY较低, 但其结构具有高度的容忍性, 通过掺杂离子进入Cs2AgInCl6晶格中, 可以打破跃迁禁阻效应从而实现高效发光. 其中最有代表性的, 例如文献[25]将Na+离子引入 Cs2AgInCl6 基质中, 降低其电子维数, 从而打破奇偶禁戒跃迁, 导致自限激子的辐射增强, 荧光强度显著提升, 当Na+掺入最佳浓度时, Cs2AgInCl6的PLQY高达 86%±5%; 文献[27]以热注入法成功制备出新型双钙钛矿Cs2NaInCl6掺杂Ag+的黄色荧光粉, 其PLQY为 31.1%; 文献[22]采用过量KBr膜和乙醇驱动结构重构的方法, 成功实现了掺铋双钙钛矿Cs2Na0.4Ag0.6InCl6的蓝光激发, 表面重构方法为无铅钙钛矿在显示器和光电应用中提供了更广阔的前景, 但并未进行有关光学性质的研究.
上述文献表明, 虽然Cs2AgNaInCl6荧光粉已具有很高的发光效率, 但离商业应用还有一段距离, 通过其他金属离子替代其中的Ag或Na, 还可能开发出更多新型发光材料. 另外, 现有的制备方法还存在不少缺陷, 例如水热法需要高温、高压密闭的环境; 实验过程中无法避免使用盐酸, 会对人体和环境产生伤害; 热注射法需要用到大量的金属有机盐成本高、产量低. 因此, 提出一种工艺简单、环境友好且能大规模生产的制备方案, 是一个很重要且具有研究价值的课题[26–30].
综上所述, 本文通过微波固相法, 设计一种低能耗、绿色环保合成工艺制备Cs2AgNaInCl6 荧光粉, 并将其他金属离子掺入基质, 获得一种高量子效率的新型发光材料.
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本实验采用微波固相法制备Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:x Bi3+(x为物质的量浓度, x = 0, 0.003, 0.007, 0.009, 0.013, 0.015, 0.02)系列样品, 本研究所用试剂均购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司, 使用前未进一步提纯. 首先, 按照化学计量比称取2 mmol CsCl(99.9%), 0.6 mmol AgCl(99.5%), 0.4 mmol NaCl(99.9%), (1–x) mmol InCl3(99.9%), x mmol BiCl3(99.9%). 然后, 加入适量无水乙醇磨, 研磨30 min, 压片成型. 最后, 放入微波炉中加热40 min, 取出研磨成粉末. 为确保固相反应充分, 重复以上操作3次, 获得结晶度良好的样品.
实验中所用检测仪器包括X射线衍射分析仪(XRD, BRUKER D8 ADVANCE型, 电压40 kV, 电流40 mA, 波长1. 5418 Å, 扫描步长0.01°), X射线光电子能谱仪(XPS, 美国Thermo Scientific K-Alpha), 扫描电子显微镜(SEM, JSM-7500F型, 日本电子株式会社), 稳态荧光光谱由光谱仪(Horiba FluoroMax+)采集. 用英国爱丁堡仪器仪器的FLS980稳态/暂态荧光光谱仪测量产物的量子效率(PLQY)和荧光寿命, 所有测试均在室温下进行.
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Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6掺杂不同浓度Bi3+离子荧光粉样品的XRD图谱如图1所示. 由图1可以看出, 不同浓度Bi3+掺杂样品的衍射峰的峰形和位置与未掺杂的样品匹配良好, 并且和标准卡片对比没有产生二次相, 结晶度较好. 说明该系列样品Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:xBi3+荧光粉均为纯相, 少量Bi3+掺杂未引起基质的相变.
此外, 图2给出了Cs2Ag0.6Na0.4InCl6, Cs2Ag0.6Na0.4In0.98Cl6:0.02Bi3+荧光粉的X射线光电子能谱. 其中, 未掺杂Bi3+离子和掺杂少量的Bi3+中都含有基质中的Cs, Ag, Na, In, Cl元素, 并且Bi3+离子掺杂的荧光粉检测出了少量的Bi元素, 表明Bi3+离子杂成功掺杂到了目标产物中.
通过GSAS-Ⅱ软件对Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+样品的XRD进行结构精修, 如图3所示. 精修结果与实验结果吻合得较好, 表明在Cs2Ag0.6Na0.4InCl6中掺杂Bi3+离子不会产生二次相. 晶体结构参数为: a = 1.049426 nm, b = 1.049426 nm, c = 1.049426 nm; β = 90.00°, 样品为立方相双钙钛矿结构, 拟合因子Rw = 8.78%, Rwp = 9.80%, 满足精修精度要求, 结果可信.
图4为Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+荧光粉的SEM图. 可以观察到典型样品的粒径大小分布不均匀, 其中最大粒径尺寸为10 μm, 颗粒之间没有明显的团簇现象.
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如图5(a), Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+展现出极宽的发光光谱, 覆盖了整个可见光区域 400—760 nm, 且荧光发射峰(562 nm)与激发波长(366 nm)产生了巨大的斯托克斯位移(Stokes)(196 nm), 满足自陷激子(STE)的发光特征, 与文献[25]研究结果一致.
通过光致发光激发谱(PLE)进一步实验证实了白光发射的STE来源. 图5(b)所示为依赖荧光发射波长的激发光谱. 通过监测500—640 nm的激发光谱发现, 激发光谱均表现出相同的形状和 特征, 说明这个波段的荧光是从同一激发态弛豫 下来, 并不是由多个激发态弛豫的叠加效果[25]. 同时激发光谱的强度在400 nm以上几乎为0, 基本排除了缺陷发光的可能, 与文献[25]的研究结果一致.
图5(c)所示为在366 nm波长激发下系列Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:xBi3+荧光粉的发射光谱. 可以看出不同浓度下发射光谱的形状一样. 随着Bi3+离子掺杂浓度从0逐渐增至0.013时, 样品的发射强度也相应逐渐增大. 这是由于Bi3+离子在打破了本征禁戒跃迁的同时提供了新的光子吸收通道, 从而产生更多额外激发态电子, 然后更多地以发光的形式释放能量会到基态.
如图5(d)所示, 当Bi3+掺杂浓度为0.013时, 发射光谱的强度达到最大值, 继续增大Bi3+掺杂浓度时, 发射强度呈减弱趋势, 产生明显的浓度猝灭效应. 根据Blasse等[23]的理论, 临界距离Rc可以定性确定浓度猝灭效应中的能量传递机制. 当Rc < 0.5 nm 时, 交叉弛豫占主导; 当Rc > 0.5 nm时, 多极子之间的相互作用占主导.
式中, 基质材料的晶胞体积V ＝ 1.155726 nm3, Xc为临界浓度(本实验为0.013 mmol), Z表征晶胞中阳离子个数(Z = 3). 计算可得Rc＝3.84 nm. 显然, 该样品的Rc远大于0.5 nm, 因此, 浓度猝灭中起到主导作用的是多极子相互作用.
根据Dexter理论, 离子发光强度I与掺杂浓度x存在如下关系[24]:
其中 β, k为常数; θ是电多极相互作用因数, 电多极相互作用类型分为3类: 电偶极-电偶极(d-d)、电偶极-电四极(d-q)和电四极-电四极(q-q)相互作用, 其对应的θ指数分别为6, 8, 10. 对(2)式两端取对数得
通过线性拟合lg(I/x)和lg(x)的关系, 拟合结果如图5(e)所示, 拟合得到直线的斜率值为–θ/3 =–4.47553, 可以确定多极子之间的相互作用类型. 根故 θ 值较接近10, 说明Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:0.013Bi3+荧光粉的浓度猝灭类型为电四极-电四极(q-q)相互作用.
依赖于温度的光致发光光谱对于研究材料的光学性质, 特别是对于理解物质的发光机制是有效的. 如图6(a)所示, 在该温度范围内, 对样品Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+进行了随温度变化的光谱测量. 可以看出, 温度从103 K升高至 423 K时, 发射强度在逐渐减弱, 中心波长蓝移、晶格振动增强、发光中心的晶格弛豫增加, 更多地声子耦合到激子, 非辐跃迁概率增大, 导致发光效率降低, 体系中热猝灭效应增强.
为了进一步理解Bi3+掺杂的Cs2Ag0.6Na0.4InCl6的STE发射过程, 根据荧光光谱半峰宽(FWHM)与温度的关系
拟合得到电子-声子耦合常数 Huang-Rhys 因子S和声子频率ωphonon. 这里T是绝对温度,
$\hbar $ 为普朗克常数, kB为玻尔兹曼常数. 如图6(b)所示 , 荧光光谱的FWHM与S成正比, 结果显示S和$\hbar {\omega _{{\text{phonon}}}}$ 分别为34.7和 31.8 meV , 意味着电子-声子耦合作用使得荧光光谱更宽. 而对于 STE 发光材料而言, S值基本在10以上, 因此该样品的电子-声子耦合作用较强, 有利于STE 的形成[25].通过对变温光谱的峰值强度和温度之间的关系进行拟合分析, 可以获得体系的激子结合能, 拟合公式如下:
其中I273 K为拟合273 K时的荧光强度, A为拟合常数, Eb是拟合得到的激子结合能. 获得激子结合能有助于深入理解Cs2Ag0.6Na0.4InCl6的STE发射过程.
图6(c)展示了 STE 发射过程. 可以看出, 在 STE 过程中, 激子会损失一些能量(Est)达到自陷能级; 同时, 晶格变形使基态能量(Ed)增大. 这里Eb为激子结合能, Eg为禁带宽度, 发射能 EPL=Eg – Est – Ed – Eb. 这解释了 STE 发射中存在较大 Stokes 位移的原因[25]. 激子结合能 Eb的拟合结果如图6(d)所示, Eb值为406.55 meV, 激子结合能较小, 意味着晶体的有序性低.
Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+荧光寿命衰减曲线如图7(a) 所示. 此衰减曲线可以用双指数函数拟合:
式中, I0为原始荧光强度, A1和 A2可由实验得出. 寿命
$ {\tau _1} = 1248.22 $ ns,$ {\tau _2} = 3.260.47 $ ns. 样品产物的平均寿命由(7)式计算, 通过拟合可知Bi3+的平均寿命为2.60 μs.量子效率作为衡量发光材料性能的重要指标, 如图7(b)所示, 通过积分球测量Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+荧光粉(λex = 366 nm)的量子效率为45.28%.
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图8为Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:xBi3+荧光粉的CIE色图. 当未掺杂离子时样品颜色在白光区域, 随着Bi3+离子掺杂浓度的增大, 样品的荧光颜色由白色逐渐向黄色区域发生偏移. 当Bi3+离子的浓度为0.013 mmol时, Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+荧光粉CIE色坐标为(0.38, 0.45), 与标准黄光(0.38, 0.61)较为接近.
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本文采用微波固相法制备Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:xBi3+系列荧光粉. 利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱对所制备样品的晶体结构、形貌和发光性能进行了系统分析. 结果表明: 所制备的样品为立方相双钙钛矿结构, 晶粒形貌为不规则颗粒; 研究发现Bi3+掺杂浓度为x = 0.013时样品的光谱值最高; 在Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:xBi3+系列样品中, 能量传递的临界距离为3.84 nm, 当Bi3+离子浓度超过0.013时, 出现明显的浓度猝灭效应, 主要归因于Bi3+离子间的能量猝灭类型为电四极-电四极(q-q)相互作用. 通过变温光谱, 发现温度越高, 热猝灭效应增强. 此外, 利用近紫外激发, Cs2Ag0.6Na0.4InCl6(STE)和Bi3+发射的黄光测得量子效率和荧光寿命. 改变Bi3+的掺杂浓度, Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6: xBi3+荧光粉发光颜色从冷白光过度到暖白光. 这些结果表明, 用微波固相法制备Bi3+离子掺杂的无铅双钙钛矿Cs2Ag0.6Na0.4InCl6可以获得高性能单组分白光荧光粉, 有利于在照明应用中发挥潜力.
Bi3+掺杂无铅双钙钛矿Cs2Ag0.6Na0.4InCl6的发光性质
Luminescence properties of Bi3+ doped leadless double perovskite Cs2Ag0.6Na0.4InCl6
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摘要: 现需开发一种低耗能、绿色环保制备双钙钛矿荧光粉的工艺, 并将其他金属离子掺入该基质, 获得一种高量子效率的新型发光材料. 本文采用微波固相法制备了Bi3+掺杂无铅双钙钛矿Cs2Ag0.6Na0.4InCl6荧光粉, 该方法无需配体辅助, 绿色环保. 通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对晶体结构和形貌进行表征, 并通过激发光谱、发射光谱和时间分辨光谱以及量子效率对其发光性能进行研究. 结果表明: 1) Cs2Ag0.6Na0.4InCl6为立方晶体, 属于
$ Fm\bar 3m $ 空间群, 晶粒形貌为不规则颗粒; 2)当Bi3+的最佳掺杂浓度为0.0013 mmol时, Cs2Ag0.6Na0.4InCl6材料发射中心波长为562 nm, 平均荧光寿命达到2.60 μs, 量子效率达到45.28% ; 3)当Bi3+离子浓度超过0.0013 mmol时, 会产生明显的浓度猝灭效应, 主要是因为Bi3+离子之间电四极-电四极(q-q)相互作用; 4) Cs2Ag0.6Na0.4InCl6掺杂Bi3+荧光粉的色度坐标(CIE)位于黄光区域, 是一种具有潜在应用价值的暖白光LED用黄色荧光粉.Abstract: We need to develop a low energy consumption, green and environmentally friendly process for preparing double perovskite fluorescent powders, and incorporate other metal ions into the matrix to obtain a new type of luminescent material with high quantum efficiency. In this study a microwave solid-state method is used to prepare Bi3+ doped lead-free double perovskite Cs2Ag0.6Na0.4InCl6 fluorescent powders. This method does not require ligand assistance and is environmentally friendly. The crystal structure and morphology are characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy, and the luminescence performance is studied by excitation spectroscopy, emission spectroscopy, time-resolved spectroscopy, and quantum efficiency. The results are shown below 1) The Cs2Ag0.6Na0.4InCl6 is a cubic crystal belonging to the$ Fm\bar 3 m $ space group, and its grain morphology is irregular. 2) When the optimal doping concentration of Bi3+ is 0.0013 mmol, the emission center wavelength of Cs2Ag0.6Na0.4InCl6 material is 562 nm, the average fluorescence lifetime reaches 2.60 μs, and the quantum efficiency attains 45.28%. 3) When the concentration of Bi3+ ions exceeds 0.0013 mmol, a significant concentration quenching effect occurs, which is mainly due to the electric quadrupole electric quadrupole (q-q) interaction between Bi3+ ions. 4) The chromaticity coordinates of the Cs2Ag0.6Na0.4InCl6 doped Bi3+phosphor are located in the yellow-light region, making it a potential yellow phosphor for warm white light emitting diode (LED) applications. -
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图 1 Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:xBi3+系列样品XRD图谱
Figure 1. XRD patterns of Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:xBi3+ phosphors.
图 2 Cs2Ag0.6Na0.4InCl6, Cs2Ag0.6Na0.4In0.98Cl6:0.02 Bi3+荧光粉的X射线光电子能谱
Figure 2. X-ray photoelectron spectroscopy of Cs2Ag0.6Na0.4InCl6, Cs2Ag0.6Na0.4In0.98Cl6:0.02 Bi3+ phosphor powder.
图 3 Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+的XRD结构精修图谱
Figure 3. Rietveld refinement of XRD pattern of Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+.
图 4 Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+荧光粉的SEM图
Figure 4. SEM image of Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+.
图 5 (a)室温下Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+ 荧光粉的激发和发射光谱图; (b)依赖发射波长的Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+激发光谱(250—450 nm); (c)室温下Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:xBi3+荧光粉的发射光谱图; (d) Bi3+掺杂浓度与发射荧光强度图; (e) Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:xBi3+的lg(I/x)与lg(x)关系曲线
Figure 5. (a) Excitation and emission spectra of Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+ phosphor at room temperature; (b) emission wavelength dependent excitation spectrum of Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+, from 250 nm to 450 nm; (c) emission spectra of Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:xBi3+ phosphor at room temperature; (d) emission fluorescence intensity versus Bi3+ doping concentration; (e) curve of lg(I/x) versus lg(x) for Cs2Ag0.6Na0.4In1–xCl6:xBi3+ .
图 6 (a) Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+的变温光谱图; (b) 荧光光谱半峰宽与温度的函数拟合结果; (c) STE发射的位形图; (d) Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+的ln(I0/(I–1))与1/(kBT )关系曲线
Figure 6. (a) Temperature dependent spectrogram of Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+; (b) the fitting results of the function between the half peak width of fluorescence spectrum and temperature; (c) stereogram of STE emission; (d) curve of ln(I0/(I–1)) versus 1/(kBT ) for Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:xBi3+.
图 7 样品 Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+的(a)衰减曲线与荧光寿命以及(b)量子效率
Figure 7. (a) Attenuation curve and fluorescence lifetime and (b) quantum efficiency for sample Cs2Ag0.6Na0.4In0.987Cl6:0.013Bi3+.
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