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离子阱质量分析器作为质谱仪的核心部件，凭借结构简单、灵敏度高、对真空度要求低和具有多级质谱分析功能等优势，成为小型化质谱仪[1]的首选，已广泛应用于新能源[2]、医学[3]、环境[4]、石油化工[5]和食品安全[6]等领域。三维离子阱（3D ion trap）[7]是最早出现的商用离子阱质量分析器，由1个环电极和2个端盖电极构成，但其对外部注入的离子捕获效率低、易产生空间电荷效应，存在质量歧视严重的问题。二维的线形离子阱（linear ion trap, LIT）[8]改善了3D离子阱的缺点，显著提高了离子的存储容量和捕获效率，质量歧视明显减小。传统的线形离子阱由三段式双曲面柱状电极和2个端盖电极组成，仅中间段的1对电极中央开设离子引出槽，且双曲面电极存在加工难度高、组装精度要求高等局限性。因此，多种简化电极[9]结构的LIT相继问世，如矩形离子阱（rectilinear ion trap, RIT）[10]、印刷电路板离子阱（printed circuit board ion trap, PCBIT）[11]、三角形电极线形离子阱（triangular electrode linear ion trap, TeLIT）[12]及半圆弧面线形离子阱（half-round-rode electrode linear ion trap, HreLIT）[13]等。然而，用简化的电极结构取代传统的双曲面电极，离子阱内部会产生非线性高阶场，在一定程度上削弱了LIT的分析性能。近年来，随着精密机械加工技术[14]的迅速发展，如双曲面慢走丝技术和双曲面组件加工工艺等，双曲面电极的加工精度得到大幅提高，制造和加工成本也在逐步降低。同时，传统的双曲面电极LIT理论完善、灵敏度高、分析性能良好，且双曲面离子阱的离子储存能力强，其z轴的横截面具有双曲线性质，能构成以四极场为主的射频电场，减少复杂的高阶场成分，便于研究和分析。
由于模拟计算仿真是基于理想条件，在实际实验中，离子阱的结构和空间位置均会不可避免地出现误差，因此需要保证精准的制造加工精度。目前，高精密技术已用于离子阱的加工，如低温共烧陶瓷（LTCC）[15]和微机电系统（MEMS）被用于制造小型化圆柱形离子阱，立体光刻设备（SLA）[16]用于在印刷电路板（PCB）[17]上实现多通道直线离子阱。虽然离子阱的电极加工精度较高，但在组装中可能会产生一定的装配误差，从而导致离子阱的性能存在一定波动。例如，有报道分析了小型化线形金属丝离子阱3个方位的电极错位（剪切、倾斜和扭曲）对离子阱电场的影响[18]；针对由2个图案板制成的线形离子阱，研究了所有6个自由度的不对准对分辨能力和离子检测效率的影响[19]；以及通过高精度电场模拟方法研究3种不同几何形状电极（双曲线、圆形和矩形）的线形离子阱内微米级几何偏差（平移和角位移）对质量分辨率的影响[20]。本文将研究在x、y和xy方向存在装配误差对分辨能力的影响。
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利用SIMION软件建立的离子阱几何模型示于图1。双曲面LIT的初始结构呈中心对称，4个电极上均设有离子引出槽，x轴电极两侧各设有1块长电极，作为离子探测器。主要几何参数设置如下：离子阱的场半径（r0）为4.8 mm，离子引出槽的宽度（d）为0.8 mm，深度（a）为0.5 mm。定义rx为离子出射方向上的电极与离子阱几何中心的距离（电极半径）；Δrx为x轴两侧电极在r0基础上向外拉伸的距离，且rx=r0+Δrx。通过拉伸和压缩来优化rx，模拟双曲面离子阱最优分辨率下的rx。
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离子阱的电极形状、离子引出槽及装配精度都会产生高阶场[21]成分，不同比例的高阶场对离子阱的性能有着不同影响。一般情况下，高阶场的存在会降低离子阱的分辨率，但适当的高阶场含量会提高离子阱的分析性能。根据二维多极场理论，线形离子阱内任意一点的电势都必须满足Laplace方程，其表达式为：
式中，VRF和Ω分别为射频（RF）电压的幅值和频率；Re为多项式的实部；AN为相应多极场的成分大小；x和y为笛卡尔坐标；r0为场半径。
本研究利用PAN33软件对场中心到电极边缘单位圆上的电势分布进行傅里叶变换，计算离子阱高阶多极场成分的数值。
离子阱的质量分辨率表达式为：
式中，M为测试样品的质荷比，ΔM为模拟所得质谱峰的半峰高宽。
本实验将基于SIMION软件建立的离子阱模型加载到AXSIM软件，对离子运动轨迹进行模拟仿真，得到离子的质谱峰。模拟样品为利血平，m/z 609、610、611离子的数目均为400个，离子的初始位置分布在离子阱的几何中心区域。模拟中选用硬球碰撞模型，相当于实验中使用缓冲气体，使离子经碰撞冷却后束缚在离子阱的几何中心。整个模拟过程只记录离子在x-y方向上的运动轨迹。
在模拟中，本研究采用模拟扫描射频电压的工作模式，即射频信号RF为频率恒定的正弦信号，通过扫描RF电压的幅值来实现质量分辨扫描，而耦合的共振激发交流（AC）电压的频率为RF频率1/3附近的正弦信号。当离子的固有振动频率与AC频率相近或相等时，离子发生共振运动，其振荡幅度不断增大，直至弹出离子阱，从而实现质量扫描。本研究设置RF信号频率为0.9 MHz，起始幅值为650 V0-p，以1 mV/μs速率进行幅值扫描，AC频率设置为RF频率的1/3附近，后续的AC电压和频率还需进一步优化，以获得最佳的质谱峰。
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首先，针对中心对称的离子阱拉伸x方向上的场半径rx，得到最佳分辨率的尺寸，并分析电场含量和分辨率之间的关系。在此基础上，分别对只有x方向、只有y方向、x和y方向同时存在这3种情况的离子阱进行装配误差分析，发现在一定误差范围内离子阱的分析性能不受显著影响，其方法流程图示于图2。
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在线形离子阱中，通常采用拉伸电极的方式补偿离子引出槽带来的内部电场畸变[13]。本研究以通过优化x轴两侧电极向外拉伸的距离（Δrx），以改善离子阱中电场含量，提高离子阱的分析性能。在模拟过程中，离子阱的场半径r0=4.8 mm保持不变，分别对Δrx进行拉伸和压缩，其取值范围分别为[0 mm，1.1 mm]和[−1.1 mm，0 mm]。每隔0.1 mm取1组数据，利用PAN33软件计算不同拉伸与压缩距离下的内部高阶场成分含量。
电极的拉伸与压缩使双曲面LIT由中心对称结构变成关于x轴对称结构。不同Δrx取值时，双曲面LIT内部高阶场的含量趋势列于表1。内部高阶场与四极场的比值（An/A2）的变化情况示于图3。在压缩尺寸时，随着尺寸的减小，A6/A2、A8/A2、A10/A2比值基本保持不变，A4/A2比值急剧下降，示于图3a。在拉伸尺寸时，随着拉伸尺寸的增加，A4/A2比值变化最大，A6/A2比值变化幅度较大，A8/A2和A10/A2比值变化幅度相对较小，示于图3b。而双曲面LIT内部多极场分布的变化对分析性能的影响，需结合离子运动轨迹和质谱峰进一步分析。
不同Δrx值下，所获得的最佳质谱峰分辨率列于表2。其中，峰形畸形的形成是由于理想的双曲面电极电场为纯四极场，但实际的双曲面离子阱是截断的，且存在离子喷射孔，导致离子阱中会引入高阶场。例如，负A4、负A6叠加在四极场会导致离子弹出延迟，从而产生峰形畸形，影响离子阱的性能。在模拟仿真中，常见的峰形较差的质谱峰示于图4。
由图3不同尺寸下各高阶场含量与四极场含量的比值及表2中不同尺寸下质谱峰的最佳分辨率分析可知，在压缩电极时，主要考虑A4 [23-25]的影响，A4为负值且含量越高，会导致离子阱性能变差。
在电极拉伸时，随着拉伸尺寸的增加，A4/A2比值从−0.001%增至1.36%，A6/A2比值从−1.58%变化到−0.73%；而A8/A2和A10/A2比值变化幅度相对较小，A8/A2比值从−0.000 05%变化到0.512%，A10/A2比值从−1.122%变化到−0.64%，示于图3b。因此，改变rx时，仅对内部A4、A6值产生较大影响，故只需考虑A4、A6含量对离子阱性能的影响。
从表2可知，rx=4.8 mm尺寸下的峰形发生畸变，此时A4和A6为负[26]，导致质谱峰畸形。rx为4.9、5.0 mm尺寸下的峰形仍发生畸变，此时A4为正但A6为负，可能原因是正的A4不足以弥补负的A6带来的场缺陷，从而使离子喷射延迟，峰形畸形[27]；5.1～5.7 mm尺寸下的离子阱分辨率随尺寸增加而提升，A4值随尺寸增加而增大，负A6值随尺寸增加而减小，可能是增加的正A4能够弥补负A6[28]的场缺陷；当rx大于5.7 mm时，其中的高阶场含量比例可能失衡，导致分辨率下降。因此，选择rx=5.7 mm进行后续模拟。
在Δrx为0.8、0.9、1.0 mm时，得到的最佳质谱图示于图5，m/z 609处的分辨率分别为3 665、3 958、3 613。尽管Δrx为1.0 mm时分辨率达到3 613，但离子质谱峰的峰形较差，可能是由于此时的高阶场在离子出射口引发非线性共振，导致离子在共振出射时出现不稳定性。因此，当Δrx为0.9 mm时，可获得最佳分辨率。
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在x:y=5.7 mm:4.8 mm的基础上进行组装误差分析，分为仅x方向存在误差、仅y方向存在误差、x和y方向同时存在误差3种情况。误差变量增加为0.01 mm。
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经模拟仿真后，得到x方向上的装配误差在0.06 mm范围内时，分辨率最低可达3 215；而当装配误差大于0.06 mm时，分辨率显著下降（分辨率下降超过1 000表明此时分析性能减弱），当误差为0.07、0.08 mm时，分辨率只能达到2 700、2 659。而上文中提到，当rx为5.8 mm时，尽管分辨率为3 613，但图中可观察到离子峰形较差。因此，只要离子阱x方向上的装配误差保持在0.06 mm以内，分辨率变化幅度较小。x方向上不同装配误差的质谱峰示于图6。
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保持x方向上装配尺寸rx为5.7 mm不变，仅改变y方向上的ry，且Δry=0.01 mm，模拟不同误差尺寸下的最佳分辨率，结果示于图7。可以看出，当ry为4.86 mm时，分辨率保持在3 557；而ry为4.87 mm时，分辨率显著下降，只能达到2 793。因此，当y方向存在装配误差且误差范围不超过0.06 mm时，分辨率变化幅度较小。
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当x和y方向上同时存在误差且保持相同时，即Δrx=Δry=0.01 mm，模拟不同误差尺寸下的最佳分辨率，示于图8。可以看出，当误差为0.02 mm时，分辨率可达4 050，但离子丰度较低，在约半峰高处的离子峰发生变形；当误差为0.04 mm时，分辨率为3 654；当误差为0.05、0.06 mm时，分辨率显著下降，只能达到2 900、2 977。因此，在x和y方向同时存在装配误差且误差范围不超过0.04 mm时，分辨率保持稳定。
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本文研究了离子阱装配误差对质量分辨率的影响。通过模拟仿真，对中心对称的离子阱进行x方向的电极拉伸，确定了最佳分辨率对应的尺寸。当rx:ry=5.7 mm:4.8 mm时，质量分辨率达到3 958，并分析了不同尺寸下的高阶场含量。在此基础上，对离子阱装配误差进行分析，得到当仅x方向存在装配误差、仅y方向存在装配误差、x和y方向同时存在装配误差时，误差范围分别在0.06、0.06、0.04 mm以内，分辨率变化幅度较小。因此，只要将离子阱装配误差控制在合理的范围内，对其分析性能的影响不大。
线形离子阱的装配误差仿真计算研究
Simulation and Calculation of Assembly Error of Linear Ion Trap
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摘要: 离子阱质量分析器作为便携式质谱仪的核心部分，相当于“发动机”，其决定了质谱仪的分析能力。离子阱质量分析器需要很高的加工和组装精度。然而，在离子阱质量分析器的实际加工和装配过程中会不可避免地存在一定的误差，这些误差会引入一些成分的高阶场，造成质量分析器的分析性能下降。本文探讨了在质量分辨率较为稳定时，离子阱质量分析器允许的最大装配误差。在双曲面线形离子阱结构的基础上，通过优化离子出射方向上x电极的拉伸距离Δrx，引入合理的高阶电场，以提高离子阱的分辨率。利用SIMION软件对离子阱进行建模、借助PAN33软件分析双曲面线形离子阱的内部电场分布、使用AXSIM软件模拟离子运动轨迹及质谱图。结果表明，在Δrx＝0.9 mm时，通过优化交流电压（AC）幅值、频率等参数，双曲面线形离子阱在m/z 609处的质量分辨率达到最佳，为3 958。然后，讨论了x、y和xy方向的3种装配误差情况，每个误差变量的步长为0.01 mm（10 μm），依次开展仿真研究。当 x、y和xy方向的装配误差分别小于0.06、0.06、0.04 mm 时，分辨率较稳定，可为后续的实际装配误差提供参考。Abstract: As the core part of the portable mass spectrometers, the ion trap mass analyzer is equivalent to the "engine", which determines the analytical capability of the mass spectrometer. Ion trap mass analyzers require a high degree of precision in both machining and assembly. However, there will inevitably be certain errors in the actual machining and assembly processes of the ion trap, which introduce the high-order field of some components and affect the analytical performance of the ion trap mass analyzer, thereby causing the analytical performance of the mass spectrometer to deteriorate. In this paper, when the mass resolution remained stable, the tolerated maximum assembly error for a ion trap mass analyzer was discussed. On the basis of the hyperboloid linear ion trap structure, the resolution of the ion trap was improved by optimizing the tensile distance Δrx of the x electrode in the ion exit direction, and a reasonable high-order electric field was introduced. The ion trap was modeled by SIMION software, PAN33 software was used to analyze the internal electric field distribution of a hyperboloid linear ion trap, and AXSIM software was used to simulate ion motion trajectories and mass spectra. The results showed that when Δrx is 0.9 mm, by optimizing parameters such as the alternating voltage (AC) amplitude and frequency, the best mass resolution of the hyperboloid linear ion trap reach 3 958 at m/z 609. Then, three cases of assembly error in the x, y and xy directions were discussed, and the step size of each error variable was 0.01 mm (10 microns), and the simulation studies were successively given. When the assembly error in the x, y and xy directions are less than 0.06, 0.06, 0.04 mm, respectively, the resolution is relatively stable, which can provide a reference for the subsequent actual assembly error.
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Key words:
- ion trap /
- electric field analysis /
- assembly error /
- AXSIM /
- SIMION .
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图 1 线形离子阱对称结构的径向横截面及主要参数
Figure 1. Radial cross-section and main parameters of the symmetrical structure of the linear ion trap
图 3 压缩（a）和拉伸（b）尺寸下的高阶场比值
Figure 3. Higher-order field ratios for compression (a) and tensile (b) dimensions
图 5 x方向不同拉伸尺寸下的最佳质谱峰
Figure 5. Optimal mass spectral peaks under different stretch sizes in the x direction
图 6 x方向上不同装配误差的质谱峰和处理后的质谱峰（插图）
Figure 6. Mass spectral peaks and processed mass spectral peaks (illustration) with different assembly errors in the x direction
图 7 y方向上不同装配误差的质谱峰和处理后的质谱峰（插图）
Figure 7. Mass spectral peaks and processed mass spectral peaks (illustration) with different assembly errors in the y direction
图 8 x和y方向上同时存在装配误差的质谱峰和处理后的质谱峰（插图）
Figure 8. Mass spectral peaks and processed mass spectral peaks (illustration) with different assembly errors in the x and y directions
表 1 压缩与拉伸电极下不同尺寸的高阶场含量
Table 1. Higher-order field contents of different sizes under compressive and tensile electrodes
电极半径
Electrode radius rx/mm四极场系数
A2八极场系数
A4十二极场系数
A6十六极场系数
A8二十极场系数
A103.7 0.7316 −0.0219 −0.0144 −0.0063 −0.0068 3.8 0.7580 −0.0203 −0.0146 −0.0061 −0.0070 3.9 0.7838 −0.0185 −0.0147 −0.0058 −0.0074 4.0 0.8091 −0.0167 −0.0149 −0.0055 −0.0074 4.1 0.8337 −0.0148 −0.0149 −0.0051 −0.0076 4.2 0.8578 −0.0128 −0.0150 −0.0046 −0.0079 4.3 0.8813 −0.0107 −0.0151 −0.0040 −0.0082 4.4 0.9042 −0.0086 −0.0152 −0.0034 −0.0087 4.5 0.9265 −0.0065 −0.0153 −0.0026 −0.0091 4.6 0.9482 −0.0043 −0.0153 −0.0018 −0.0097 4.7 0.9692 −0.0021 −0.0155 −0.0009 −0.0104 4.8 0.9897 −0.00001 −0.01564 −0.0000005 −0.0111 4.9 0.9689 0.0020 −0.0140 0.0009 −0.0101 5.0 0.9483 0.0037 −0.0125 0.0017 −0.0090 5.1 0.9282 0.0052 −0.0113 0.0023 −0.0082 5.2 0.9084 0.0064 −0.0102 0.0027 −0.0075 5.3 0.8890 0.0075 −0.0092 0.0031 −0.0069 5.4 0.8700 0.0083 −0.0084 0.0034 −0.0065 5.5 0.8514 0.0090 −0.0077 0.0036 −0.0061 5.6 0.8332 0.0096 −0.0071 0.0038 −0.0057 5.7 0.8154 0.0100 −0.0066 0.0039 −0.0054 5.8 0.7980 0.0104 −0.0061 0.0040 −0.0052 5.9 0.7810 0.0106 −0.0057 0.0040 −0.0050 
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表 2 压缩和拉伸情况下不同尺寸的分辨率
Table 2. Resolutions of different dimensions under compression and tensile conditions
电极半径
Electrode radius rx/mm最佳分辨率
Optimal resolution电极半径
Electrode radius rx/mm最佳分辨率
Optimal resolution3.7 峰形畸形 4.9 峰形畸形 3.8 峰形畸形 5.0 峰形畸形 3.9 峰形畸形 5.1 1276 4.0 峰形畸形 5.2 682 4.1 峰形畸形 5.3 1421 4.2 峰形畸形 5.4 2940 4.3 峰形畸形 5.5 3166 4.4 峰形畸形 5.6 3665 4.5 峰形畸形 5.7 3958 4.6 峰形畸形 5.8 3613 4.7 峰形畸形 5.9 3442 4.8 峰形畸形
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图( 9) 表( 2)
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