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负滤光片又叫陷波滤光片，其光谱特性呈凹形，可以透射较宽波长范围的光波，而将特定波长的光衰减到非常低的水平[1]。负滤光片按照阻带数不同分为单陷波和多波陷波滤光片，被广泛应用于信号处理[2]、光学显示系统[3-4]、生物医学工程[5-6]、激光防护等领域[7-8]。其中，在激光防护方面由于其反射特定波长激光的同时不影响其他有用波段的光高透过，与传统的半透半反滤光片相比更具优势。
近些年，科研人员对负滤光片作了很多研究。Ajay[9]将膜系为G|(3H3L)153H|A的550 nm负滤光片，最外层3H改为具有增透膜结构的2.02H0.96L，改善了通带波纹，但截止带两侧反射次峰并未消除。Zhang等[10]应用等效层理论，设计了膜系为G|(3M3L)2(3H3L)9(3M3L)2D|A的532 nm负滤光片，主膜系两旁的匹配层成功抑制了反射次峰，但引入了四种膜料，不利于材料选择与制备。Salehpoor等[11]采用两种材料设计了膜系为G|(5H5L)2(3H3L)9(5H5L)22HL|A的532 nm负滤光片，主膜系采用3和5的系数组合，减小了通带波纹，但这种方法在设计阻带位于红外波段的负滤光片时，容易在短波区产生多个反射带。基于Rugate理论设计负滤光片，可以消除次级反射带，但其膜层折射率连续变化的特点，很难通过热蒸发方式制备[12-14]。
离散层（HL）法设计的薄膜，材料的折射率固定且膜层周期性变化，更容易实现制备。另外，材料折射率差值较大，使截止带达到一定反射率所需膜层数变少[15]，有利于减小膜层间的应力，提高薄膜抗激光损伤性能[16]。目前军事上，通常采用波长为1064 nm的ND：YAG激光器对目标进行定位和跟踪，发射的激光会对光电探测器造成破坏[17]。军事上常用的可见-近红外双色探测器可探测的光谱范围为400~1700 nm[18]。基于以上讨论，本文将采用离散层（HL）设计法，设计在可见-近红外波段具有高透过率，同时可以抗1064 nm激光损伤的负滤光片。并通过离子束辅助热蒸发沉积的方式，对设计的负滤光片进行制备；对制备的负滤光片进行光谱特性和激光损伤性能测试。
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设计负滤光片的基本膜系结构为G|(0.5LH0.5L)s|A[19]，其中H、L分别表示高、低折射率材料，s表示膜层周期数。负滤光片设计时要考虑两个问题：一是截止带宽度要尽可能窄，二是截止带两侧通带透过率要尽可能高。截止带宽度与膜层干涉级次有关，级次越高截止带越窄。将膜系调整为G|(0.5mLmH0.5mL)s|A，m取3、5、7等奇数时，中心波长变为3λ0、5λ0、7λ0，则λ0将分别处于3级次、5级次、7级次位置。高级次设计虽然可以成倍的压缩截止带宽度，但膜层厚度也会成倍增加，造成膜层吸收变大。另外，这种设计容易造成次级反射带落在有用光范围内，使通带范围变小。截止带宽度还与组成多层膜材料的高低折射率值有关，用相对波数表示为
设高低折射率之比
$ {{{n_{\rm{H}}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{{n_{\rm{H}}}} {{n_{\rm{L}}}}}} \right. } {{n_{\rm{L}}}}} $ 为x，则式（1）可表示为可见2Δg是关于x的增函数，即高低折射率比值越大截止带越宽。截止带宽度的压缩可以通过选取两种折射率接近的材料实现，但从式（3）可以看出，高低折射率比值较小时，要达到较高的反射率，需要提高膜层的周期数。
式（3）中ng表示基底折射率。本文膜系设计时，选择折射率为1.96（波长1064 nm处）的H4作为高折射率材料，折射率为1.46（波长1064 nm处）的SiO2作为低折射率材料。两种材料折射率比值为1.34，在满足一定反射率的条件下，可获得较小的截止带宽。另外，两种材料应力互补，抗激光损伤性能良好，有利于提高多层膜耐用性。选择基底材料为折射率1.52的K9玻璃，入射介质为空气。通过式（3）确定反射率达到99%以上时，膜系周期数s为11，得到膜系结构为G|(0.5LH0.5L)11|A。图1为该膜系的透过率光谱，截止带半宽度为245 nm，波长1064 nm处的透过率为0.63%。由于膜系的等效折射率与周围介质的折射率不匹配，在截止带左侧出现明显反射次峰，通带右侧出现了较大的波纹。
为了消除通带内的波纹，选择在膜系两侧添加减反膜，同时考虑多层膜的强色散，减反膜确定为与多层膜类似的结构(0.5LM0.5L)s。根据减反射条件，靠近基底侧和空气侧的减反射膜等效折射率应分别满足
对于结构为(0.5pq0.5p)s的周期性多层膜，当光垂直入射时，其等效折射率表示为
虽然多层膜的色散可以通过减反膜的类似色散补偿，但这种补偿是近似的。本文选择通带最大波纹对应的位置λ=1260 nm作为匹配点，将
$ {n_{\rm{H}}} $ =1.96，$ {n_{\rm{L}}} $ =1.46，λ0/λ=0.84，代入式（6）得$ E\left( {{n_{{\rm{L}},}}{n_{\rm{H}}}} \right) $ =2.83。联立式（4）~（6），其中ng=1.52、n0=1，求得靠近基底侧和空气侧材料M的折射率分别为1.72和1.56。在作者制备的单层膜中，Y2O3的折射率为1.72（波长1064 nm处），满足基底侧的匹配。因此初始设计的膜系结构为G|(0.5LM0.5L)2(0.5LH0.5L)7(0.5LM0.5L)2|A，其中nM=1.72，该膜系理论透过率光谱如图2所示，电场强度分布如图3所示。从图2看，添加匹配层后，截止带两侧反射次峰得到明显抑制，右侧通带波纹得到明显改善。但由于可选材料限制，空气侧并没有达到理想的匹配效果，造成截止带右侧出现明显反射次峰。研究表明，薄膜/空气界面、膜层间界面、薄膜/基底界面是整个膜系最薄弱的环节，这些位置较高的电场强度是导致薄膜发生激光损伤的重要原因[20]。从图3看，膜层与空气界面的电场强度为1.26，膜层内部电场强度峰均落在膜层间界面上，在理论上不具有较强的抗激光损伤性能。
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根据等效折射率理论，将空气侧的SiO2厚度从λ0/8增大到λ0/2，解决了空气侧膜层的匹配问题，同时优化了膜层的电场强度分布。去除基底侧SiO2不会对膜系光谱和场强造成影响，因此确定优化后的规整膜系为G|(ML)2(HL)7(ML)2L|A。从图4看，膜系经过优化后截止带右侧反射次峰得到明显抑制，表现出更好的光学性能；从图5看，膜层/空气界面电场强度由1.26减小到了0，膜层内部最大电场强度从膜层间界面移动到具有较强抗激光损伤性能的SiO2内部，理论上可以提高激光损伤阈值。
优化的规整膜系，为了消除通带波纹，主膜系两端的减反膜引入了第三种材料Y2O3。然而，在实际中能够完全满足匹配条件的膜料非常有限，给负滤光片的设计带来困难。根据等效折射率理论，消除通带波纹的匹配膜采用与主膜系类似的结构(0.5αLβH0.5αL)，厚度比例满足(α−β)/(α+β)=ε(ε=0.0,0.2,0.4,0.6,0.8)[21]。不同取值ε对应的α、β计算值如表1所示。
将表1中α、β值代入结构(0.5αLβH0.5αL)，经TFC软件优化，得到非规整膜系G|(α1Lβ1H)···(α11Lβ11H)α12L|A（α1···α12、β1···β11为膜系厚度系数）。从图6看，非规整膜系的截止带两侧无明显反射次峰，通带透过率大于94%， 1064 nm处透过率小于1.5%，光谱特性优良。从图7看，膜层/空气界面电场强度约为0，膜层内最大场强落在SiO2层，有利于提高薄膜的激光损伤阈值。
1.1. 初始设计
1.2. 优化设计
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采用离子束辅助热蒸发沉积方式，分别对优化设计的SiO2/Y2O3/H4组合的规整膜系和SiO2/H4组合的非规整膜系进行制备。两种膜系均采用南光ZZS800镀膜机镀制，石英晶体膜厚控制仪进行膜厚监控。组成负滤光片的每种材料都有其特定的沉积参数（沉积速率、真空度、基底温度等），合适的沉积参数可以降低多层膜的吸收，提高膜层的机械性能。另外薄膜的厚度，是利用石英晶体片的振动频率随其质量的变化特性间接监控的，测得的膜厚与实际基底上的膜厚存在差异。为了准确监控膜层的厚度，需要获得每种材料在镀膜基底与晶振片上膜层厚度的比值（比例因子）。前期经过多次实验，得到了镀制不同材料膜层合适的制备工艺[22]，如表2所示。
按照表2所示工艺在K9玻璃基底上对多层膜进行了制备，采用霍尔离子源进行辅助沉积，离子源工作气体为氩气，离子能量为300 eV，离子束流为100 mA。离子束辅助过程为：镀膜前先对基底清洗180 s，清除基底表面杂质；镀膜过程中离子束辅助不间断，去除薄膜吸附杂质，降低薄膜吸收；镀膜结束后继续用离子束轰击薄膜表面180 s，减小膜层内部空隙，使膜层更致密。石英晶体的敏感度随膜层厚度的增加而降低，为了提高监控精度，每种材料用特定的晶体探头进行监控，最大程度减少单个晶体上的薄膜厚度。经过多次实验和测试，确定和修正负滤光片的工艺参数。
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采用U3501分光光度计对规整膜系和非规整膜系负滤光片的透过率光谱进行了测试，如图8所示。两种膜系在截止区的实测透过率与理论基本一致，规整膜系和非规整膜系的中心波长分别向短波偏移了5 nm和15 nm，1064 nm处透过率分别为1.29%和1.60%。通带范围内整体透过率与理论值接近，规整膜系在400~900 nm波段平均透过率为89.98%，1200~2000 nm波段平均透过率为93.21%；非规整膜系在650~900 nm波段平均透过率为93.70%，1200~2000 nm波段平均透过率为94.99%。另外可以看出，在实际制备中由于某些点存在折射率和厚度的失配，同时膜层之间存在吸收，导致实测透过率与理论出现偏差。透过率偏差在规整膜系中表现的更明显，这是由于规整膜系比非规整膜系多一种Y2O3材料，材料越多对沉积工艺的稳定性要求越高，折射率与厚度越容易产生误差。因此，在膜系设计时要尽可能减少所用材料数，从而减小薄膜的制备难度，提高薄膜的光学性能。
采用课题组研发的激光损伤测试仪，依据国际标准ISO21254-1中1-on-1方法，对两种膜系负滤光片各进行了3次激光损伤阈值测试。激光输出波长为1064 nm，脉冲宽度10 ns，光斑直径0.8 mm，损伤阈值测试结果如图9所示。
从图9测试结果看，同一种膜系样片3次测量的损伤阈值结果差别不大，说明同一镀膜机在相同工艺下镀制的薄膜激光损伤阈值具有一定重复性。规整膜系的激光损伤阈值的平均值为6.0 J/cm2，小于非规整膜系的6.8 J/cm2。然而从两种膜系的理论电场强度分布看，膜层和空气界面处电场强度均为0，非规整膜系内部最大电场强度为1.91略高于规整膜系的1.85，在理论上并不具有更高的抗激光损伤性能。研究表明，薄膜内部的杂质缺陷会诱导薄膜中的电场分布发生变化，导致局部电场增强，且电场峰值始终位于缺陷与膜层的边界处[23]。从图8透过率光谱看，由于引入第三种材料Y2O3，规整膜系在短波的实际透过率与理论透过率的偏差，整体大于非规整膜系，这可能与SiO2/Y2O3膜层在制备时引入了更多的杂质吸收有关。这些杂质缺陷附近较高的电场强度诱导激光能量沉积的增加，引起薄膜局部产生很强的温度场，导致光学薄膜发生热应力损伤或熔融性损坏。另一方面，在前期对单层膜的激光损伤阈值测试发现，Y2O3的激光损伤阈值为7.9 J/cm2小于H4（8.4 J/cm2），这也可能是规整膜系更容易发生损伤的原因。
为了进一步测试两种薄膜的抗激光损伤性能，采用远高于薄膜临界损伤的激光能量对薄膜进行了辐照，图10为采用80 mJ的单脉冲激光对薄膜辐照后的损伤形貌图。可见规整膜系的损伤斑明显大于非规整膜系，抗激光损伤性能更差。
2.1. 膜系制备
2.2. 负滤光片的光谱及激光损伤特性
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1）通过理论计算和TFC软件仿真，设计了SiO2/Y2O3/H4组合的规整膜系负滤光片，实测光谱在400~900 nm和1200~2000 nm波段平均透过率分别为89.98%和93.21%，1064 nm透过率为1.29%；设计了SiO2/H4组合的非规整膜系负滤光片，实测光谱在650~900 nm和1200~2000 nm波段平均透过率分别为93.70%和94.99%，1064 nm透过率为1.60%。
2）利用等效折射率理论，在基底和空气侧分别匹配减反膜可以有效减小通带内的波纹；通过改变空气侧的膜层厚度，可以弥补膜层与空气折射率失配引起的反射次峰，同时可以改善膜层内部电场强度分布，在理论上提高薄膜激光损伤阈值。
3）采用1064 nm激光，依据1-on-1测试方法测得SiO2/H4组合的非规整膜系负滤光片激光损伤阈值为6.8 J/cm2，高于SiO2/Y2O3/H4组合的规整膜系负滤光片（激光损伤阈值为6.0 J/cm2）。在80 mJ能量辐照下，相比较规整膜系负滤光片，非规整膜系负滤光片损伤斑更小，表现出更高的抗激光损伤性能。