UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物

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周建良, 周哲, 陈碧莲, 马临科. 2016: UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物, 质谱学报, 37(5): 422-430. doi: 10.7538/zpxb.2016.37.05.0422
引用本文: 周建良, 周哲, 陈碧莲, 马临科. 2016: UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物, 质谱学报, 37(5): 422-430. doi: 10.7538/zpxb.2016.37.05.0422
ZHOU Jian-liang, ZHOU Zhe, CHEN Bi-lian, MA Lin-ke. 2016: Identification of an Unknown Derivative of Sildenafil by UHPLC/LTQ Orbitrap MS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 37(5): 422-430. doi: 10.7538/zpxb.2016.37.05.0422
Citation: ZHOU Jian-liang, ZHOU Zhe, CHEN Bi-lian, MA Lin-ke. 2016: Identification of an Unknown Derivative of Sildenafil by UHPLC/LTQ Orbitrap MS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 37(5): 422-430. doi: 10.7538/zpxb.2016.37.05.0422

UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物

Identification of an Unknown Derivative of Sildenafil by UHPLC/LTQ Orbitrap MS

  • 摘要: 基于已知药物合成新的衍生物,以避开法定检验方法,是目前化学药物非法添加的趋势之一.本工作采用超高分辨的线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS),在标示中药来源的样品中检出一种未知的西地那非衍生物.基于LTQ Orbitrap MS超高分辨率细分同位素的能力,并结合精确质量数,准确地获得了未知衍生物的元素组成.通过与西地那非和硫代艾地那非二级质谱的比较,进一步推断了该衍生物的结构,并对文献中离子的归属进行了纠正.经核磁共振解析,鉴定该衍生物为丙氧酚艾地那非(propoxyphenyl aildenafil),系由艾地那非苯环上乙氧基衍生为丙氧基而成,其结构与质谱推断的一致.通过总结丙氧酚艾地那非的质谱裂解规律,并结合UHPLC/LTQ Orbitrap质谱分析方法,可有效地鉴定PDE-5型抑制剂及其衍生物,这是打击此类化合物非法添加的有力手段.
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出版历程
  • 刊出日期:  2016-10-28

UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物

  • 浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州,310052
  • 赛默飞世尔科技(中国)有限公司,上海,201206

摘要: 基于已知药物合成新的衍生物,以避开法定检验方法,是目前化学药物非法添加的趋势之一.本工作采用超高分辨的线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS),在标示中药来源的样品中检出一种未知的西地那非衍生物.基于LTQ Orbitrap MS超高分辨率细分同位素的能力,并结合精确质量数,准确地获得了未知衍生物的元素组成.通过与西地那非和硫代艾地那非二级质谱的比较,进一步推断了该衍生物的结构,并对文献中离子的归属进行了纠正.经核磁共振解析,鉴定该衍生物为丙氧酚艾地那非(propoxyphenyl aildenafil),系由艾地那非苯环上乙氧基衍生为丙氧基而成,其结构与质谱推断的一致.通过总结丙氧酚艾地那非的质谱裂解规律,并结合UHPLC/LTQ Orbitrap质谱分析方法,可有效地鉴定PDE-5型抑制剂及其衍生物,这是打击此类化合物非法添加的有力手段.

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