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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

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徐英江, 张世娟, 宫向红, 刘慧慧, 邓旭修, 张华威, 张秀珍. 2011: 凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物, 质谱学报, 32(6): 350-354,366.
引用本文: 徐英江, 张世娟, 宫向红, 刘慧慧, 邓旭修, 张华威, 张秀珍. 2011: 凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物, 质谱学报, 32(6): 350-354,366.
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XU Ying-jiang, ZHANG Shi-iuan, GONG Xiang-hong, LIU Hui-hui, DENG Xu-xiu, ZHANG Hua-wei, ZHANG Xiu-zhen. 2011: Determination of Bromophenols in Fishery Product by GPC and GC/MS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 32(6): 350-354,366.
Citation: XU Ying-jiang, ZHANG Shi-iuan, GONG Xiang-hong, LIU Hui-hui, DENG Xu-xiu, ZHANG Hua-wei, ZHANG Xiu-zhen. 2011: Determination of Bromophenols in Fishery Product by GPC and GC/MS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 32(6): 350-354,366.
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

  • 山东省海洋水产研究所,山东烟台264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006

  • 烟台山水海产有限公司,山东烟台,264006

Determination of Bromophenols in Fishery Product by GPC and GC/MS

  • 摘要: 建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法.样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定.结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰.乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍.本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg,在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2％～102％,相对标准偏差为5.2％～10.3％.通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6-三溴苯酚的含量最高.
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出版历程
  • 刊出日期:  2011-12-28

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

  • 山东省海洋水产研究所,山东烟台264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006
  • 烟台山水海产有限公司,山东烟台,264006

摘要: 建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法.样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定.结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰.乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍.本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg,在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2％～102％,相对标准偏差为5.2％～10.3％.通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6-三溴苯酚的含量最高.

English Abstract

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