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金刚石是一种集诸多优异特性为一体的极限功能材料, 广泛应用于工业、科技、军事国防、医疗卫生及珠宝首饰等领域[1–4]. 拥有先进的金刚石合成技术, 对一个国家未来的工业发展、科技水平的全面提高、国防力量的整体增强等都将起着极为重要的作用.
按照金刚石内部氮杂质浓度以及存在形式可以将金刚石分为4类: Ia型, 内部氮杂质以聚集态形式存在, 无色透明, 天然金刚石属于此类; Ib型, 氮以单原子替代碳在金刚石中的晶格位置存在, 称为C心氮, 呈黄色, 主要为人工合成; IIa型, 不含有氮杂质, 无色透明, 可以通过在合成体系中添加适量的除氮剂而人工获得; IIb型, 金刚石内部不含有氮杂质, 但有一定量的硼杂质存在, 呈蓝色. 通过在合成体系中引入氮杂质, 利用高温高压技术手段合成的高氮浓度金刚石往往呈绿色[5]. 我们前期的研究表明, 金刚石中的氮-空穴光学色心(电中性NV0, 带负电NV–)与金刚石内部的氮浓度密切关联[6]. 而金刚石中引入的氢以拉伸振动和反拉伸振动两种模式存在于金刚石之中, 高压条件下其在1870 ℃时依然保持稳定, 尽管此时金刚石中C心氮已经实现了向聚集态氮的转化, 而且氢可以使得金刚石的表面更加平整[7,8]. 金刚石表面镓离子注入后可以降低金刚石的表面能, 进而改善金刚石刀具的切削性能和使用寿命[9]. 金刚石中的镍杂质可以俘获四个氮原子而形成极具应用前景的NE8单光子源[10]. 此外, 金属钴元素进入到金刚石结构之后有可能形成钴相关的光学色心, 亦会影响金刚石的光学功能特性[11].
金刚石通常表现为绝缘体, 然而硼可以进入到金刚石结构并赋予金刚石p型半导体特性, 甚至产生超导现象(Tc ~ 2.3 K) [12]. 高温高压条件下, 对金刚石进行高硼浓度掺杂时, 金刚石的机械特性可能会受到影响, 但可以提升金刚石自身的抗氧化能力[13,14]. 采用化学气相沉积(CVD)法所制备的含磷金刚石薄膜中的电子霍尔迁移率还非常低, 尚未达到理想值. 而且高浓度磷掺杂金刚石薄膜中的磷可能产生“团聚”现象, 削弱了磷作为供体的功效, 致使其电阻率仍然很高[15,16]. 为了尽可能地提升金刚石的电输运性能, Katayama-Yoshida等[17]理论研究发现协同掺杂更有利于解决宽禁带半导体问题. 据报道, 重掺硼金刚石单晶高温高压条件下生长过程中, 富集在(111)晶面上的硼原子与氧原子结合形成B-O复合缺陷. 通过有效调节金刚石晶体中B-O元素的比例, 可以实现p型向n型电导转变, 且具有极高的载流子浓度(0.778×1021 cm–3), 大幅提升了传统硫、磷掺杂n型金刚石半导体的载流子浓度(1017—1019 cm–3)[18]. Hu等[19]对B-P协同掺杂金刚石薄膜研究发现, B-P协同掺杂可以有效提高金刚石的霍尔迁移率及电导率. 我们前期的研究成果也表明硼氢协同掺杂可以调整金刚石的能带结构, 进而有效提升金刚石的电导率[20].
综上可知, 金刚石中杂质元素的进入可以明显调控其光学、电学、机械等功能特性, 本研究选择B2S3作为添加剂来研究其对金刚石生长及性能的影响. 由于硼元素更易沿[111]晶向进入到金刚石中, 这会导致在金刚石(100)晶面上硼分布非常不均匀[21], 因此选择(111)晶面为生长界面. 再者, 现有硼相关掺杂金刚石的研究主要基于含较多氮杂质金刚石体系, 而未充分考虑金刚石中氮的影响. 为此, 在本工作中尝试对比研究了B2S3添加剂对较低氮浓度金刚石的影响.
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金刚石合成实验在国产六面顶高压设备上进行, 为了避免合成压力因素造成的影响, 所有的金刚石合成实验压力均设定为6.5 GPa. 使用由叶蜡石+白云石为主要组成成分的叶蜡石复合块, 作为金刚石合成的传压、密封材料. 由于直接将石墨转化为金刚石的温度与压力条件过于苛刻, 故本研究选用纯度为99.9%的FeNiCo合金作为触媒以降低合成金刚石的温度与压力条件. 触媒合金为片状、厚度为0.5 mm, 本研究实验中均使用5片触媒. 择用纯度为99.99%的高纯石墨用以提供金刚石生长的碳源, 选择粒度约0.8 mm的高品质人工合成金刚石生长的籽晶, 并择取其(111)晶面作为金刚石生长晶面. 由于合成组装及原材料中含有氮杂质, 使用钛/铜作为除氮剂, 以降低金刚石晶体内部的氮杂质浓度, 合成腔体中钛、铜的添加质量分别为0.25 g和0.20 g. 纯度为99.9%的B2S3粉则用作添加剂, 并夹杂在触媒片之间, 金刚石生长合成组装如图1所示.
高温高压条件下, 温度梯度法是合成金刚石大单晶最有效的技术手段, 温度梯度产生的原理如图2所示. 当石墨管通电加热时, 其中间位置d/2处温度最高, 沿轴从中间位置向两端温度逐渐降低. 那么在触媒的上部和晶种之间就会产生温度差Δt, 而触媒本身具有一定的厚度Δd, 于是在触媒的上部和籽晶之间就产生了温度梯度Δt/Δd, 即金刚石大单晶生长的驱动力. 高温高压条件下, 处于高温端石墨先转化为金刚石, 继而融渗到处于熔融状态的触媒中, 触媒中的碳元素在温度梯度的驱动下被输运到低温端的籽晶表面并在表面上析出, 随着时间的推移和碳原子的连续析出而实现金刚石的生长.
籽晶附近的温度使用B型双铂铑热电偶进行标定, 而合成压力则通过铋、铊、钡(Bi, Tl, Ba)三种常用压力标定材料在常温下的压力相变点与六面顶高压设备的系统油压之间的关系进行标定[22]. 高温高压实验后, 将包裹有金刚石晶体的触媒从叶蜡石复合块中取出, 之后把触媒置于稀硝酸中沸煮至金刚石完全与触媒脱离. 然后, 将金刚石晶体置于沸腾的王水中精煮, 直至除尽其表面杂质. 最后, 将金刚石放入蒸馏水中超声波处理5 min, 晾干后待测试. 为了研究所制备金刚石的性能, 本研究中分别对合成的样品进行Raman光谱(Renishaw/InVia)、FTIR光谱(Bruker Optics/IFS Hyperion 3000 M)测试, 而霍尔效应测试使用的是北京东方晨景ET9000系列电输运性能测试系统, 测量时将4个电极尽可能均匀地焊接在金刚石最大的(111)面上.
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为了避免合成压力改变对金刚石生长的影响, 本研究中金刚石合成实验压力设定为6.5 GPa. 实验组装也保持一致, 其主要目的在于保持合成腔体内部具有相同的温度梯度, 相关实验参数及实验结果如表1所示. 根据晶体生长理论, 晶体的最终形貌取决于不同晶面生长速率的各向异性, 生长速率小的晶面在最终的晶体形貌中较大, 而生长速率较大的晶面在最终的晶体形貌中反而较小、甚至消失. 具体到金刚石, 合成压力一定的前提下合成温度对于金刚石的最终生长形貌起着最为关键的作用. 当金刚石处于高温生长环境中, 金刚石的(100)晶面生长速率较大, 而最终的合成晶体呈现出以(111)晶面为主的八面体形貌. 当金刚石生长温度较低时, 金刚石的(111)晶面生长速率较大, 而最终晶体形貌则以(100)晶面为主的六面体形貌. 而当生长温度适中时, 金刚石最终形貌中的(100)晶面和(111)晶面发达程度差别不大, 而表现出六八面体形貌. 本研究中的合成温度为1325—1335 ℃, 所合成金刚石均具有发育程度相当的(100)和(111)晶面, 均表现为六八面体形貌, 所有晶体样品均表面光滑、无明显的表面缺陷, 如图3所示. 所合成金刚石的内部均无肉眼可见的包裹体出现, 但在金刚石晶种对应位置有较为明显的杂质出现, 这主要是由于金刚石生长初期籽晶生长界面较小, 其相对应的排杂能力也就较弱, 以至于生长界面处的触媒不能及时排出而驻留在初期的晶体中. 随着金刚石的长大, 金刚石生长界面同时兼备了足够的碳原子接收能力以及排杂能力, 因此结晶质量显著提升. 金刚石生长过程中, 其底部与异质材料的晶床直接接触, 这也可能导致金刚石底部极其浅的部分有微量的包裹体出现, 如图3中晶体样品2右下角部位. 尽管金刚石的生长速率主要取决于生长驱动力温度梯度, 然而杂质元素对其生长速率的影响也不可忽视. 从表1可以看到, 随着腔体中B2S3添加量的增大, 金刚石样品1, 2和3生长速率从2.19 mg/h降低至1.83 mg/h, 样品4的生长速率甚至降低至1.26 mg/h, 这可能是由于合成体系中B2S3添加剂和钛/铜的引入诱导触媒的碳原子输运能力与催化能力降低而导致的[23].
高温高压条件下合成的金刚石颜色和其内部杂质浓度、存在形式密切相关, 在引言部分已经进行了阐述. 由于金刚石样品1生长腔体中含有游离态和化合态的氮杂质, 当氮杂质进入到金刚石之后导致所合成晶体表现为典型的金黄色. 当合成腔体中添加0.01 g的B2S3时, 所合成金刚石金黄色程度有所降低并有微蓝的色调产生, 如图3中样品2所示. 当合成腔体中B2S3添加量提升至0.03 g时, 所合成金刚石样品3的主色调仍为黄色, 但是已经有非常明显的蓝色调产生, 这说明硼已占据了金刚石晶格位置. 为了降低金刚石中氮杂质浓度, 金刚石4对应的合成体系中同时添加了0.002 g的B2S3和一定量除氮剂钛/铜, 所合成的金刚石晶体黄色色调几近消失, 而呈现出淡蓝色.
Raman测试是一种无损伤表征金刚石结晶程度以及内部应力的有效技术手段, 本研究中典型晶体Raman测试结果如图4所示. 所有样品对应的Raman峰均在1331 cm–1附近, 相对于1332 cm–1金刚石标准Raman特征峰均向低波数发生了移动, 这极有可能是由于金刚石中存在一定拉应力所导致的, 根据应力σ(GPa)计算公式[24]:
其中, v0和vm分别表示金刚石标准拉曼特征峰位与实测金刚石拉曼峰位, 4个金刚石样品对应的内部拉应力分别为382, 382, 347和555 MPa. 严格来说, 纯净金刚石的Raman半峰宽(FWHM)应为零, 然而金刚石在高温高压条件下生长中, 其内部难以避免地会有杂质元素进入, 这导致合成的金刚石FWHM不再维持为零, 对应的半峰宽分别为5.34, 5.32, 5.43和5.23 cm–1. 总体观察, 所测试的结果中只有金刚石对应的Raman特征峰出现, 这意味着所合成的样品中仅有sp3杂化的金刚石单一相, 如表2所示. 然而, 随着合成腔体中B2S3以及除氮剂的添加, 金刚石晶体所对应的Raman特征峰相对强度有所降低. 分析认为, 当激光照射到金刚石晶体时, 绝大多数的光子与金刚石中的碳原子发生弹性碰撞而发生瑞利散射. 随着样品透光性变差, 金刚石样品对入射激光的吸收和散射较强, 那么能够被检测到的Raman散射光就会较少, 这可能会导致信号强度降低, 所以其对应的金刚石Raman特征峰的相对强度也随着降低.
高温高压条件下合成腔体中无添加剂时, 合成的金刚石单晶通常含有单原子替代式的氮杂质, 氮缺陷对应的FTIR特征吸收峰位于1130 cm–1和1344 cm–1处, 氮杂质浓度值为300×10–6—500×10–6 [25]. 为了研究B2S3和钛/铜添加之后金刚石的FTIR光谱特征, 对合成体系中引入添加剂之后合成的金刚石样品进行测试表征, FTIR测试结果如图5所示. 从图5可以看到, 所合成的晶体样品2, 3, 4对应的FTIR谱线中均在1130 cm–1和1344 cm–1处有特征吸收峰存在, 而且3条谱线中1130 cm–1对应特征吸收峰的相对强度逐渐减弱, 这表明金刚石内部氮浓度逐渐降低. 为了尽可能减小误差, 对每个金刚石样品(111)面随机测试3个点, 根据氮浓度Nc(×10–6)计算公式[23]
可以计算出每个点对应的氮浓度, 之后求3个点对应氮浓度的平均值, 即为该晶体氮浓度值, 经计算得到样品2, 3和4的内部平均氮浓度分别为240×10–6, 130×10–6和60×10–6. 其中样品2和3氮杂质浓度随着合成腔体中B2S3添加量的增大而逐渐降低, 可能是由于金刚石中硼杂质的进入而抑制了氮杂质的浓度. 样品4氮浓度的降低主要原因在于合成体系中添加了钛/铜除氮剂, 所添加的钛与合成腔体内部的氮杂质和碳分别化合生成氮化钛和碳化钛, 铜的关键作用在于其可以促使化合生成的碳化钛分解成碳和钛, 以保证钛的除氮能力. 图5谱线中未在847 cm–1和1290 cm–1处出现硫和硼所对应的尖锐红外吸收特征峰, 而是在847 cm–1和1290 cm–1附近有相应微弱的波带出现, 这可能是由于进入到金刚石中的硼和硫量非常少而导致.
为了表征所合成金刚石单晶的电输运性能, 对样品进行了霍尔效应测试, 测试结果如表3所示. 尽管样品1中含有氮杂质, 但是样品1中的氮仍处于深能级而不能起到有效施主元素的作用, 导致其为绝缘体. 由于合成体系中添加了B2S3, 所制备的样品2, 3, 4均表现出p型半导体行为, 而且它们之间的霍尔迁移率不分轩轾. 样品2与3的载流子浓度都在1014 cm–3量级, 对应的电阻率分别为89.8 Ω·cm和45.4 Ω·cm, 表明随着合成腔体中B2S3添加量的增大所对应的金刚石电阻率略有下降. 值得注意的是, 样品4所对应的合成体系中B2S3添加量仅为0.002 g, 但由于对应的合成腔体中添加了一定量除氮剂, 其对应的载流子浓度陡升至3.39×1016 cm–3, 相对于未除氮金刚石样品的载流子浓度提升了两个数量级, 这致使样品4电阻率锐减至4.33×10–1 Ω·cm. 由于金刚石中的氮缺陷原子最外层有5个电子, 当其替代并占据碳原子晶格位置时, 最外层电子中的4个与碳原子形成化学键, 而仍有一个未成键的电子存在. 而金刚石中由于硼受主存在所产生的空穴载流子, 在迁移过程中有可能被氮杂质中未成键的电子俘获, 从而降低其电导率. 由于样品4中的氮杂质浓度较低, 因此其电导率显著提升.
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由于合成腔体中B2S3试剂与除氮剂钛/铜的添加, 致使所合成金刚石的生长速率从2.19 mg/h降低至1.26 mg/h. 所合成金刚石中杂质元素的进入, 诱使所合成晶体Raman特征吸收峰向低波数1131 cm–1附近移动的同时, 引起样品对应Raman半峰宽和内部应力的改变. 所合成金刚石晶体中含有C心氮杂质且其浓度随着添加剂的引入从240×10–6逐渐降至60×10–6. 金刚石电输运性能方面, 所制备的金刚石呈现出显著的p型半导体特性, 并且所对应的霍尔迁移率相差不大. 然而, 内部氮浓度为60×10–6所对应金刚石的载流子浓度提升了2个数量级(3.39×1016 cm–3), 进而其电阻率锐减至4.33×10–1 Ω·cm.
B2S3对[111]晶向高压合成金刚石的影响
Influence of B2S3 additive on [111]-oriented diamond crystal synthesized under high pressure condition
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摘要: 金刚石是一种用途极为广泛的极限功能材料, 本研究在6.5 GPa压力条件下, 利用温度梯度法研究了合成腔体中添加三硫化二硼(B2S3)时金刚石大单晶的合成. 随着B2S3的添加, 所合成金刚石的颜色由典型的黄色变为了浅蓝色, 而且金刚石的生长速率也随之降低. 拉曼(Raman)测试表明所制备样品为单一的sp3杂化金刚石相, 但对应的Raman特征峰均趋于向低波数移动. 借助傅里叶显微红外光谱(FTIR)测试结果, 分析发现金刚石内部氮杂质浓度逐渐降低. 此外, 利用霍尔效应测试表征了所合成金刚石的电输运性能, 结果表明B2S3可将(111)晶向金刚石电阻率降低至45.4 Ω·cm. 然而, 当合成体系中同时添加0.002 g B2S3和除氮剂时, 对应金刚石晶体的电阻率锐减至0.43 Ω·cm, 该研究为金刚石在半导体领域中的应用提供了重要的实验依据.Abstract: Diamond is a kind of extremely functional material, which is widely used in the fields of industry, science and technology, military defense, medical and health, jewelry, and others. However, its application in the semiconductor field is still limited, because its electrical transport performance has not yet met the requirements of semiconductor devices. In order to improve the electrical transport performance of diamond as much as possible, the synthesis of diamond single crystal is studied by adding B2S3 to the synthesis system using temperature gradient growth (TGG) method at a pressure of 6.5 GPa in this work. The growth rate of the synthesized diamond crystal decreases from 2.19 mg/h to 1.26 mg/h, indicating that the growth rate of diamond is dependent not only on the growth driving force, but also on the impurity element in the synthetic cavity. Additionally, with the increase of additive dosage, the color of the synthesized diamond crystal changes from yellow to baby blue . Raman measurement results indicate that the obtained diamond appears as a single sp3 hybrid phase without the sp3 hybrid graphite phase. However, the corresponding Raman characteristic peak of the as-grown diamond crystal is located at about 1331 cm–1 and tends to move towards low wave number. According to Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR) measurement results, the absorption peaks at 1130 cm–1 and 1344 cm–1 are attributed to nitrogen defects. It is found that the nitrogen defect concentration of the synthesized diamond crystal decreases gradually from about 300×10–6 to 60×10–6. Furthermore, the electrical transport performance of the synthesized diamond is characterized by Hall effect measurement. Diamond has insulating properties due to the absence of any additives in the synthetic cavity. However, the results indicate that when B2S3 is introduced into the synthetic system as additive, there is almost no difference in carrier Hall mobility, but the difference in carrier concentration is as high as two orders of magnitude. Furthermore, the resistivity of the synthesized [111]-oriented diamond crystal decreases to 45.4 Ω·cm, due to the addition of B2S3 to the synthesis system. However, it is worth noting that the resistivity of the diamond crystal synthesized with 0.002 g B2S3 and Ti/Cu additives in the synthesis system drops sharply to 0.43 Ω·cm. Therefore, the nitrogen defects in diamond will have an important effect on its conductivity. It provides an important experimental basis for applying diamond to semiconductor field.
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Key words:
- high pressure and high temperature /
- diamond /
- crystal defects .
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图 1 金刚石高温高压合成的组装剖面示意图 1, 导电钢帽; 2, 白云石; 3, 石墨管; 4, 叶蜡石; 5, 石墨; 6, 触媒; 7, 籽晶; 8, 绝缘材料
Figure 1. Schematic diagram of the cell for diamond HPHT synthesis: 1, conductive ring; 2, dolomite; 3, graphite heater; 4, pyrophyllite; 5, carbon source; 6, catalyst; 7, seed crystal; 8, insulation materials.
图 3 金刚石样品光学照片 (a) 无添加剂; (b)添加0.01 g B2S3; (c) 添加0.03 g B2S3; (d) 添加0.002 g B2S3+钛/铜
Figure 3. Optical morphology of the synthesized diamond crystals: (a) Without any additive; (b) with 0.01 g B2S3 additive; (c) with 0.03 g B2S3 additive; (d) with 0.002 g B2S3 + Ti/Cu additives.
表 1 金刚石合成实验参数
Table 1. Experimental parameters for diamond synthesis.
金刚石样品 B2S3/g 合成温度/℃ 生长时间/h 形貌 生长速率/(mg·h–1) 1 — 1330 21 六八面体 2.19 2 0.01 1330 21 六八面体 1.98 3 0.03 1325 21 六八面体 1.83 4 0.002+Ti/Cu 1335 21 六八面体 1.26 
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表 2 金刚石晶体Raman测试结果
Table 2. Raman measurement results of the synthesized diamond crystals.
金刚石样品 特征峰位/cm–1 FWHM/cm–1 内应力/MPa 1 1330.9 5.3370 382 2 1330.9 5.3175 382 3 1131.0 5.4276 347 4 1330.4 5.2285 555
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表 3 金刚石电输运性能参数
Table 3. Electric transport performance parameters of the obtained diamond crystals.
样品 B2S3/
g电阻率/
(Ω·cm)载流子浓度/
cm–3迁移率/
(cm–2·v–1·s–1)类型 1 — — — — — 2 0.01 8.98×10 6.63×1014 1.05×102 p 3 0.03 4.54×10 2.81×1014 4.88×102 p 4 0.002+Ti/Cu 4.33×10–1 3.39×1016 4.25×102 p
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图( 6) 表( 3)
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