分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留
Determination of Pestiside Multi-Residues in Onion,Leek and Ginger by Dispersive Solid-Phase Extraction and GC/MS
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摘要: 建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法.在搅碎样品之前,采用500 W微波加热处理样品90 s,使酶钝化从而消除其基质干扰.经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯(TPP)作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量.28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1~20.8μg/kg.在空白基质中进行0.05、0.1 mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70%外,其他农药的平均回收率为70%~130%,相对标准偏差为0.5%~20%.
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