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氮原子是金刚石中常见的杂质, 金刚石晶体中氮原子替代一个碳原子, 结合周围的空穴, 形成氮-空位(NV)色心[1–4]. NV色心的电子基态是一种自旋三重态系统, 可在室温工作, 具有可初始化、易于操控和检测, 以及毫秒级自旋相干时间等特点, 可实现对磁场、电场、温度、应力等物理量的精密测量[5]. 近十年来, 关于NV色心的自旋操控一直是研究热点. 在弱磁测量方面, 利用NV色心的测量方法灵敏度比一般磁场测量仪器的灵敏度更高[6–9]. 在量子计算方面, 基于NV色心系统, 其相干时间长且室温可操作, 可显著减少计算时间. 通过NV色心的光纤传感器, 可测量细胞温度、检测磁性纳米颗粒的浓度[5].
在单个NV色心或NV色心浓度较低时, 对温度、磁场、电场的变化反应不够灵敏, 对测量设备要求较高, 在一定范围内, NV色心浓度越高, 均匀性越好, 对物理量的检测灵敏度越高, 因此需要在金刚石单晶中掺杂足够浓度的氮原子以形成高浓度NV色心 [10]. 目前, 人工合成金刚石单晶的方法主要是高温高压法(HPHT)和微波等离子化学气相沉积法(MPCVD), HPHT法合成高氮金刚石单晶, 常采用含氮化合物作为氮源, 如NaN3, C3H6N6, Ba(N3)2, Fe3N等 [11–14], 氮浓度最高可超1000 ppm (1 ppm = 10–6), 但是HPHT法制备的高氮金刚石氮元素分布不均匀, 尺寸大多小于1 mm, 氮含量过高时, 金刚石单晶质量不高.
MPCVD法可制备较大尺寸的高氮金刚石单晶, 且在金刚石单晶生长过程中定量添加氮元素, 目前, 关于MPCVD法制备高氮金刚石的报道较少, 本文总结了高氮金刚石工艺生长方法, 对金刚石单晶中氮原子的存在方式进行研究分析, 通过电子辐照, 构建了较高浓度的金刚石NV色心, 验证其磁探测性能.
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本实验使用国产6 kW, 2.45 GHz圆柱腔体式微波等离子体化学气相沉积设备(MPCVD)制备的高氮金刚石单晶, 采用的衬底为中南钻石公司生产的(100)晶面CVD金刚石单晶, 尺寸约为11 mm×11 mm, 金刚石单晶衬底在放入沉积腔体中之前, 依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15 min, 观察表面无吸附杂质. 实验中使用的氢气(H2)和甲烷(CH4)的纯度为99.9999%(体积分数), 氧气(O2)和氮气(N2)纯度为99.999%(体积分数), 优化后的生长工艺参数如表1所示, 样品在生长之前先经过H/O刻蚀, H2流量为400 sccm (1 sccm =1 cm3/min @ (0 ℃, 1.01×105 Pa)) , O2流量为2 sccm, 刻蚀温度700 ℃, 刻蚀时间为0.5 h.
采用徕卡DM2700 M金相显微镜观察金刚 石单晶样品表面形貌. 通过赛默飞傅里叶变换红外光谱对金刚石单晶内部氮含量及存在形式进行表征, 扫描范围700—3500 cm–1, 扫描分辨率为4 cm–1, 扫描次数64次. 氮含量定量分析表征采用二次离子质谱(SIMS). 光致发光光谱(PL)采用532 nm激光进行激发, 荧光光谱的测量采用光谱仪(HORIBA, iHR550)来完成. NV色心磁探测性能验证采用的是自行搭建的共聚焦光探测磁共振系统.
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氮原子在CVD金刚石单晶生长过程中起至关重要的作用, 能够有效抑制金刚石单晶在生长过程中出现多晶, 促进金刚石外延层平稳生长. 但是, 在生长时掺杂较多的氮原子, 也会出现质量问题, 如图1所示为4种高氮条件下生长金刚石易出现的问题, 分别为图1(a)局部晶面翘起、图1(b)多晶、图1(c)裂纹和图1(d)裂缝. 图1(a)所示局部晶面翘起在金刚石低氮条件正常生长过程中并不常见, 当氮含量掺杂量超过正常生长所需时, 金刚石局部应力不均匀, 易先产生一些环形裂纹, 在之后的持续生长过程中, 裂纹处生长速度过快, (100)晶面逐渐被抬高, 且面积逐渐缩小, 形成图1(a)所示缺陷. 如图1(c)所示, 高氮金刚石单晶外延生长后, 内部可以观察到长且深的裂纹, 严重时易贯穿到衬底. 这是由于提高氮含量会显著提高金刚石内部应力, 导致裂纹萌生[15]. 图1(d)所示缺陷为表面裂缝. 氮掺杂量过高时, 金刚石单晶外延层的生长速度也较快, 其表面起伏逐渐变得明显, 相邻位置厚度偏差逐渐变大, 随着外延生长的进行, 相邻厚度偏差较大的区域无法有效融合, 形成裂缝, 生长后期裂缝宽度将不断变大. 这些问题使得生长过程难以长时间进行, 无法继续增大金刚石单晶厚度.
通过不断优化甲烷和氧气比例, 得到表1所示工艺参数, 可长时间外延生长高氮金刚石单晶, 得到如图2所示不同氮含量的金刚石样品, 随着氮含量的增大, 金刚石单晶表面台阶流宽度逐渐变宽, 最终表面台阶流消失, 表面变得光滑, 并且金刚石样品的颜色逐渐变深, 由浅棕色转变为黑色, 单次生长厚度可超过2 mm, 除边缘出现微裂纹, 内部无明显缺陷. 如图3所示, 随着前驱体气体中氮含量的不断增大, 金刚石单晶生长速度也逐渐增大, 测量各样品四周边缘和中心点的厚度值, 计算平均生长速度分别为8.3, 10.2, 13.3, 15.2, 19.8, 25.6, 26.1 μm/h. 增大氮原子掺杂量对提高金刚石单晶生长速度的作用非常明显, 氮原子一方面有利于加快金刚石生长所需基团的生成速率 [16], 如—CH3和C2H2, 另一方面氮原子有利于金刚石生长表面饱和氢原子的脱附, 促进金刚石单晶外延层的生长[17]. 此实验中, 在甲烷占比不变的条件下, 气体中氮原子掺杂量增大到350 ppm后, 继续增大氮原子掺杂量, 金刚石单晶生长速度难以继续增大, 外延层表面开始出现图1所示的缺陷问题.
图4是不同参数下金刚石单晶氮含量定量分析结果, 从图4可以看出, 金刚石单晶生长后氮含量远低于前驱体气体中掺杂的氮含量. 随着掺氮量的增大, 1—7号样品氮含量依次为0.205, 5, 8, 11, 15, 36和54 ppm. 计算前驱体气体中氮含量与金刚石单晶外延层氮含量的比值, 1—7样品分别为14.6, 12, 11.3, 10.9, 10, 9.7, 8.9, 平均值为11. 前驱体气体中氮含量较低时, 气氛中进入到金刚石单晶晶格中的氮原子占比较低, 前驱体气体中氮含量不断提高时, 氮原子相对更容易掺杂进入金刚石单晶中.
从图2可以看出, 较高含量的氮原子掺杂进入到金刚石单晶中, 金刚石颜色初始颜色为浅棕色, 之后随着氮原子含量的增加逐渐转变为黑色, 这与HPHT法制备的高氮金刚石颜色有所不同, 中南钻石公司HPHT法制备的3 mm×3 mm×3 mm高氮金刚石单晶颜色为亮黄色, 实物如图5所示, 氮含量经定量分析后结果为28 ppm, 氮含量介于本次实验中5号样品和6号样品之间, 但是样品颜色比本次实验生长的高氮金刚石更亮, 且透光性更好.
为分析CVD法和HPHT法制备的高氮金刚石单晶颜色存在差异的原因, 对本实验中制备的不同氮含量的金刚石单晶和HPHT法制备的高氮金刚石单晶进行红外光谱测试, 结果如图6所示. 1973, 2030, 2160, 2350 cm–1处的吸收峰为金刚石单晶的本征吸收峰, 2700—3100 cm–1之间的振动峰是由于不同类型的C—H键引起的, 有区别的是, HPHT法制备的金刚石单晶红外光谱中有2920 cm–1和2850 cm–1两个振动峰, 分别由sp3杂化C—H键的对称伸缩振动和反对称伸缩振动引起. 实验中1—7号高氮金刚石单晶样品存在3个比较明显的吸收峰, 分别为2806, 2727和2694 cm–1, 并且它们吸收强度随着样品中氮含量的增大而增大, 可能是氮含量增大的同时, 金刚石单晶内部缺陷密度也随之增大, 更多的H原子留在金刚石晶格中. 红外光谱中与氮原子有关的吸收峰范围为1000—1400 cm–1. 从图中可以看出, 金刚石内部的氮含量与红外光谱中1000—1400 cm–1范围吸收强度成正比. HPHT法制备的高氮金刚石单晶在红外光谱1000—1400 cm–1内吸收峰主要位于1130 cm–1和1344 cm–1处, 对应C心氮的特征吸收峰[18,19], 此处氮原子以孤立形态替代金刚石单晶晶格中的碳原子, 即单原子替位氮; 除此之外, 在1280 cm–1有较微弱的吸收峰, 对应A心氮的特征吸收峰, 当两个相邻氮原子取代金刚石单晶晶格中临近的两个碳原子而不与其他氮原子相邻时, 此时氮杂质为聚集态氮, 构成A心 [20,21]. 相比之下, 本实验制备的不同氮含量的金刚石单晶红外光谱中, 在1130 cm–1处的吸收峰较弱, 吸收峰强度随着氮含量的增大而逐渐增大, 而在7组样品中均未观察到1280 cm–1处的吸收峰, 说明CVD法制备的高氮金刚石单晶中无A心氮, 存在较低含量的C心氮. 除此之外, 红外吸收光谱中1326—1380 cm–1有3个明显吸收峰, 分别在1371, 1353和1332 cm–1处, 1371和1353 cm–1对应氮原子聚集态吸收特征峰, 氮含量很高时, 可能形成氮片晶, 氮片晶常沿特定面网分布呈二维延伸片状 [22,23]. 出现1332 cm–1处的吸收峰可能的原因是金刚石单晶晶格中引入较高浓度的氮原子后形成了较多的点缺陷, 同时存在1046 cm–1和950 cm–1处的吸收峰, 说明金刚石单晶中存在带正电的单个替位氮(N+)[24]. 通过以上分析, CVD法和HPHT法制备高氮金刚石单晶时, 氮原子进入到金刚石单晶晶格中的存在形式有较大差别, HPHT法制备的高氮金刚石单晶中氮原子主要以C心氮形式存在, 而CVD法制备的高氮金刚石单晶中氮原子主要是聚集态氮和N+形式存在[24]. 随着氮原子掺杂量的增大, 金刚石单晶中的空位缺陷浓度不断增大, CVD高氮金刚石浅棕色至棕黑色的来源可能与金刚石中的空位团簇缺陷有关, 空位主要以二维形式分布在特定晶面, 与氮原子结合形成NV色心, 一般情况下可以通过高温退火的方式消除棕色[25,26].
为验证CVD金刚石中氮原子的存在方式是否影响高浓度NV色心的制备, 实验中选择氮含量为54 ppm的金刚石单晶样品进行电子辐照, 电子辐照剂量为6×1018 cm–2, 辐照时间25 h, 850 ℃条件下真空退火2 h. 采用PL光谱对辐照前后的金刚石单晶样品中NV色心浓度进行表征. NV色心具有典型的光致发光光谱, NV–的零声子线为637 nm, NV0的零声子线为575 nm, 如图7所示, 在PL光谱中, 辐照前的金刚石单晶具有较为明显的NV–和NV0峰, 除此之外, 还可观察到573 nm处的金刚石本征峰. 辐照后, 金刚石单晶中的NV色心浓度显著提高, 其荧光强度提升了近70倍. 这是因为在电子辐照过程中, 高能电子束注入金刚石样品中, 电子束辐照能量远大于金刚石中C—C键的位移阀能, 电子可穿透整个金刚石, 与金刚石晶格中的碳原子发生非弹性碰撞, 使晶格中的原子产生位移而离开原来的位置, 晶体内就产生了自间隙、空位等缺陷[27]. 高温退火过程中, 这些空位等缺陷通过扩散与金刚石晶格中的氮原子结合形成NV色心[28].
采用共聚焦光探测磁共振系统对辐照后的金刚石色心材料进行性能测量, 如图8(a)所示. 首先测量了样品的荧光Mapping, 如图8(b)所示, 天线采用铜丝进行微波辐射, 可以看出材料的荧光强度较为均匀, 表明金刚石单晶中材料中氮元素分布均匀. 之后在不同微波功率下测试了ODMR曲线, 如图8(c)所示, 可以看出随着微波功率的提升, ODMR对比度会逐渐增大, 最大可以实现8%的PL荧光对比度, 在3 dBm极低的微波功率仍然具有3%的PL荧光对比度, 说明材料可以很好地进行微波自旋操纵. 图8(d)为施加偏置磁场后将4组NV色心轴向进行分离, 以方便进行单一轴向自旋相干性质的测量, 将选用最外侧的NV色心轴向进行测量, NV色心共振峰位在2.722 GHz附近. 图8(e)为测试的拉比振荡曲线, 由于材料氮浓度较大, 所以拉比振荡的次数较少, 从Ms = 0到Ms = 1 (Ms为量子能级)的时间约为120 ns. 最后对纵向弛豫时间T1进行了测量, 测试结果如图8(f)所示, 为了保证测量结果准确, 我们进行多次测量取平均值, 通过数据拟合T1衰减时间约为3.37 ms, 表明所制备的材料在较高氮浓度下具有较好的T1时间.
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采用MPCVD法制备了表面无明显宏观缺陷的不同氮含量高氮金刚石单晶, 对不同样品氮含量和存在形式进行表征. 结果表面, 金刚石单晶外延层生长速度随着前驱体气体中氮含量的增大而显著增大, 氮含量逐渐增大, 金刚石单晶样品的颜色逐渐由浅棕色转变为黑色. SIMS结果表明, 金刚石单晶晶格中的氮含量远低于前驱体气体中氮含量, 随着氮含量的增大, 氮更容易引入到金刚石单晶晶格中. 红外光谱表面, 实验中制备的高氮金刚石单晶氮原子主要以聚集态氮和氮原子替位氮N+形式存在, 这和HPHT制备的高氮金刚石单晶氮原子存在形式有明显差别. 高氮含量的金刚石单晶辐照后NV色心的荧光强度提升了近70倍, 采用光探测磁共振系统对辐照后金刚石单晶样品进行表征, 其荧光强度分布较为均匀, 材料具有较好的微波自旋操纵性, 纵向弛豫时间约为3.37 ms.
微波等离子化学气相沉积法制备高浓度金刚石-空位色心及其性能研究
High-concentration diamond nitrogen vacancy color center fabricated by microwave plasma chemical vapor deposition and its properties
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摘要: 金刚石氮-空位(NV)色心在室温下稳定性好, 电子自旋相干时间长, 能被激光和微波操控, 是量子探测领域最具潜力的结构. 本研究采用微波等离子化学气相沉积法(MPCVD)制备具有较高氮含量的金刚石单晶, 以构建高浓度NV色心. 通过在前驱体气体中掺杂不同含量的氮原子, 解决了高氮条件下长时间生长金刚石单晶出现的诸多问题, 制备氮含量约为0.205, 5, 8, 11, 15, 36和54 ppm (1 ppm = 10–6)的高氮金刚石单晶. 初步确定了前驱体气体中氮含量与进入到金刚石单晶晶格中氮含量的关系平均约为11, 氮原子在金刚石单晶中主要以聚集态氮和单个替位N+形式存在. 对高氮金刚石单晶进行电子辐照, 显著提升了金刚石NV色心浓度, 并对辐照后NV色心材料的磁探测性能进行验证.Abstract: Diamond nitrogen vacancy (NV) color centers have good stability at room temperature and long electron spin coherence time, and can be manipulated by lasers and microwaves, thereby becoming the most promising structure in the field of quantum detection. Within a certain range, the higher the concentration of NV color centers, the higher the sensitivity of detecting physical quantities is. Therefore, it is necessary to dope sufficient nitrogen atoms into diamond single crystals to form high-concentration NV color centers. In this study, diamond single crystals with different nitrogen content are prepared by microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) to construct high-concentration NV color centers. By doping different amounts of nitrogen atoms into the precursor gas, many problems encountered during long-time growth of diamond single crystals under high nitrogen conditions are solved. Diamond single crystals with nitrogen content of about 0.205, 5, 8, 11, 15, 36, and 54 ppm (1 ppm = 10–6) are prepared. As the nitrogen content increases, the width of the step flow on the surface of the diamond single crystal gradually widens, eventually the step flow gradually disappears and the surface becomes smooth. Under the experimental conditions in this study, it is preliminarily determined that the average ratio of the nitrogen content in the precursor gas to the nitrogen atom content introduced into the diamond single crystal lattice is about 11. Fourier transform infrared spectroscopy shows that as the nitrogen content inside the CVD diamond single crystal increases, the density of vacancy defects also increases. Therefore, the color of CVD high nitrogen diamond single crystals ranges from light brown to brownish black. Compared with HPHT diamond single crystal, the CVD high nitrogen diamond single crystal has a weak intensity of absorption peak at 1130 cm–1 and no absorption peak at 1280 cm–1. Three obvious nitrogen-related absorption peaks at 1371, 1353, and 1332 cm–1 of the CVD diamond single crystal are displayed. Nitrogen atoms mainly exist in the form of aggregated nitrogen and single substitutional N+ in diamond single crystals, rather than in the form of C-defect. The PL spectrum results show that defects such as vacancies inside the diamond single crystal with nitrogen content of 54 ppm are significantly increased after electron irradiation, leading to a remarkable increase in the concentration of NV color centers. The magnetic detection performance of the NV color center material after irradiation is verified, and the fluorescence intensity is uniformly distributed in the sample surface. The diamond single crystal with nitrogen content of 54 ppm has good microwave spin manipulation, and its longitudinal relaxation time is about 3.37 ms.
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图 1 金刚石单晶生长缺陷 (a)局部翘起; (b)多晶; (c)裂纹; (d)裂缝
Figure 1. Growth defect of diamond single crystals: (a) Local warped crystal faces; (b) polycrystalline; (c) cracks; (d) crevice.
图 2 不同氮含量金刚石单晶表面形貌和实物图 (a) 1号; (b) 2号; (c) 3号; (d) 4号; (e) 5号; (f) 6号; (g) 7号; (h)样品实物图
Figure 2. Surface morphologies and pictures of different nitrogen content diamond single crystals: (a) Sample 1; (b) Sample 2; (c) Sample 3; (d) Sample 4; (e) Sample 5; (f) Sample 6; (g) Sample 7; (h) pictures of different samples.
图 3 不同氮含量金刚石单晶生长速度
Figure 3. Growth speeds of different nitrogen content diamond single crystals.
图 5 HPHT法制备的高氮金刚石单晶实物图
Figure 5. Pictures of high nitrogen content diamond single crystal prepared by HPHT methods.
图 7 样品辐照前后PL光谱
Figure 7. PL spectra of diamond single cyrstals before and after irradiation.
图 8 (a)测试示意图; (b)荧光Mapping; (c)不同微波功率下的ODMR曲线; (d)施加偏置磁场后的ODMR曲线; (e)拉比振荡曲线; (f)纵向弛豫时间
Figure 8. (a) Test schematic diagram; (b) fluorescence Mapping; (c) ODMR curves at different microwave powers; (d) ODMR curve after applying a biased magnetic field; (e) Rabi oscillation curve; (f) longitudinal relaxation time.
表 1 生长工艺参数(1 Torr = 1.33 × 102 Pa)
Table 1. Growth process parameters (1 Torr = 1.33 × 102 Pa).
样品编号 CH4/sccm H2/sccm N 掺杂量/ppm O2/sccm 微波功率/kW 生长压力/Torr 生长温度/℃ 生长时间/h 1 9 300 3 0.8 5 180 880 100 2 9 300 60 0.8 5 180 880 100 3 9 300 90 0.8 5 180 880 100 4 9 300 120 0.8 5 180 880 100 5 9 300 150 0.8 5 180 880 100 6 9 300 350 0.8 5 180 880 100 7 9 300 480 0.8 5 180 880 100 
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