脂肪酸甲酯碳同位素测定值的校正方法对比研究
- 西安交通大学,人居环境与建筑工程学院,陕西西安710049;中国科学院地球环境研究所,黄土与第四纪地质国家重点实验室,陕西西安710075
- 中国科学院地球环境研究所,黄土与第四纪地质国家重点实验室,陕西西安710075
摘要: 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)分析脂肪酸单体化合物碳同位素时,首先对脂肪酸甲酯化,但是测得的δ13C值为脂肪酸甲酯的δ13C值,因此需要对其进行数学校正,才能得到脂肪酸δ3 C值.为了得到准确的甲酯化使用的甲醇δ13C值,提高校正后的脂肪酸δ13C值的精准度,本研究利用3种不同方法测定甲醇δ13C值:1)甲醇与钠反应制备甲醇钠固体,离线测定甲醇钠固体δ13C值;2)液氮冷却石英管注样法制备甲醇结晶体,离线测定甲醇结晶体δ13C值;3)GC-C-IRMS顶空进样测定甲醇δ13C值.并通过离线测定得到脂肪酸单体化合物及其甲酯化后的脂肪酸甲酯δ13C值.然后用此3种不同方法测定的甲醇δ13C值分别对脂肪酸甲酯δ13C值进行数学校正,将计算得到的脂肪酸δ3C值与脂肪酸单体化合物δ13C值进行误差分析.研究结果表明:离线测定的甲醇结晶体δ13C值为-50.17‰,标准偏差为0.086‰(n=5),重现性优于其他两种方法,用其校正后的脂肪酸δ13C值与离线测定的脂肪酸δ13C值误差最小.因此,离线测定甲醇结晶体δ13C值是一种相对可靠的测定甲醇δ13C值的方法,可提高校正脂肪酸甲酯碳同位素测定值的精准度.