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正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度

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向瑾, 余勤, 张成, 梁茂植, 南峰, 秦永平. 2010: 正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度, 质谱学报, 31(4): 214-219.
引用本文: 向瑾, 余勤, 张成, 梁茂植, 南峰, 秦永平. 2010: 正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度, 质谱学报, 31(4): 214-219.
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XIANG Jin, YU Qin, ZHANG Cheng, LIANG Mao-zhi, NAN Feng, QIN Yong-ping. 2010: Determination of Citalopram Enantiomers in Human Plasma with Normal Phase HPLC-MS/MS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 31(4): 214-219.
Citation: XIANG Jin, YU Qin, ZHANG Cheng, LIANG Mao-zhi, NAN Feng, QIN Yong-ping. 2010: Determination of Citalopram Enantiomers in Human Plasma with Normal Phase HPLC-MS/MS, Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 31(4): 214-219.
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正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度

  • 四川大学华西医院GCP中心临床药理研究室,四川,成都,610041

Determination of Citalopram Enantiomers in Human Plasma with Normal Phase HPLC-MS/MS

  • 摘要: 建立了正相高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram,CIT)对映异构体浓度.采用CHIRALCEL OJ-H(250 mm×4.6 min× 5μm)手性柱,利多卡因作为内标,流动相为V(正己烷):V(无水乙醇):V(二乙胺)=70:30:0.1的溶液,流速为0.5 mL·min-1.血浆样品在碱性条件下用V(正己烷):V(异丙醇)=98:2的溶液提取浓集后,选择大气压化学电离源和多反应离子监测(MRM)模式进行测定.CIT和内标检测离子对分别为m/z 325.1→108.9和m/z 235.4→86.1.rac-CIT 的线性范围为0.156～50μg·L-1,S-CIT的线性范围为0.078～25μg·L-1,标准曲线的线性良好(r>0.99).rac-CIT、S-CIT和R-CIT的方法回收率分别为99.7%～101.5%,99.1%～103.3%,99.9%～100.2%;萃取回收率分别为73.5%～75.1%,73.9%～76.0%,73.1%～74.3%.各组分的日内RSD和日间RSD均小于5.0%.
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出版历程
  • 刊出日期:  2010-08-28

正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度

  • 四川大学华西医院GCP中心临床药理研究室,四川,成都,610041

摘要: 建立了正相高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram,CIT)对映异构体浓度.采用CHIRALCEL OJ-H(250 mm×4.6 min× 5μm)手性柱,利多卡因作为内标,流动相为V(正己烷):V(无水乙醇):V(二乙胺)=70:30:0.1的溶液,流速为0.5 mL·min-1.血浆样品在碱性条件下用V(正己烷):V(异丙醇)=98:2的溶液提取浓集后,选择大气压化学电离源和多反应离子监测(MRM)模式进行测定.CIT和内标检测离子对分别为m/z 325.1→108.9和m/z 235.4→86.1.rac-CIT 的线性范围为0.156～50μg·L-1,S-CIT的线性范围为0.078～25μg·L-1,标准曲线的线性良好(r>0.99).rac-CIT、S-CIT和R-CIT的方法回收率分别为99.7%～101.5%,99.1%～103.3%,99.9%～100.2%;萃取回收率分别为73.5%～75.1%,73.9%～76.0%,73.1%～74.3%.各组分的日内RSD和日间RSD均小于5.0%.

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