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合肥先进光源（Hefei Advanced Light Facility, 简称HALF）的主体是一台衍射极限储存环，为了降低储存环束流发射度，将使用紧凑型的多弯铁消色散（Multiple bend achromat，简称MBA）磁聚焦结构和高梯度四极磁铁和纵向梯度二极铁[1-2]。与二、三代光源相比，HALF储存环更高的磁场梯度使其磁铁孔径明显减小，进而导致各种穿越磁铁的真空室的孔径也显著减小，小孔径真空室带来的流导限制使传统的集中排气法无法满足HALF储存环束流运行对真空环境的真空度要求[3-5]。而利用磁控溅射镀膜法在管道内壁镀制非蒸散型吸气剂（Non-evaporable getter，简称 NEG）薄膜不但可以使基底放气率减小[6-9]，而且烘烤激活以后，吸气剂材料通过与活性气体发生化学反应可以有效吸附O2，CO，CO2，H2等气体，将管道内壁由放气源变成抽气表面[10]。此外激活后的NEG薄膜还具有较低的光致解吸（Photon stimulated desorption，简称PSD）产额和电子轰击解吸（Electron stimulated desorption，简称ESD）产额[11-13]。但当NEG材料暴露在空气中或是工作一段时间后，其表面会形成钝化层，钝化层将阻止活性气体扩散至进入NEG薄膜内部。通过在真空环境或者惰性气体中将其加热，气体元素可以扩散并溶解到薄膜内部，从而获得新鲜的表面并恢复抽气能力[10]。在IV-B与V-B元素组合的NEG薄膜中，TiZrV型NEG具有较低的激活条件，180 ℃下烘烤24 h可以完全激活[14]。因而广泛用在超高真空系统，尤其是粒子加速器中[14-16]。在不同形状大小的真空腔体内壁镀膜已有大量研究[7,17-18]，但是在工程层面上需要得到高镀膜真空管生产效率，此方面的研究工作相对较少。相对于单管镀膜，多腔室并联镀膜可以利用一台镀膜设备在短时间内获得大批量镀膜管道，满足工程进度需求。开展了以TiZrV合金丝为溅射靶材[14,17,19]，脉冲电源为放电电源的多腔室磁控溅射镀膜的研究，采用含采样功能过渡段以获得测试样品，利用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）和能量色散 X 射线能谱（EDX）对薄膜的表面形貌，断面形貌，表面粗糙度和组成成分进行表征，并利用变温X射线光电子能谱（XPS）探究薄膜激活前后表面化学状态的变化。还模拟了实际工作测试镀膜腔激活后的真空度。
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为满足HALF工程需求，加快真空腔室镀膜进程，开展多腔室并联镀膜研究。在前期实验探索中发现由于不同腔室阻抗不同，采用一台脉冲电源为多腔室同时供电会导致功率分配不均、部分腔室内无法正常放电和膜层脱落问题，因而添加与腔室数量相同的脉冲电源。结合小孔径管道镀膜的特点，设计了以并联方式安装的多腔镀膜装置，图1为其示意图。
初期实验中，对两个真空腔协同镀膜开展研究，此结果可以类推到三个及多个真空腔室协同镀膜工作。被镀膜管为内径22 mm，长500 mm的无氧银（Oxygen−free silver−bearing，简称OFS）铜管，合金靶材的成分主要为Ti、Zr和V，原子比为1∶1∶1。选用对靶材具有更高的溅射率[17]的Kr气作为溅射过程的工艺气体。采用普发TMP300分子泵机组（Turbomolecular pumps， 简称TMP）作为真空获得系统，其作用为在镀膜之前获得良好的本底真空以及在镀膜过程中的镀膜腔压强维持；提供磁场的螺线管线圈采用内水冷铜线绕制，铜线的截面为外方内圆，线圈内径为450 mm，线圈采用恒流源供电，利用高斯计探测其在150 A驱动电流下的各关键位置磁场强度，如图2所示，黑线代表线圈中心线磁场；红色代表1号工位处磁场；蓝色代表2号工位处磁场，可见两个真空腔所处磁场大体相同；选用具有抑弧功能的AE pinnacle plus+直流电源提供镀膜放电高压，并在镀膜中可切换采用恒压、恒流及恒功率模式。在腔室的外壁安装温度探头，通过智能温控烘烤电源的信号显示面板实时监测基底温度。在镀膜前先对真空腔室进行24 h 200℃的真空烘烤，以获得良好的本底真空盒洁净的镀膜表面。本次实验中为保持条件统一，采用了电流为0.1 A、脉冲频率为40 KHz、占空比为4.4%的恒流模式开展镀膜工作。镀膜过程中腔体气压保持在7-8 Pa，镀膜时间为10 h。
为了对薄膜进行表征，设计了可以安装样品架的过渡段，样品架采用和镀膜管材料和几何参数相同的，内径为22 mm、厚度为1 mm的OFS铜管。铜基片尺寸为10 mm×15 mm，厚为0.5 mm，先将其酸洗去除表面钝化层，然后浸泡在柠檬酸铵水溶液中形成新的钝化层。硅基片用丙酮和酒精分别超声清洗15 min。样品架一侧装有铜基片，另一侧装有硅基片，如图3所示，将样品架放入过渡段中然后安装到真空腔上端进行镀膜。为了方便描述对样品进行编号，见表1。
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镀膜之后的基片，采用GeminiSEM450分别对薄膜样品表面和断面进行表征，并利用SEM配备牛津ULTIM MAX100 EDX仪，探测薄膜表面成分。
采用DI Innova扫描探针显微镜评估不同真空腔室取出的薄膜样品的表面粗糙度，取样面积为20 μm×20 μm。
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在国家同步辐射实验室的催化与表面科学光束线（BL11U）线站进行了XPS实验，采用单色Al Kα辐射（hν=
1486.6 eV）射线源作为激发辐射源探测样品分别在室温和180℃保温2 h后的表面化学状态。在升温过程中，腔体真空度好于8×10−6 Pa，测试过程腔体真空度为5.1×10−8 Pa，测试样品的功函数为4.3 eV。首先进行全谱探测，确定表面元素及大致含量，为了探测主要元素在表面的化学状态以及变温后薄膜的激活程度，还需要对Ti2p、Zr3d、C1s、V2p和O1s进行精细谱分析，Ti2p、Zr3d、C1s扫描的结合能范围分别为450−470 eV、170−190 eV和275.3−295.3 eV，V2p与O1s的精细谱在505−545 eV的结合能范围内一起收集。利用CasaXPS软件对XPS能谱进行去卷积处理，在定量分析之前，先进行两步处理，首先利用C1s核心轨道结合能（284.8 eV）对全谱和各精细谱进行校准，其次采用Shirley背景扣除。在去卷积处理时，对自旋轨道分裂峰进行面积约束，2p1/2∶2p3/2的面积比为1∶2； 3d3/2∶3d5/2的面积比为2∶3。薄膜表面元素的特征结合能参考了XPS手册和NIST数据库。
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为了测试多腔镀膜装置镀制出的管道真空性能，搭建了测试极限真空装置，如图4。200 L的溅射离子泵（Sputtering ion pump，简称SIP）与测试腔体连接，TMP通过隔断阀1#与测试腔连接。测试腔同时配有电离规1#用于监测测试腔端真空度。将三根长为500 mm的镀膜真空腔依次首尾连接组成长为
1500 mm，内径为22 mm的真空腔，其一端通过隔断阀2#与测试腔相连，另一端安装了电离规2#用来监测远端真空度。测试中，采用TMP机组先将测试系统抽至3-4×10−6 Pa，然后关闭阀2#，对测试腔升温至250℃并保温48 h进行真空烘烤后关闭阀1#，在测试腔中获得好于5×10−8 Pa的真空；其后，利用SIP作为NEG激活过程中的排气泵，打开阀2#，将NEG镀膜管道除气后，180℃加热并保温24 h以完成NEG膜层的激活。实验中记录测试腔以及镀膜管远端真空度变化。
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SEM图像如图5所示，（a）-（f）分别对应1#表面、3#表面、3#断面、2#表面、4#表面和4#断面。可以看出，铜基上的膜层表面并不平整，几纳米到几百纳米的颗粒不规律的分布在表面，颗粒间存在着大量孔隙。相比于Cu基，Si基上的膜层颗粒更小更均匀。图5（c）、（f）可以看出不同真空腔室镀制的样品均为柱状薄膜，狭长的孔隙通道增大了薄膜的比表面积，对活性气体具有更大吸附几率和吸附容量[14,20]。对比1号真空腔与2号真空腔的薄膜形貌可以发现：2号真空腔的薄膜表面颗粒比1号真空腔的略大，其孔隙也比1号真空腔的大一些；1号真空腔的薄膜厚度为524.0 nm ，2号真空腔的薄膜厚度为647.6 nm，虽然采用相同的AE脉冲电源模式及参数，但是由于溅射功率存在波动，不同管道所处位置磁场强度也有差异，所以沉积过程也不尽相同。
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如图6所示，（a）−（d）分别代表1#、2#、3#和4#样品的AFM测试结果。在镀膜开始1 h内，基底温度由室温24℃逐渐上升，随后基本稳定。表1中列出了样品粗糙度及对应镀膜期间基底基本稳定的温度。粗糙度分析表明，铜片上粗糙度分别是34.3 nm（1#）和31.6 nm（2#），硅片上粗糙度分别是2.69 nm（3#）和2.60 nm（4#）。与硅片相比，以铜片为基底的薄膜粗糙度明显更大，这说明基底对薄膜粗糙度影响很大。比较两个真空腔膜层的粗糙度，一号真空腔的膜层比二号真空腔的略微粗糙一些，这与基底温度高低密切相关。一号真空腔基底温度为64℃，二号真空腔基底温度为68℃。二号真空腔基底温度略高一些，使得溅射原子在其基底上的迁移率更大一些，表面更光滑[21]。
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由于镀膜装置本底真空度较好，而且镀膜过程中除了Kr气无其他气源，薄膜内部几乎不含C、O元素，取样时短时间暴露空气形成的氧化物、碳化物只在表面，所以在表征分析时可以排除C、O元素。EDS分析结果如表2所示，不同样品的mapping图如图7-10所示。可以发现不同样品检测的结果大体相同，采用TiZrV合金丝镀制出的薄膜各元素分布均匀。各元素含量占比较为均衡，其中Zr含量最多，V含量其次，Ti含量最少，说明溅射率由高到低依次是：Zr>V>Ti。
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XPS全谱分析结果表明薄膜表面元素为Ti、Zr、V、O和C，利用CasaXPS软件对Ti2p、Zr3d、C1s进行精细谱去卷积的结果如图11、图12所示。在图11第一行、图12第一行中可以看出：升温前1#、2#样品的表面元素化学状态一致性较好，刚镀制完成的薄膜上Ti、Zr、V元素均以高氧化物的形式存在[17]。如图11（a）、图12（a）所示，对于Ti元素，可以观察到2p3/2结合能（Binding energy，简称BE）为458.6 eV，半高宽（Full width at half maximum，简称 FWHM）为1.41 eV的TiO2，此外还有少量的Ti2O3 （BE=456.4 eV, FWHM=2.18 eV）存在，这是Ti合金表面常见的化学状态。对于Zr元素，除了ZrO2 （3d5/2 BE=182.3 eV, FWHM=1.12 eV）以外还有少量的Zr(OH)4 （BE=183.3 eV, FWHM=1.28 eV）存在。图11(b)、图12(b) 中观察O元素特征能谱也能得到这个结论，在表面的O、H元素容易结合形成氢氧化物，发现除了1 s 轨道BE为530.2 eV， FWHM为1.41 eV的主峰外，还有一个BE=531.7 eV, FWHM=1.65 eV的旁峰，它们分别对应着金属氧化物和氢氧化物。与Ti与Zr不同的是，V元素表面主要的氧化物是四价而不是最高价态[19,20]，如图11（c）、图12（c）所示。在图11（d）、图12（d）中C1s除了284.8 eV（FWHM=1.59 eV）的主峰外，还可以检测到BE为287.5 eV处有一个羧基峰[22]。
在图11第二行、图12第二行中可以看出：经过180℃保温两个小时后，半高宽变大、能谱向低结合能迁移，说明各金属元素均向低价态形式转变，并出现了金属态，说明薄膜被部分激活了[19-20]。变温前后C1s的能谱也发生了变化，羧基消失了，取而代之的是结合能为282.1 eV的金属碳化物。与1#样品不同的是，2#样品的谱峰没有检测到Ti3+，Ti0占比为52.0%高于1#样品（29.8%），Zr与V元素也能同样结论。2#样品的 Zr0（31.1%）含量高于1#样品（13.7%），2#样品的 V0（54.1%）含量高于1#样品（52.0%）。这说明TiZrV型NEG薄膜在180 ℃可以被激活，而激活程度与薄膜形貌有关。
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利用TMP与SIP先后对测试腔进行抽气后，腔体端真空可达到4.25×10−8 Pa，打开隔断阀2#，整个系统在SIP抽气一段时间后，腔体端真空度为3.60×10−8 Pa，远端真空度为7.23×10−8 Pa。NEG真空腔激活以后，腔体端真空度为4.13×10−8 Pa，远端真空度为4.13×10−8 Pa。激活后24、90、170、190和260 h的测试腔端及远端真空度如表3所示。可以看出，NEG镀膜真空腔激活成功后，可以有效的阻止基底材料放气，并具有一定的抽气能力。随着时间的推移，NEG薄膜性能稳定。
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本文提出了采用多腔并联安装在同一真空室的磁控溅射镀膜的方案，并成功同时在两个真空腔内壁镀制了NEG薄膜。通过对不同腔体的薄膜样品进行材料表征，证明不同真空腔膜层一致性较好。通过NEG镀膜真空腔极限真空测试，验证了多腔镀膜的可行性，这将有助于超高真空系统。本文验证了采用Ti，Zr，V原子比为1∶1∶1的合金丝靶材可以镀制出元素分布均匀，含量较为均衡的薄膜，也验证了NEG薄膜激活时表面金属元素被还原的化学过程，薄膜表面形貌对激活程度的影响。
HALF银铜管道的多腔TiZrV镀膜初步研究
Multi-Chamber TiZrV Coating in OFS Copper Vacuum Chamber for HALF
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摘要: NEG镀膜技术可以在狭长的真空腔内实现超高真空，这对衍射极限储存环至关重要。为满足HALF光源工程对NEG镀膜真空腔的进度和质量需求，基于之前的单管NEG镀膜工作，发展了多腔镀膜技术并开展了系列技术研究，利用扫描电子显微镜，原子力显微镜，能量色散 X 射线能谱对NEG薄膜进行表征，利用X射线光电子能谱对NEG薄膜的激活特性进行分析。结果表明多腔系统中各真空管之间，以及与之前的单管镀膜真空管内壁薄膜的表面形貌，断面形貌，表面粗糙度和组成成分大体相同，在180℃保温2 h后，NEG薄膜表面的金属高价态被还原成了低价态并出现了Ti、Zr、V的金属态，这与之前单个镀膜真空腔的结果一致。三根此种方法镀膜真空腔串联安装，并配有SIP组成真空系统来模拟HALF储存环真空的实际工作状态。经180℃激活24 h后，腔体远端真空度为4.13×10−8 Pa，且真空度随时间变化缓慢变好，放置260 h后真空度可以达到3.74×10−8 Pa，这将为HALF真空系统工作提供有利的技术支持。Abstract: NEG coating is a competitive candidate to achieve ultra-high vacuum in narrow gap vacuum chambers, which is very important for diffraction-limited storage ring. To get enough NEG coated chambers in schedule for HALF, a multi-chamber coating system was employed, and some multi-coating research was performed based on previous work. The NEG film was characterized and analyzed by scanning electron microscopy, atomic force microscopy, and energy dispersive X-ray energy spectroscopy, and the activation characteristics of NEG films were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy. The results show that the surface morphology, cross-sectional morphology, surface roughness, and composition of the film coated by different chambers are about the same. After activation at 180°C for 2 h, the high oxidation state of the surface metal was transferred to a low oxidation state or metallic state, which is similar to that of the previous single-chamber coating. Three NEG coated chambers were equipped with SIP to simulate work status, and after activation at 180°C for 24 h, the pressure at the end of chambers was 4.13×10−8 Pa, which reached 3.74×10−8 Pa after about 260 h, which would benefit future HALF vacuum system.
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Key words:
- Multi-chamber coating /
- Non-evaporable getter /
- Magnetron sputtering /
- Particle accelerator .
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图 3 样品架及样品放置示意图。 (a) 样品架，(b)样品架安装图
Figure 3. Schematic diagram of the sample holder and sample installation. (a) Schematic diagram of sample installation, (b) transition section for placing the sample holder
图 5 TiZrV薄膜的表面及断面的SEM图像。(a) 1#表面形貌，(b) 3#表面形貌， (c) 3#断面形貌， (d) 2#表面形貌， (e) 4#表面形貌， (f) 4#断面形貌
Figure 5. SEM images of the surface and cross-section of the TiZrV film. (a) 1# surface topography, (b) 3# surface topography, (c) 3# cross-sectional topography, (d) 2# surface topography, (e) 4# surface topography, (f) 4# cross-sectional topography
图 6 样品的AFM分析图。(a) 1#样品，(b) 2#样品，(c) 3#样品，(d) 4#样品
Figure 6. AFM analysis results of the sample. (a) 1# sample, (b) 2# sample, (c) 3# sample, (d) 4# sample
图 7 1#样品的mapping图。(a) SEM图，(b) Ti Kα1，(c) V Kα1，(d) Zr Lα1
Figure 7. Mapping of 1# sample. (a) SEM diagram, (b) Ti Kα1, (c) V Kα1, (d) Zr Lα1
图 8 2#样品的mapping图 (a) SEM图，(b) Ti Kα1，(c) V Kα1，(d) Zr Lα1
Figure 8. Mapping of 2# sample (a) SEM diagram, (b) Ti Kα1, (c) V Kα1, (d) Zr Lα1
图 9 3#样品的mapping图 (a) SEM图，(b) Ti Kα1，(c) V Kα1，(d) Zr Lα1
Figure 9. Mapping of 3# sample (a) SEM diagram, (b) Ti Kα1, (c) V Kα1, (d) Zr Lα1
图 10 4#样品的mapping图。(a) SEM图，(b) Ti Kα1，(c) V Kα1，(d) Zr Lα1
Figure 10. Mapping of 4# sample. (a) SEM diagram, (b) Ti Kα1, (c) V Kα1, (d) Zr Lα1
图 11 1#样品在室温以及180℃保温2 h后的XPS去卷积结果 (a) Ti 2p，(b) Zr 3d，(c) V2p +O1s，(d) C1s
Figure 11. XPS deconvolution results after 1# samples were kept incubated at room temperature as well as at 180°C for 2 h (a) Ti 2p, (b) Zr 3d, (c) V2p +O1s, (d) C1s
图 12 2#样品在室温以及180℃保温2 h后的XPS去卷积结果 (a) Ti 2p，(b) Zr 3d，(c) V2p +O1s，(d) C1s
Figure 12. XPS deconvolution results after 2# samples were kept incubated at room temperature as well as at 180 °C for 2 h (a) Ti 2p, (b) Zr 3d, (c) V2p+O1s, (d) C1s
表 1 不同样品的粗糙度及基底温度
Table 1. Roughness and substrate temperature of samples
编号 样品描述 粗糙度Rq/nm 基底温度/℃ 1# 1号管Cu片基底 34.3 64 2# 2号管Cu片基底 31.6 68 3# 1号管Si片基底 2.69 64 4# 2号管Si片基底 2.60 68 
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表 2 样品的EDS分析结果
Table 2. EDS analysis results of the sample
1# 2# 3# 4# Zr 35.0 35.9 35.7 34.8 V 32.9 33.5 32.8 33.6 Ti 32.1 30.6 31.5 31.6
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表 3 NEG镀膜真空腔激活后的极限真空情况
Table 3. Degree of vacuum after activation of the NEG coated vacuum chamber
测试腔真空度/Pa 远端真空度/Pa 激活前 3.60×10−8 7.23×10−8 激活后 4.13×10−8 4.13×10−8 24 h 3.61×10−8 4.06×10−8 90 h 3.44×10−8 4.00×10−8 170 h 3.16×10−8 3.61×10−8 190 h 3.06×10−8 3.46×10−8 260 h 3.30×10−8 3.74×10−8
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