共格析出强化的超高强度马氏体时效不锈钢组织和力学性能

杨宇贤; 王镇华; 王清; 唐才宇; 万鹏; 曹达华; 董闯

doi:10.7498/aps.74.20241483

共格析出强化的超高强度马氏体时效不锈钢组织和力学性能

1.
大连理工大学材料科学与工程学院, 高熵合金材料(辽宁省)工程研究中心, 大连　116024
2.
佛山市顺德区美的电热电器制造有限公司, 佛山　528300
3.
华南理工大学材料科学与工程学院, 广州　510641

作者简介: 杨宇贤.E-mail: yangyuxian@mail.dlut.edu.cn .

通讯作者: E-mail: ahua@mail.dlut.edu.cn.; E-mail: pengwan@midea.com.;

中图分类号: 81.40.-z, 81.05.Zx, 68.35.bd

Microstructure structure and mechanical properties of coherent precipitation strengthened ultrahigh strength maraging stainless steel

1.
Engineering Research Center of High Entropy Alloy Materials (Lianoning Province), School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China
2.
Foshan Shunde Midea Electrical Heating Appliances Manufacturing Co., Ltd., Foshan 528300, China
3.
School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510641, China

Corresponding authors: E-mail: ahua@mail.dlut.edu.cn.; E-mail: pengwan@midea.com.;

MSC: 81.40.-z, 81.05.Zx, 68.35.bd

摘要: 超高强度马氏体时效不锈钢同时拥有优异的强度及易加工等良好性能, 广泛应用于如飞机起落架等关键承载部件中. 然而, 由于析出的纳米粒子通常与体心立方(BCC)马氏体基体呈半共格或非共格关系, 传统马氏体时效不锈钢在追求超高强度的同时依然面临材料强韧性制衡这一难题. 本工作通过团簇式设计方法设计了一种新型共格析出强化的超高强度马氏体时效不锈钢(Fe-7.95Cr-13.47Ni-3.10Al-1.83Mo-0.03C-0.23Nb, 数字为各元素的质量百分含量). 实验结果表明, 该冷轧态不锈钢时效后马氏体组织晶粒破碎、拉长, 同时BCC马氏体基体中存在高密度位错(~1.8 × 10^–3 nm^–2)和大量的共格析出的B2-NiAl纳米粒子(< 5 nm). 力学性能方面, 该不锈钢在时效过程后表现出明显的时效硬化, 峰值时效硬度达到651 HV. 并且该不锈钢不仅具有极高的屈服强度(σ_YS = 2.3 GPa), 而且具有良好的断后延伸率(El = 3.6%), 表明实现了良好的强塑性匹配. 最后, 对该不锈钢的超高强度来源进行深入讨论, 发现该不锈钢的超高强度来自于各不同微观结构的强化作用. 本工作为进一步设计开发出高性能超高强度马氏体时效不锈钢提供了有价值的参考.
- 马氏体时效不锈钢 /
- 超高强度 /
- 共格析出 /
- 强化机制
Abstract: Ultra-high strength maraging stainless steels possess many important applications such as in aircraft landing gears owing to their excellent strength and good process ability. However, traditional ultra-high strength maraging stainless steels are facing the challenge of balancing strength and ductility while pursuing ultra-high strength. This is mainly due to the semi-coherent or non-coherent relationship between the precipitated nanoparticles and the body-centered cubic (BCC) martensitic matrix. In this work, a novel ultra-high strength maraging stainless steel (Fe-7.95Cr-13.47Ni-3.10Al-1.83Mo-0.03C-0.23Nb, weight percent, %) is designed using a cluster formula approach. Alloy ingots are prepared by vacuum induction melting under an argon atmosphere, followed by hot rolling at 950 ℃ and multiple passes of cold rolling. Finally, the alloy is aged at 500 ℃ for 288 h. Microstructural characterizations of the alloy in different aging states are performed using electron backscatter diffraction (EBSD) and transmission electron microscope (TEM). As a result, the martensitic structure of the alloy is fragmented and elongated, with high-density dislocations (~1.8×10^–3 nm^–2) and a large number of coherent B2-NiAl nanoparticles (<5 nm) observed in the BCC martensitic matrix after cold rolling and aging. In terms of mechanical properties, the alloy exhibits significant age-hardening, with a peak-aged hardness of 651 HV after ageing treatment. It also demonstrates an extraordinarily high yield strength (σ_YS = 2.3 GPa) and a decent elongation (El = 3.6%), indicating a well-balanced strength-ductility property. Finally, the origins of the ultra-high strength in the novel alloy are discussed in depth, showing that the ultra-high strength of this stainless steel comes from the strengthening effect of different microstructures. This study provides valuable guidance for designing high-performance ultra-high strength maraging stainless steels.
- maraging stainless steel /
- ultra-high strength /
- coherent precipitation /
- strengthening mechanisms .

图 1 由Pandat软件计算得到的Fe-7.95Cr-13.47Ni-3.10Al-1.83Mo-0.23Nb-0.03C合金的平衡相图

Figure 1. Equilibrium phase diagram of the designed Fe-7.95Cr-13.47Ni-3.10Al-1.83Mo-0.23Nb-0.03C alloy calculated by Pandat software.

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图 2 合金冷轧态(CR)的EBSD反极图(IPF)和相分布图(a), (b); 冷轧态合金TEM明场像及其对应的SAED花样(c); HRTEM图像及其对应的FTT图像(d)

Figure 2. EBSD IPF image and phase image of the designed alloy after cold-rolling (CR) treatment (a), (b); TEM bright-field (BF) image and corresponding SAED patterns (c) and High-resolution TEM image and its FTT pattern (d) of CR.

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图 3 12 h时效后CRA合金的微观结构　合金冷轧+时效态(CRA)的EBSD反极图(IPF)和相分布图(a), (b); CRA合金TEM明场、暗场像及其对应的SAED花样(c), (d); CRA合金HRTEM图像及其对应的FTT图像(e), (e1), (e2), 以及衍射环图像(f)

Figure 3. Microstructures of 12 h-aged CRA alloys: EBSD IPF image and phase image of the CRA alloy (a), (b); TEM bright-field (BF) image and corresponding SAED patterns (c), TEM DF image (d); HRTEM image and its FTT patterns (e), (e1), (e2), and diffraction ring (f) of the CRA alloy.

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图 4 冷轧态合金在时效48 h后的TEM明场(a)、暗场像(b)

Figure 4. TEM bright-field image (a), the corresponding dark-field image (b) of 48 h-aged CRA alloy.

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图 5 合金经热轧(HR)处理(a)和热轧+500 ℃/12 h时效(HRA)处理(c)后的EBSD反极图(IPF), HR(b)和HRA(d)处理后的EBSD相图

Figure 5. EBSD inverse pole figures (IPFs) of the designed alloy after hot-rolling (HR) treatment (a) and hot-rolling + aging at 500 ℃/12 h (HRA) treatment (c), EBSD phase images of HR (b) and HRA (d).

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图 6 12 h时效HRA合金(a)和12 h时效冷轧+时效态(CRA)合金(c)的晶界分布图, HRA(b)和CRA(d)的核平均取向差(KAM)　　　

Figure 6. Grain boundary distribution maps of 12 h-aged HRA alloys (a) and 12 h-aged CRA alloys (c), kernel average misorientation (KAM) of HRA (b) and CRA (d).

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图 7 CRA合金在500 ℃时效时显微硬度随时效时间的变化(a), 不同热处理状态下合金在室温拉伸下的工程应力-应变曲线(b)和室温三点弯曲下的载荷-位移曲线(c)

Figure 7. Variation tendency of microhardness of the CRA alloy with aging time at 500℃ (a), room-temperature engineering stress-strain tensile curves of the current alloy at different heat-treated (b), and 3-points bending test of the current alloy at different heat-treated (c).

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图 8 根据不同强化机制计算得到的CR合金以及时效12 h CRA合金的屈服强度, 黑色星型符号表示通过实验测得的屈服强度

Figure 8. Calculated strength increments from different strengthening mechanisms in CR and 12 h-aged CRA alloys, in which the measured yield strength values are also presented with black star symbols for comparison.

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表 1 不同热处理状态下设计合金以及18 Ni(300)^[45]的H, σ_YS, σ_UTS, El, 极限弯曲载荷(F_B), 及极限弯曲角度(θ_B)

Table 1. Mechanical properties of the current stainless steel at different heat-treated states and the 18 Ni(300) steel^[45], including microhardness (H), yield strength (σ_YS), ultimate tensile strength (σ_UTS), elongation to fracture (El), ultimate bending force (F_B), and ultimate bending angle (θ_B).

States	H/HV	σ_YS/MPa	σ_UTS/MPa	El/%	F_B/kN	θ_B/(°)
HR	326±10	787	1100	9.3	8.5	35.5
CR	404±5	1408	1432	4.4	9.7	14.9
HRA: 5 h-aged	573±6	1704	1940	3.9	10.1	9.7
CRA: 5 h-aged	645±6	2326	2344	3.6	22.2	15.4
CRA: 12 h-aged	641±8	2254	2324	3.0	18.2	17.9
18 Ni(300)	—	2000	2050	7.0	—	—

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图( 8) 表( 1)

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1. 引　言

超高强度马氏体时效钢具有优异的强度、良好的焊接性能及易加工性, 被广泛应用于飞机起落架、火箭与导弹外壳等许多关键结构中^[1–4]. 超高强度钢是指屈服强度(σ_YS)超过1300 MPa, 抗拉强度(σ_UTS)超过1500 MPa的合金钢, 例如高碳含量的马氏体和贝氏体钢, 二次硬化超高强度钢以及马氏体时效钢^[5,6]. 其中, 马氏体时效钢是通过在体心立方结构(BCC)的马氏体基体中引入高密度的不同类型纳米析出相, 如六方结构的η-Ni₃Ti^[7–11]、四方结构的Ni₃Mo^[12,13]及正交结构的ε-Cu^[11,14–16], Fe₂(Mo, Ti)-Laves相^[17]和B2-NiAl相^[18], 实现了1500 MPa或以上的超高强度^[19]. 然而, 马氏体时效不锈钢在追求超高强度的同时依然面临材料强韧性制衡这一难题, 想要进一步提升马氏体时效钢的力学性能, 就有必要对这些纳米强化相的微观组织演变进行更加全面的理解. 例如, Fe-18Ni-5Mo-2Cr-1.2Ti-0.6V合金通过在马氏体基体析出高密度(>3.7 × 10²³ m^–3)的棒状Ni₃(Ti, Mo)粒子(直径为~7.1 nm, 长度为~19 nm), 从而获得了超高抗拉强度(σ_UTS = 1.9 GPa)^[20]. 然而, 在当前马氏体时效钢中由于大多数纳米强化相与基体呈现半共格或非共格关系, 引起析出相粒子的分布不均匀, 导致超高强度马氏体时效钢往往具有较低的应变硬化能力和均匀塑性变形能力^{[17,18,21–25]}. 此外, 由于马氏体时效钢的服役条件较为严苛, 需要添加Cr用来增强其耐腐蚀能力^[4]. 然而, 过高的Cr含量(质量含量为12%—18%)会导致富Cr的α' 相形成, 引起合金严重的脆化^[26,27]. 因此, 开发具有优异的强塑性平衡的超高强度马氏体时效不锈钢具有较大的应用意义.

最近, 在开发设计高性能合金时发现了一种新的设计理念, 即共格析出强化. 在Ni基或Co基高温合金中通过在FCC基体上共格析出γ'相从而使合金获得了优异的高温力学性能^[28,29]. 例如, 在BCC基铁素体钢Fe-10.9Cr-13.9Ni-6.4Al-2.2Mo-0.5Mo-0.04Zr-0.005B中, 立方B2纳米粒子在BCC基体上共格析出, 使其在700 ℃下仍然保持相对较高的屈服强度(σ_YS = 258 MPa)^[30]. 这种利用共格析出强化的设计理念同样适用于超高强度马氏体时效钢的设计中. 在Fe-18Ni-3Al-4Mo-0.8Nb-0.08C-0.01B合金中, 通过球形B2纳米粒子(粒子尺寸 < 5 nm)在BCC基体上共格析出, 其屈服强度达到σ_YS = 1947 MPa, 抗拉强度更是超过2 GPa, 并且合金具有良好的均匀塑性变形能力, 其均匀延伸率达UE = 1.9%—3.8%^[25,31]. 此外, 在Fe-Ni-Al 系合金中通过增加B2强化相形成元素Ni/Al的比例可以使合金的断裂模式从脆性断裂转变为韧性断裂, 从而提高合金的塑韧性^[32]. 因此, 通过共格析出强化的设计理念开发新型超高强度马氏体时效不锈钢是可行的. 然而, 由于BCC和B2相之间的显著成分差异, 开发B2纳米粒子共格强化的马氏体时效不锈钢仍然具有一定的挑战性^[33].

在前期工作中, 我们在Al-Fe-Co-Ni-Cr系列高熵合金中利用团簇成分式Al₂M₁₄ (M为Fe/Co/Ni/Cr不同组合)获得了具有不同组织形貌的BCC/B2共格组织. 此外, 基于团簇式设计方法我们也设计了一系列Ni₃Ti或Ni₃Mo半共格析出强化的Fe-Cr-Ni系马氏体不锈钢^[34–36]. 对于本文中新设计的Fe-Cr-Ni-Al系列合金, 考虑到在马氏体时效不锈钢中Cr/Ni当量对FCC奥氏体结构稳定性的影响, 以及B2强化相粒子的析出, 我们在团簇式Al₂M₁₄的基础上, 降低Al的含量, 并改变Fe/Cr/Ni/Al的含量及其配比, 得到了其基础团簇式[Al-Fe₁₂Ni₂](Fe_1.5Cr_1.5). Mo元素可以起到固溶强化的作用, 还能够净化晶界, 提高晶界结合力, 并通过提高不锈钢表面钝化膜的稳定性来增强合金的耐腐蚀能力, 此外还可以增大BCC基体的晶格常数, 从而减小B2相和BCC基体之间的晶格错配度^[37,38]. NbC碳化物粒子不仅可以强化基体, 还能细化原奥氏体晶粒^[39,40], 然而, 过高的C含量会影响合金的焊接性能^[41], 因此在本合金中添加了质量含量为0.03%的C. 并且为了避免Cr₂₃C₆粒子碳化物的析出粗化, 添加了等原子摩尔的0.23% Nb元素与C元素结合形成具有更好热稳定性的细小弥散的NbC粒子^[37–42]. 基于以上对合金成分设计的考虑, 我们设计得到了B2相共格析出强化的新型马氏体时效不锈钢, 合金成分为Fe-13.47Ni-7.95Cr-3.10Al-1.83Mo-0.23Nb-0.03C. 本工作目的是设计开发出一种新型B2相共格析出强化的超高强度马氏体时效不锈钢, 主要研究不同加工与时效工艺对合金微观组织及其对力学性能的影响, 探究合金在热轧时效与冷轧时效对合金微观组织的影响, 包括板条马氏体组织以及B2相粒子的析出; 最后对不同状态下的合金进行硬度、拉伸、弯折性能测试, 研究微观组织对力学性能的影响, 并对其强化机制进行详细讨论.

2. 实验方法

根据合金成分进行配料, 所用的金属料的纯度均超过99.9%. 采用真空感应熔炼的方式制备出21 kg的合金铸锭, 之后将合金铸锭在1200 ℃下均匀化处理12 h后空冷. 将铸锭在1050 ℃下热锻至厚度为43 mm的钢坯, 随后在950 ℃下进行热轧至厚度为10 mm, 水淬. 随后进行多道次的冷轧直至厚度减小约80%, 最终得到厚度约为2 mm合金板材. 最后, 取冷轧态合金样品在500 ℃下进行不同时间的时效处理(最长为288 h), 水淬至室温. 为了进行对比, 将热轧态合金样品也进行500 ℃时效处理. 冷轧态、冷轧+时效态热轧态和热轧+时效态的样品分别记为CR, CRA, HR和HRA.

采用IT800-SHL型高分辨扫描电子显微镜(SEM)对合金进行组织形貌观察以及电子背散射衍射(EBSD)分析. 为了进行EBSD分析, 样品经过机械研磨和抛光至表面无划痕, 之后用粒度为0.05 μm的二氧化硅抛光液进行4 h振动抛光. EBSD采集步长为0.20 μm, 每张EBSD图片的解析率均高于80%. 采用JEOL-JEM-2100 F场发射透射电子显微镜(TEM)进一步表征合金中析出相的晶体结构和形貌, 用于TEM表征的样品在机械研磨后进行电解双喷, 选用的双喷液为10% HClO₄ + 90% C₂H₅OH(体积分数), 双喷温度为–30 ℃. 利用Image ProPlus图像分析软件统计B2相粒子的尺寸和体积分数(f ), 其中, B2粒子尺寸采用等效球形粒子半径(r)表示, 计算采用等面积法: r = $ \sqrt{{\mathrm{a}}{\mathrm{r}}{\mathrm{e}}{\mathrm{a}}/{\mathrm{\pi }}} $.

采用UTM5504电子万能试验机以5×10^–4 s^–1的应变速率沿轧制方向对合金样品进行单轴拉伸试验, 通过线切割加工出标距为25 mm, 横截面为4 mm × 1.5 mm的拉伸样品, 在拉伸实验前用1500目的砂纸进行打磨, 每种热处理条件都采用三个重复的试样进行测试. 采用Instron万能试验拉伸机以0.5 mm/min的速率沿轧制方向对合金样品进行室温三点弯曲试验, 根据GB/T 232-2024标准, 使用横截面积为30 mm × 1.5 mm, 长度为100 mm的矩形试样进行试验. 采用HVS-1000 SPTA型Vickers硬度仪测试合金硬度, 加载载荷为500 g, 时间为15 s. 每个样品进行10次硬度测试取平均值.

5. 结　论

1) 利用团簇成分式设计得到了一种共格析出的马氏体时效不锈钢, 该合金在各状态下均保持单相的板条马氏体组织. 经过冷轧后合金板条马氏体组织晶粒发生破碎、拉长. 500 ℃时效之后, 合金组织并未发生再结晶, 基体中仍存在大量的位错(~1.8 × 10^–3 nm^–2), 并且细小的B2纳米粒子(< 5 nm)在BCC马氏体基体上共格析出, 时效48 h后, B2粒子的尺寸仍在3—6 nm. 与HRA合金相比, CRA合金具有更细的晶粒尺寸和更高的位错密度.

2) 冷轧态合金在时效过程中表现出明显的时效硬化, 峰值时效硬度达到651 HV, 即使在时效288 h后, 合金硬度仍能保持在564 HV以上. 此外, 在时效5 h后, CRA合金的屈服强度达到了2326 MPa, 并且在时效12 h后强度依然保持不变. 并且断后伸长率为3.6%. 相较于同强度级别非共格强化的马氏体时效钢, CRA合金在提升强度的同时仍拥有一定的塑性, 具有良好的强韧性匹配. 对合金进行三点弯曲试验后发现, 在冷轧+时效的超高强度工艺下合金具有较高的极限弯曲角度.

3) CRA合金在板条马氏体基体中均匀分布了超细(3—6 nm)和高密度(~1.0 × 10²⁴ m^–3)的B2-NiAl纳米粒子. 通过对该合金超高强度的来源进行深入讨论发现, 马氏体基体强度(Δσ_m = 900 MPa)和共格B2纳米粒子析出强化(Δσ_B2 = 934 MPa)对CRA合金的屈服强度的提高起主导作用.

参考文献 (59)

共格析出强化的超高强度马氏体时效不锈钢组织和力学性能

作者简介: 杨宇贤.E-mail: yangyuxian@mail.dlut.edu.cn .

通讯作者: E-mail: ahua@mail.dlut.edu.cn.; E-mail: pengwan@midea.com.;

Microstructure structure and mechanical properties of coherent precipitation strengthened ultrahigh strength maraging stainless steel

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共格析出强化的超高强度马氏体时效不锈钢组织和力学性能

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全文HTML

3.1. 微观组织表征

3.2. 力学性能

4.1. 固溶强化

4.2. 马氏体基体强化

4.3. 纳米析出相强化

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