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铅基卤化物钙钛矿因为具有优异的光电转换性能、低缺陷容忍度、低成本与易加工性而被广泛研究, 其在太阳能电池、发光二极管、X射线探测器、闪烁体、传感器与光催化等领域展现出巨大潜力[1–6]. 然而, 铅的毒性以及这些材料差的湿热稳定性限制了其应用. 研究者们采取了多种策略, 例如离子掺杂[7]、改变晶体结构[4]以及降低维数[6]等方法, 以优化其性能和稳定性. 一种有效的获得无铅杂化钙钛矿的方法是杂价取代或化学单元共取代[8–10]. 两个二价金属阳离子被一对一价和三价阳离子一起取代, 从而形成双钙钛矿结构, 其基本式为A2B'B"X6 (A = Cs+或Rb+; B' = Na+, Cu+或Ag+; B" = Bi3+, Sb3+或In3+; X = Cl–, Br–或I–). 然而, 这种方法得到的大部分化合物显示间接带隙, 例如Cs2AgBiBr2[11], Cs2AgBiCl6[12], Cs2AgSbCl6[13]. 对于间接带隙材料, 由于其本征能带结构和载流子动力学的限制导致其光电性能相比于直接带隙存在劣势.
Cs2AgInCl6作为一种无铅双钙钛矿材料, 因其直接带隙特点及优异的环境稳定性, 受到广泛关注. 然而, 无铅材料的光电性能仍显著落后于铅基材料. 为此, 研究者通过离子掺杂和合金化等手段调控材料组成和光谱特性, 以拓展其应用潜力. 例如, Cr3+掺杂可以增强其光致发光量子产率[14], 而Sc3+掺杂则通过打破反演对称性提高了发光效率和热稳定性[15]. 然而掺杂法对掺杂的比例要求严格: 例如, K+掺杂Cs2AgInCl6时, 当掺杂比例超过60%, 会形成非目标相(如立方相Cs2–xK1+x–yAgyInCl6和单斜相Cs2–xK1+xInCl6), 这些副产物的电子-声子耦合强度高, 发光效率低, 导致整体性能下降[7]. 高压技术这一干净、有效的方法, 在不引入杂质的情况下调节功能材料的原子间距离、电子构型和晶体结构, 被广泛用于探索材料在压力作用下物理和化学性质变化的机制. 近年来, 人们对高压调节功能材料的光电性质相关方面的研究兴趣逐渐浓厚, 并且已经有大量的研究报道压力可以对材料的光电性能进行有效调控. 例如, Li等[16]通过高压处理Cs2AgBiBr6, 使其带隙从2.2 eV降至1.7 eV, 收缩率达22.3%. 吴学仟等[17]利用原位高压XRD和吸收光谱揭示, Cs2TeBr6在0—51 GPa压力下从立方相(Fm-3m)转变为四方相(P4/mnc), 伴随光吸收边显著蓝移. Lü等[18]发现无铅卤化物钙钛矿CH3NH3SnI3经过两次压力处理后光电流数值明显增强.
本研究采用水热法生长出立方相的Cs2AgInCl6晶体. 利用高压光电响应测试技术及紫外-可见光吸收光谱实验手段, 探索压力对其光电性能及带隙的调控作用. 结合高压X射线衍射(XRD)、拉曼光谱, 揭示 Cs2AgInCl6光电性质和结构之间的相互关系, 阐明高压对卤族双钙钛矿光电性能调控的物理机制, 为此类材料的设计、性能的提高及在极端条件下的应用提供新的思路和依据.
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采用水热法合成了高质量的Cs2AgInCl6晶体[19]. 将2 mmol CsCl, 1 mmol AgCl, 1 mmol InCl3溶于10 mLHCL溶液中, 室温下搅拌20 min后转移至水热反应釜中, 在170 ℃下加热12 h后自然冷却至室温, 后用乙醇离心洗涤3次, 最后在80 ℃下烘干6 h, 取出样品研磨30 min得到Cs2AgInCl6样品. 使用理学铜靶X射线衍射仪, 获得晶体粉末的室温XRD图案.
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所有高压原位实验均在砧面直径为300 μm金刚石对顶砧(DAC)中完成. 高压光学测试是将大小合适的T301垫片预先压制成40 μm厚, 随后在压制区域的中心利用激光打孔技术制备一个直径约150 μm的小孔作为样品室, 将红宝石和样品封装至样品腔中. 采用硅油作为传压介质, 并采用红宝石荧光峰进行压力标定.
原位同步辐射XRD实验是在美国阿贡国家实验室同步辐射GSECARS 13-BM-C线站完成, X射线探测器型号为MAR-165, 入射X射线的波长为0.434 Å, 标准样品为LaB6. 使用DIOPTAS软件[20]对衍射图像进行积分处理, 获得样品的XRD图谱; 采用Rietveld方法分析衍射结果; 利用GSAS程序对高压XRD数据进行精修.
本文高压原位拉曼光谱测试通过Mono Vista CRS+ 500拉曼光谱仪系统收集拉曼光谱, 该光谱仪系统具有532 nm固态激光器, 用于在反向散射配置中激发(分辨率: 1 cm–1), 其功率低于1 mW以避免样品损坏和任何加热效应.
高压原位紫外-可见吸收光谱实验通过Ocean 263 Optics QE Pro光谱仪收集200—1000 nm区间的光谱和光学图像. 带隙Eg由Tauc作图法确定, 该方法基于以下等式:
其中h是普朗克常数, ν是频率, α是吸收系数, A是常数, n为1/2(直接带隙)或2(间接带隙).
高压电学测试是将立方氮化硼(c-BN)对T301垫片进行绝缘处理, 使用两个Pt电极集成在DAC的样品腔内, 使用银浆将电极与铜导线连接. 在进行高压光电测量时, 使用发光二极管(LED)作为照明设备, 用于测量高压下的光电性能. 光电流数据通过CHI750 E电化学工作站记录.
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我们对合成的Cs2AgInCl6材料在常压条件下进行XRD测试. 图1(a)为Cs2AgInCl6在常压条件下的 XRD 光谱, 通过GSAS拟合表明常压下Cs2AgInCl6具有立方晶系(空间群
$Fm\bar3m $ ), 其晶体结构如图1(b)所示. 常压下Cs2AgInCl6的晶格参数a为 10.48713 Å, 晶胞体积为1157.372 Å3,详细结构信息见表1. In原子与其最邻近的6个氯原子形成InCl6八面体, Ag原子也与其最邻近的6个氯原子形成AgCl6八面体, 整个立方结构可看作是由三维网络状In(Ag)Cl6八面体组成, Cs原子位于几个八面体的空隙处[21,22]. -
在初步实验中, 我们系统研究了常压下Cs2AgInCl6 的光谱响应特性. 在不同入射波长下, Cs2AgInCl6 光电流随入射波长的变化如图2(a)所示. 可以清楚地看到, 在0.1 V偏压下, 当入射波长为450 nm时, 光电流达到最大值. 因此, 在后续高压实验中, 固定0.1 V的偏置电压和450 nm的入射波长, 以确保获得最佳的光电数据. 接下来对 Cs2AgInCl6 进行高压光电性质测量, 最高测试压力为 41.1 GPa, 如图2(b)所示. 可以明显看出, 随着压力的增大, 光电流信号显著增强, 光产生载流子光吸收过程遵循线性定律, 无显著非线性损耗. 在最高压力点时, 其光电流与在常压时相比较增强了1倍, 由常压下的29 μA增至61 μA. 且卸压后光电流几乎保持不变, 表明压力调控Cs2AgInCl6 光电性质具有较好的稳定性. 光电流密度Jph、光响应强度R、外量子效率EQE是表征光电材料性质的重要参数, 定义如下:
其中Iph是光电流, S为照明有效面积(S = 7.85 × (0—5) cm2), Pin是入射光功率, c是光速, e是电子电荷, λ是照射光的波长. 图2(c)—(e)描绘了Jph, R和EQE随压力的变化趋势. 三者均随着压力呈现上升的趋势. 在 9.7 GPa 之前, Cs2AgInCl6 的光电流密度Jph (光响应强度R)随着压力的上升缓慢增大, 而在9.7 GPa之后, Cs2AgInCl6的光电流密度Jph(光响应强度R)迅速增大, 直到26.5 GPa压力点后, 增长速率开始回落变慢. 图2(f)给出不同压力下Cs2AgInCl6 的 I-V曲线. 所有压力下的I-V曲线均呈现非线性, 且在正向偏压和反向偏压下电流响应不对称, 这是肖特基势垒的典型表现. 随着压力增大正向电流显著增大, 表明压力可能降低了肖特基势垒高度, 改善了载流子注入效率.
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从能带论的角度来说[23–25], 材料带隙的变化直接影响其光电性能. 为了深入了解压力调控Cs2AgInCl6光电性质的规律, 对Cs2AgInCl6进行了高压紫外-可见光吸收光谱测试, 测试的压力范围为0—41.1 GPa. 如图3(a)所示, 常压下Cs2AgInCl6为淡黄色, 开始加压时, Cs2AgInCl6的吸收边出现红移(图3(b)), 同时带隙变窄(图3(c)), 晶体颜色几乎不变. 压力增至8.1 GPa时, 吸收边突然蓝移, 带隙变化出现不连续性, 伴随着晶体的颜色变浅. 直接带隙相变前(0—8.1 GPa, Eg: 3.566→3.502 eV) 以(0.008 ± 0.001) eV/GPa的速率线性减小, 在高压相(8.1—25 GPa, Eg: 3.502→3.546 eV)中以(0.003 ± 0.001) eV/GPa的速率线性增大. 同时也表明, 在这个压力点可能出现结构相变. 在8.1—25 GPa之间, 吸收边持续蓝移, 带隙增大. 随着压力的增大, 晶体颜色逐渐加深, 卸压后晶体变为深黄色. 基于本文研究结果, 可以开发出可行的方法来调制和调节卤化物DPs的光电输运特性.
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压力下的结构变化被认为是带隙演化的主 要起源. 为了研究Cs2AgInCl6晶体晶格的稳定性及光电、带隙不寻常变化的原因, 对其进行了高 压Raman光谱和高压 XRD 测量. 如图4(a)所示, 我们最初在Raman光谱中观察到3个振动模式, 根据先前研究报道, T2g属于Ag—Cl键引起的呼吸振动, Eg和A1g属于AgCl6八面体亚晶格引起的非对称拉伸振动和对称拉伸振动 A1g模式. 当压力低于9.7 GPa时, 各个压力点的拉曼图谱没有明显的变化, 3个拉曼峰随着压力的增大而单调蓝移. 当压力增至9.7 GPa时, A1g模式峰首先发生劈裂, 说明与AgCl6八面体有关的相变的发生, 且新相的对称性较初始相较低. 随着压力的增大, 所有振动模式峰均逐渐宽化, 说明高压下晶体结构开始非晶化. 卸压至常压后, 拉曼图谱中新峰保留下来, 此压致相变为不可逆相变. 为了可更加直观地观察到各个拉曼峰随着压力增大的变化情况, 通过软件PeakFit对高压拉曼数据进行数据拟合, 并获得了高压下样品Cs2AgInCl6拉曼峰位随压力的变化趋势如图4(b)所示, 也可以明显看出立方相Cs2AgInCl6振动模式在9.7 GPa峰位变化的不连续性.
高压XRD光谱可以提供结构演化的直接信息. 本文给出了升压过程中部分压力下的X射线衍射图谱, 如图5(a)所示. 测试的压力范围为0—42.7 GPa. 在图中可以清楚看到, 当压力小于8.9 GPa时, 衍射峰保持为标准的立方相(
$Fm\bar3m $ )谱峰, 且全部的衍射峰均向高角度移动, 这说明, 在压力的作用下, 晶胞体积逐渐减小. 在8.9 GPa时, 峰形出现明显的变化, 在原来峰形的基础上出现了一些新峰, 新峰随着压力的增加有增强的趋势, 如图中星号所示. 这说明当压力为8.9 GPa时, 立方相Cs2AgInCl6开始发生结构相变. 这与高压Raman光谱的结果保持一致. 如图5(b), (c)所示, 利用GSAS软件通过对其XRD图谱进行拟合, 可以确定Cs2AgInCl6的高压相为I4/m相, 晶胞体积用三阶Birch-Murnaghan状态方程拟合. 如图5(d)—(f)所示, 可以看出在相变过程中ab面发生AgCl6, InCl6八面体倾斜, 导致a, b轴大幅缩短, 晶胞体积减小. Ag—Cl1键和In—Cl1在相变后的偏移分裂说明了AgCl6, InCl6八面体内部畸变.综上所述, 我们可以推断出Cs2AgInCl6的高压结构演化和光电性质变化规律. 在8.9 GPa以下, 立方相Cs2AgInCl6体积随压力增大而减小, 其内部八面体持续均匀收缩, 促进元素轨道重叠, 导致立方相带隙缩小. 带隙减小, 进一步导致光吸收范围变大, 光电流缓慢增大. 例如, Cs2AgBiBr6的带隙通过晶体工程从2.3 eV降低到1.7 eV, 显著提高了其在可见光区域的光吸收能力. 8.9 GPa时, 由于Cs2AgInCl6八面体的扭曲和倾斜, 产生了立方相到四方相的结构转变. 八面体旋转和变形可以减少金属卤化物轨道耦合, 耦合减弱降低了成键轨道的杂化程度, 价带能量降低, 导致带隙增大. 而在Cs2AgInCl6的四方相中, InCl6和AgCl6八面体的扭转可能改善了离子迁移通道, 带来了光电流密度的迅速增加. 在26 GPa以后, 带隙和光电流密度的变化趋于平稳, 归因于压力诱导的非晶相形成. 卸压后Cs2AgInCl6内部存在明显的残余应力, 这使其光电流仍能保持增强效果.
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综上所述, 本文研究了金属卤化物双钙钛矿Cs2AgInCl6在室温下压缩至41 GPa时结构及光电性质的变化. 研究表明, 在8.9 GPa时Cs2AgInCl6发生了立方相到四方相的结构相变. 此类相变来源于晶格内八面体的扭曲和倾斜. 相变前八面体的均匀收缩, 促进元素轨道重叠, 导致立方相带隙缩小, 相变后八面体旋转和变形减少金属卤化物轨道耦合, 导致带隙开始变大. 通过高压处理, 我们成功将Cs2AgInCl6的光电流增强了一倍, 且卸压后仍能保持增强. Cs2AgInCl6的结构与带隙关系证明了通过结构调制实现无铅双钙钛矿带隙工程的可能性. 这项工作为无铅卤化物双钙钛矿的光电性能的提升提供了新的策略, 也为无铅无机钙钛矿在太阳能电池和X射线探测器等光电子领域的开发提供了新的思路.
高压下无铅双钙钛矿Cs2AgInCl6的结构和光电性能
Structural and optoelectronic properties of lead-free double perovskite Cs2AgInCl2 under pigh pressure
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摘要: 环境友好的无机无铅双钙钛矿材料因具有优异的光电特性, 被认为是铅基钙钛矿材料的良好替代品之一. 本文采用水热法制备了一种非铅双钙钛矿材料Cs2AgInCl6, 利用金刚石对顶砧装置进行高压实验, 研究了室温下压力诱导Cs2AgInCl6的结构变化以及压力对其光电流、光学带隙的调控, 实验最高压力为41.1 GPa. 原位高压拉曼及同步辐射X射线衍射实验结果显示, 8.9 GPa时Cs2AgInCl6 发生了从立方相($Fm\bar3m $)到四方相(I4/m)的相变. 原位高压吸收光谱显示带隙在相变前后随压力呈现反向变化趋势. 当压力增大到实验最高点时, 光电流值为常压值的2倍, 且卸压后依然保持. 本研究揭示了压力调控下的无铅双钙钛矿材料结构-性能关联机制, 为通过晶体工程与应变调控优化光电性能提供了可行策略. 压缩后功能的有效保留凸显了此类材料在非易失性压力可调谐光电探测器中的应用潜力.Abstract: Environmentally friendly lead-free double perovskite materials have emerged as promising alternatives to lead-based perovskites due to their excellent optoelectronic properties and improved stability. In this study, a highly crystalline lead-free double perovskite, Cs2AgInCl6, is synthesized via a mild hydrothermal method, and its pressure-induced structural evolution and optoelectronic regulation up to 41.1 GPa are systematically investigated at room temperature by using diamond anvil cell (DAC) technology combined with multiple in-situ characterization methods. High-pressure synchrotron X-ray diffraction reveals a structural phase transition from the cubic phase ($Fm\bar3m $) to the tetragonal phase (I4/m) at 8.9 GPa. In-situ Raman spectroscopy further confirms this transition through the splitting of characteristic phonon modes, indicating enhanced structural anisotropy. Pressure-dependent optical absorption spectra show a distinct reversal in the trend of bandgap evolution during the phase transition, reflecting a strong coupling between the crystal structure and the electronic band structure. Remarkably, the photocurrent exhibits sustained pressure enhancement behavior, reaching twice the ambient pressure value at 41.1 GPa and the maintaining enhanced performance even after the pressure has been released completely, indicating that the structural changes caused by pressure are stable. These findings provide fundamental insights into the pressure-mediated structure-property relationships in lead-free double perovskites and offer viable strategies for optimizing optoelectronic performance through crystal engineering and strain modulation. The retained post-compression functions highlight their potential applications in non-volatile pressure-tunable photodetectors.
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图 1 (a) Cs2AgInCl6在常压条件下的 XRD 光谱; (b) Cs2AgInCl6的立方相晶体结构图
Figure 1. (a) The X-ray diffraction spectrum of Cs2AgInCl6 under atmospheric pressure; (b) the crystal structure diagram of the cubic phase of Cs2AgInCl6.
图 2 (a) 常压下Cs2AgInCl6在不同光波长下的光响应图谱; (b) 光波长为450 nm, Cs2AgInCl6在不同压力下的光响应图谱; (c)—(e) Cs2AgInCl6的光电流密度(JPH), 光响应强度(R)和外部量子效率(EQE)随压力的变化趋势; (f) I-V曲线随压力的变化趋势
Figure 2. (a) The optical response spectra of Cs2AgInCl6 under different light wavelengths at atmospheric pressure; (b) the optical response spectra of Cs2AgInCl6 under different pressures when the light wavelength is 450 nm; (c)–(e) the variation trends of the photocurrent density (JPH), optical response intensity (R) and external quantum efficiency (EQE) of Cs2AgInCl6 with pressure; (f) the variation trend of the I-V curve with pressure.
图 3 (a) Cs2AgInCl6的压致变色光学显微图; (b) Cs2AgInCl6的高压紫外-可见光吸收光谱; (c) 高压下Cs2AgInCl6晶体的带隙演化
Figure 3. (a) The pressure-induced coloration optical micrographs of Cs2AgInCl6; (b) the high-pressure ultraviolet-visible light absorption spectrum of Cs2AgInCl6; (c) the band-gap evolution of Cs2AgInCl6 crystals under high pressure.
图 4 (a) Cs2AgInCl6的高压拉曼图谱; (b) Cs2AgInCl6的拉曼振动峰随压力变化趋势
Figure 4. (a) The high-pressure Raman spectra of Cs2AgInCl6; (b) the variation trend of the Raman vibration peaks of Cs2AgInCl6 with pressure.
图 5 (a) Cs2AgInCl6的高压XRD图谱; (b) Cs2AgInCl6在2.1 GPa时的XRD图谱, (插图给出Cs2AgInCl6的立方相ab面晶体结构图); (c) Cs2AgInCl6在9.7 GPa时的XRD图谱(插图给出Cs2AgInCl6的四方相ab面晶体结构图); (d)—(f) Cs2AgInCl6的晶格参数(d)、晶胞体积(e)、键长(f)与压力的函数关系
Figure 5. (a) The high-pressure XRD pattern of Cs2AgInCl6; (b) the XRD pattern of Cs2AgInCl6 at 2.1 GPa (the crystal structure diagram of the ab plane of the cubic phase of Cs2AgInCl6 is shown in the inset); (c) the XRD pattern of Cs2AgInCl6 at 9.7 GPa (the crystal structure diagram of the ab plane of the tetragonal phase of Cs2AgInCl6 is shown in the inset); (d)–(f) the relationship between the lattice parameters (d), cell volume (e), bond lengths (f) of Cs2AgInCl6 and pressure.
表 1 Cs2AgInCl6常压下的结构信息
Table 1. Structural information of Cs2AgInCl6 under normal pressure.
Compounds Cs2AgInCl6 Crystal Cubic Space group $Fm\bar3m (225)$ a, b, c/Å 10.48713(3) V/Å3 1157.372 Atoms Wyckoff (x y z) Cs 8c(0.25 0.25 0.25) Ag 4b(0 0 0) In 4a(0 0 0) Cl 24e(0.24 0 0) Residualsa/% Rwp: 8.76%; Rp: 8.12% 注: a Rwp and Rp as defined in GSAS. 
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