UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物
Identification of an Unknown Derivative of Sildenafil by UHPLC/LTQ Orbitrap MS
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摘要: 基于已知药物合成新的衍生物,以避开法定检验方法,是目前化学药物非法添加的趋势之一.本工作采用超高分辨的线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS),在标示中药来源的样品中检出一种未知的西地那非衍生物.基于LTQ Orbitrap MS超高分辨率细分同位素的能力,并结合精确质量数,准确地获得了未知衍生物的元素组成.通过与西地那非和硫代艾地那非二级质谱的比较,进一步推断了该衍生物的结构,并对文献中离子的归属进行了纠正.经核磁共振解析,鉴定该衍生物为丙氧酚艾地那非(propoxyphenyl aildenafil),系由艾地那非苯环上乙氧基衍生为丙氧基而成,其结构与质谱推断的一致.通过总结丙氧酚艾地那非的质谱裂解规律,并结合UHPLC/LTQ Orbitrap质谱分析方法,可有效地鉴定PDE-5型抑制剂及其衍生物,这是打击此类化合物非法添加的有力手段.
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关键词:
- 西地那非衍生物 /
- 丙氧酚艾地那非 /
- 线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS) /
- 非法添加
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