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同位素稀释高分辨质谱法测定鱼组织中6种多环芳烃

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汤桦, 陈大舟, 吴雪, 徐锐锋, 钟石林, 邵明武, 王覃. 2010: 同位素稀释高分辨质谱法测定鱼组织中6种多环芳烃, 质谱学报, 31(4): 208-213.
引用本文: 汤桦, 陈大舟, 吴雪, 徐锐锋, 钟石林, 邵明武, 王覃. 2010: 同位素稀释高分辨质谱法测定鱼组织中6种多环芳烃, 质谱学报, 31(4): 208-213.
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TANG Hua, CHEN Da-zhou, WU Xue, XU Rui-feng, ZHONG Shi-lin, SHAO Ming-wu, WANG Tan. 2010: Determination of Six Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Fish Tissue by Isotope Dilution GC/HRMS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 31(4): 208-213.
Citation: TANG Hua, CHEN Da-zhou, WU Xue, XU Rui-feng, ZHONG Shi-lin, SHAO Ming-wu, WANG Tan. 2010: Determination of Six Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Fish Tissue by Isotope Dilution GC/HRMS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 31(4): 208-213.
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同位素稀释高分辨质谱法测定鱼组织中6种多环芳烃

  • 中国计量科学研究院,北京,100013

  • 北京市理化分析测试中心,北京,100089

Determination of Six Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Fish Tissue by Isotope Dilution GC/HRMS

  • 摘要: 采用气相色谱-双聚焦高分辨磁式质谱联用仪开发了同位素稀释质谱法(IDMS)测定鱼组织中6种多环芳烃(PAHs).以二氯甲烷为提取溶剂,将冻干鱼组织样品加入氘代的同位素内标后,在50℃下索氏提取18 h,采用凝胶排阻色谱(GPC)联用,固相萃取(SPE)进行净化,通过条件优化,采用二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL·min-1流速下,收集14～34 min的流出液,浓缩后用氟罗里硅土SPE小柱净化,V(环己烷):V(二氯甲烷)=1:1的溶液洗脱,以高分辨多离子方法(HRMS-MID)检测,单点校正法定量.6种PAHs在3个添加水平的检测回收率为95%～105%,精密度(RSD)为1.7%～6.0%,最小检出限为0.8～1.6μg·kg-1.
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出版历程
  • 刊出日期:  2010-08-28

同位素稀释高分辨质谱法测定鱼组织中6种多环芳烃

  • 中国计量科学研究院,北京,100013
  • 北京市理化分析测试中心,北京,100089

摘要: 采用气相色谱-双聚焦高分辨磁式质谱联用仪开发了同位素稀释质谱法(IDMS)测定鱼组织中6种多环芳烃(PAHs).以二氯甲烷为提取溶剂,将冻干鱼组织样品加入氘代的同位素内标后,在50℃下索氏提取18 h,采用凝胶排阻色谱(GPC)联用,固相萃取(SPE)进行净化,通过条件优化,采用二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL·min-1流速下,收集14～34 min的流出液,浓缩后用氟罗里硅土SPE小柱净化,V(环己烷):V(二氯甲烷)=1:1的溶液洗脱,以高分辨多离子方法(HRMS-MID)检测,单点校正法定量.6种PAHs在3个添加水平的检测回收率为95%～105%,精密度(RSD)为1.7%～6.0%,最小检出限为0.8～1.6μg·kg-1.

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