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随着科学技术的发展，许多科研和生产领域对真空度的要求越来越高，如半导体行业、粒子加速器、高纯度气体制备和提纯、核聚变等领域，而非蒸散型吸气剂（NEG）具有体积小、抽速大并且在常温和高温条件下能正常工作的优点而被广泛应用于在上述领域之中[1-5]。非蒸散型吸气剂通常由过渡族IVB族、VB族的Ti、Zr、V、Hf等元素及其合金组成，同时也可掺入Fe、Al、Ni等元素用以提高其性能[6-8]，根据基体金属元素的不同可分为Ti基和Zr基非蒸散型吸气剂。其中由于具有大抽速、大吸气量的特点，Zr基吸气剂合金的应用更为广泛，目前已经发展出针对不同真空度需求的多种类、多用途的合金，如ZrAl16、ZrVFe、ZrCo、ZrFe等[9-12]。ZrVAl吸气剂作为一种高性能的非蒸散型吸气剂，对氢、氮、氧等活性气体有着很强的吸附能力，可以应用在对真空度要求高的场合，然而当前这种材料的研究资料甚少，限制了其应用范围，因此有必要对其进行研究。
本文通过粉末冶金的工艺制备出直径10 mm，厚度约2−3 mm的Zr59.46V29.81Al10.73合金非蒸散型吸气剂块状样品。根据GB/T 25497-2010 [13]以及美国材料与实验协会ASTM F798-97（2002）[14]中关于非蒸散型吸气剂性能测试方法的介绍，采用定压法来测量Zr-V-Al合金的吸气性能，据此设计一套基于小孔流导法的吸气剂性能测试的超高真空装置，并通过装置测得Zr-V-Al吸气剂的吸气性能参数。最后采用X射线衍射（XRD）及扫描电子显微镜（SEM）和能量色散能谱（EDS）对吸气剂材料进行晶相、形貌、元素组成表征分析，从微观角度去理解和分析吸气剂材料的吸气特性。
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实验所需要的Zr59.46V29.81Al10.73合金吸气剂样品由m(Zr):m(V):m(Al)=75:21:4（质量百分比）制备而成，其中Zr、V、Al的纯度分别为99.95%、99.99%、99.99%。制备前按比例称量适当重量的金属粉末，利用无水乙醇、丙酮等对原料进行超声清洗，并放置在真空干燥箱中烘干备用。随后将烘干的金属粉末混合经过一系列的熔炼（温度2000℃）、破碎、分筛（选取粒径小于300目的合金粉末，即尺寸小于48 μm）、压制（压力0.1 MPa）、真空烧结（温度800℃）等操作，得到直径10 mm，厚度约2 mm的圆片状吸气剂样品。最后将制备好的样品真空封装保存，防止其接触空气被过度氧化从而影响其吸气性能，以待后续测试时使用。
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实验装置如图1所示，其主要由四大部分组成：真空获得系统、进气系统、吸气系统及加热系统组成。真空获得系统采用复合分子泵TMP与旋片泵RVP串联的泵组进行抽气。进气系统主要包括气源以及进气室VC1，气源部分为含各种测试气体的气瓶、减压阀RV，并通过气体质量流量计MFC和针型泄露阀VLV共同精确控制进气量，进气室VC1的目的是获得稳定的气体压力，并通过全量程真空规G1测量进气压力
$ p\mathrm{_m} $ 以及四极质谱仪RGA检测气体分压。吸气系统包括吸气室VC2和样品室VC3，吸气室通过全量程规G2测量吸气压力$ p\mathrm{_g} $ ，样品室则采用放气率低的石英玻璃管，并放有NEG材料。加热系统包括两类，一类是用于给整个装置烘烤，提高真空度的玻璃纤维带，另外一类则是采用感应加热的方法，用以激活NEG材料并维持工作温度，通过在样品室外缠绕线圈，通电后发热将热量传递给材料，这种方法属于无接触加热方式，在装置结构上得以简化，其次操作方便，满足实验室用电安全的要求。整个装置管道及腔室均由304 L不锈钢制备而成（除样品室外），且内部经过机械抛光处理，腔室与管道之间采用焊接或CF法兰方式连接起来，管道之间则多采用Swagelock连接法，以保证密封性良好。在进气室与吸气室之间装有固定流导装置C及截止阀V2，用于使进入吸气室的测试气体形成分子流，该流导装置是通过电火花加工技术在双面刀口法兰中间加工一个直径D=1.004 mm，厚L=2.01 mm的小孔作为固定流导孔，经测试其对H2、N2、CO2的流导分别为1.261×10−4 m3/s、3.371×10−5 m3/s及2.688×10−5 m3/s（在室温25℃下）。
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定压法测试吸气剂吸气性能的基本原理是：利用分子流状态下，固定小孔的流导保持不变，流经小孔的气体量与小孔两端压差之比，可获得材料的吸气速率。对于非蒸散型吸气剂，保持吸气室压力恒定不变，调节进气室压力，控制吸气量从而实现测量。定压法测量的性能参数一般包括吸气速率
$ S $ 及吸气容量$ Q $ ，其计算公式如下[13-14]：式中：
$ \mathrm{S} $ 为吸气剂吸气速率，$ {\mathrm{c}\mathrm{m}}^{3}\cdot {\mathrm{s}}^{-1}\cdot {\mathrm{g}}^{-1} $ ；$ C $ 为固定小孔的流导，$ {\mathrm{c}\mathrm{m}}^{3}\cdot {\mathrm{s}}^{-1} $ ；$ p_{\mathrm{m}} $ 为进气室的压力，$ Pa $ ；$ p_{\mathrm{g}} $ 为吸气室的压力，$ Pa $ ；$ m $ 为吸气剂材料的质量，$ \mathrm{g} $ ；$ Q $ 为$ t $ 时间内的吸气量，$ {\mathrm{c}\mathrm{m}}^{3}\cdot Pa\cdot {\mathrm{g}}^{-1} $ ；$ t $ 为吸气时间，$ s $ 。在实际测试时，NEG样品被固定在样品室VC3中，根据ASTM F798-97（2002）[12]中关于
$ p_{\mathrm{g}} $ 值的要求，可选择1×10−3～1×10−4 Pa之间，为减少装置本底放气对材料吸气性能的影响，这里选择较高值8×10−4 Pa。 -
非蒸散型吸气剂的激活温度是其最重要的参数，为确定Zr59.46V29.81Al10.73合金吸气剂的激活条件，分别以200℃ 30 min、250℃ 30 min、300℃ 30 min激活吸气剂，并在室温（25℃）下测试。测试条件为：当吸气剂激活并冷却至室温后，往吸气室内充入H2至10−1 Pa，至真空度下降到10−4 Pa为止，记录真空下降的时间，得到图2。
由图2可知，当200℃ 30 min激活时，吸气剂并不能将真空抽至10−4 Pa，且1000 s以后真空保持稳定，稳定在7×10−3 Pa，说明该激活条件并不能使吸气剂完全激活；250℃、300℃的激活温度都可以使真空度降至10−4 Pa，说明此时吸气剂已大部分或完全激活；300℃激活温度下，吸气室真空度降至10−4 Pa的时间只需要70 s，而250℃激活温度下的时间为300 s左右，说明吸气剂在300℃激活温度下相较于250℃出现了进一步的激活。
因此，为确保Zr59.46V29.81Al10.73合金吸气剂完全激活且避免温度过高而导致材料结构的破坏，采用350℃ 30 min的激活条件。
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根据图1将吸气剂性能测试装置安装好后，即可开始进行NEG材料的性能测试，其具体流程如下：
（1）采用精度达1 mg的电子天平称量样品重量，并将吸气剂样品放入样品室中，打开除V1阀之外所有的截止阀，启动分子泵机组对装置进行抽真空，并接入最小漏率达1×10−13
$ \mathrm{P}\mathrm{a}\cdot {\mathrm{m}}^{3}/\mathrm{s} $ 的氦质谱检漏仪对装置进行检漏，经检测系统的整体漏率小于1×10−11$ \mathrm{P}\mathrm{a}\cdot {\mathrm{m}}^{3}/\mathrm{s} $ 。（2）待分子泵机组将装置的真空度抽至低于1×10−5 Pa时，即可使用玻璃纤维带将装置缠绕包裹，并覆上铝箔纸保温，在150℃下烘烤除气24 h以上，烘烤结束后降至室温测得真空度低于1×10−6 Pa。
（3）采用感应线圈对吸气剂材料进行350℃下加热30 min激活处理，并降温至所设置的工作温度，期间需要使用分子泵机组维持高真空。
（4）待真空度低于2×10−6 Pa时，关闭截止阀V4、V5，打开截止阀V1，并缓慢调节微调阀VLV进气，在此期间可调节阀V4，控制吸气室内压力
$ p_{\mathrm{g}} $ 恒定为8×10−4 Pa，记录进气室压力$ p\mathrm{_m} $ 随时间变化的值，通过公式（1）计算出吸气剂的吸气性能。（5）测试结束后，关闭分子泵机组，向内部充入氮气清洗装置，并更换吸气剂材料。
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使用X射线衍射仪（XRD）检测合金样品的晶体结构，分析其晶相结构，衍射扫描区间10°−90°，速度为1°/min；利用扫描电子显微镜（SEM）观察其表面的微观形貌，并采用背散射电子能谱（EDS）研究表面不同区域的元素组成。
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本文利用X射线衍射方法对Zr59.46V29.81Al10.73的相结构进行分析，测得其XRD图谱如图3所示。由图可知，Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂的相成分包含
$ \mathrm{\alpha }-\mathrm{Z}\mathrm{r} $ 基固溶体，C15 Laves相以及多种ZrxAly化合物，通过计算衍射峰的面积，可知它们的含量分别为24%、60.5%和15.5%。C15 Laves相是吸气剂中吸气性能最好的吸气相，这是因为它是一种典型的MgCu2面心立方结构，更能容纳活性气体，因此吸气性能最好[9]。该吸气剂中C15 Laves相的主要成分是ZrV2，与正常的ZrV2的特征峰相比，图3中展示出来的C15 Laves相衍射峰发生了左移，这很可能是因为Al进入ZrV2中扩大了其晶格常数，衍射角变小，峰发生左移现象。
$ \mathrm{\alpha }-\mathrm{Z}\mathrm{r} $ 基固溶体也是吸气剂中最主要的吸气相，呈现密排六方结构，虽有较好的吸气能力，但比不上C15 Laves相。ZrxAly成分众多，其中既有Al单质、ZrAl2等不具备吸气剂能力的相，也含有少量能吸气的Zr5Al3相[15]。 -
图4为Zr59.46V29.81Al10.73合金吸气剂显微组织的背散射照片，可以看出吸气剂表面呈现多孔的结构，存在着大小不一的颗粒状物质，可看出其尺寸均小于48 μm，同时颗粒之间存在着较为明显的界限，大型颗粒表面有着颜色较深的白色团状或枝状组织，这很可能是制备过程中，由于Zr的熔点最高，熔炼后在冷却凝固过程中首先析出而形成[16]。
为进一步确定合金中各相的化学成分，使用EDS对材料进行点扫描，对图4（b）中标注的3处位置进行成分分析，结果如图5和表1所示。从分析结果来看，位置1深色区域Zr含量超过了50%且Al含量较高，可认定为
$ \mathrm{\alpha }-\mathrm{Z}\mathrm{r} $ 基固溶体和一些锆铝化合物，由于Al的原子序数较小，因此在SEM上呈现较暗的颜色；位置2、3灰白色区域Zr、V的含量都很高，判定为ZrV2-C15 Laves相，由于Zr含量太多可能还存在一定的$ \mathrm{\alpha }-\mathrm{Z}\mathrm{r} $ 基固溶体。 -
吸气剂的吸气过程主要是表面吸附-体内扩散过程，容易受到温度的影响，为测试不同温度下Zr59.46V29.81Al10.73合金吸气剂的吸气性能，分别在室温（25℃）、50℃、100℃、150℃、200℃、250℃下进行吸氢测试，由于吸气剂吸附容量大，为减少实验周期，测试时间维持在3 h内，测试结果如图6所示。
据图可知，Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂对H2的抽速受到温度的影响，室温下其初始抽速为2.8
$ \mathrm{L}\cdot{\mathrm{s}}^{-1}\cdot{\mathrm{g}}^{-1} $ ，随着工作温度的升高，其初始抽速也上升，200℃达最高值13.1$ \mathrm{L}\cdot{\mathrm{s}}^{-1}\cdot{\mathrm{g}}^{-1} $ ，3 h内的吸气容量也由19.47$ \mathrm{P}\mathrm{a}\cdot\mathrm{L}\cdot{\mathrm{g}}^{-1} $ 提高到40.3$ \mathrm{P}\mathrm{a}\cdot\mathrm{L}\cdot{\mathrm{g}}^{-1} $ 。其最佳工作温度为200℃，低于200℃时，温度越高，吸气剂对H2的吸气性能越好，这是由于温度越高，材料吸附和向内部扩散H2所需的能量越小，有助于材料吸氢；温度高于200℃时，其吸气性能反而下降，是因为吸收H2是可逆的，H2在材料内部是以固溶体形式存在的，当温度过高时材料内部的H2会脱附出来，这与熊玉华等[15]研究发现200℃时H2会从Zr-V-Fe吸气剂中脱附出来的现象类似。为进一步验证温度是否也会对Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂吸收其它活性气体的性能有所影响，分别在25℃及200℃下测试对N2及CO2的吸气性能，测试结果如图7、图8所示。据图可知，温度对Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂吸附活性气体有较大的影响，与室温下相比，200℃下吸气剂对N2及CO2的初始抽速无明显变化，但饱和吸气容量却分别从1.51
$ \mathrm{P}\mathrm{a}\cdot\mathrm{L}\cdot{\mathrm{g}}^{-1} $ 、1.62$ \mathrm{P}\mathrm{a}\cdot\mathrm{L}\cdot{\mathrm{g}}^{-1} $ 提升至4.67$ \mathrm{P}\mathrm{a}\cdot\mathrm{L}\cdot{\mathrm{g}}^{-1} $ 、2.95$ \mathrm{P}\mathrm{a}\cdot\mathrm{L}\cdot{\mathrm{g}}^{-1} $ ，提升了209%和82%。从吸气原理上分析，室温下随着吸气剂不断吸附气体分子，吸气剂表面会被氧化或氮化，氧化/氮化层阻止了吸气剂与气体分子的进一步反应；而随着工作温度的升高，促进表面吸附气体向体相扩散，表面层会部分还原而露出新鲜的表面，从而提高了吸气剂的吸气性能。 -
吸气剂吸收N2、CO2等活性气体是一种化学吸附，受到反应物的限制，而H2则是大多以固溶体形式存在于材料内部，很大程度上取决于吸气剂材料的内外压差，只有在吸附大量的H2才有可能与材料发生化学反应[17]。根据图9，Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂对不同的气体具有选择性吸收的特性，无论是室温还是高温下，对H2的吸气性能都远超过N2和CO2。在室温下，Zr-V-Al对N2和CO2抽速只有H2的15%和20%，且随着吸气量的增加，这个数值还在不断下降；而在200℃下，Zr-V-Al吸气剂对H2无论是吸气速率还是吸气容量更是其余两种气体的数十倍乃至上百倍。
室温下，Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂对N2的吸气性能不如CO2，而在高温200℃下却超过了CO2的吸气性能，这可能是由于室温下CO2有3种吸附形态结构，有利于CO2在吸附剂表面的吸附。但随着温度升高，吸附剂表面形成的氧化物结构比氮化物结构更为稳定[18]，不利于CO2在表面还原向体相扩散，从而降低吸气剂对CO2的吸气能力。
为验证Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂是否吸收惰性气体，对其还进行He气吸气测试，测试过程中无法通过控制进气室压力
$ p_{\mathrm{m}} $ 来维持吸气室端压力$ p_{\mathrm{g}} $ 的稳定，因此可以说明该吸气剂不吸收惰性气体,这进一步验证了先前文献资料结果[19]。 -
在对Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂进行测试时发现一些特殊的现象，在测试吸气性能结束后，对150℃工作温度的吸气剂材料进行更换时，当接触空气后吸气材料发出明亮的光，随后变成暗红色，最终材料由灰黑色变成黄褐色，如图10所示。查阅资料可知，氮化锆、氧化锆以及五氧化二钒呈现出黄色，因此可推测吸气剂在真空中暴露空气后发生了自燃，与空气中的N2、O2等发生反应。自燃后的Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂重新激活后测试其吸H2性能，发现其基本不吸收气体，已完全丧失吸气能力。
进一步分析工作温度是否影响Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂的自燃，激活吸气剂后在室温、50℃、100℃工作温度下分别在真空中暴露空气，均未发生自燃，由此可知，该材料真空中暴露空气只有在150℃以上才出现自燃，Zr、V等元素的氮化或氧化反应与温度有关。
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（1）本文采用熔炼−破碎−分筛−压制−真空烧结的方式制备出块状的Zr59.46V29.81Al10.73合金吸气剂样品，并基于定压法搭建出吸气剂性能测试平台。
（2）对Zr59.46V29.81Al10.73合金进行表面形貌、晶相、成分分析，发现其由60.5%的C15 Laves相、24%的
$ \mathrm{\alpha }-\mathrm{Z}\mathrm{r} $ 基固溶体及15.5%的锆铝化合物组成，且表面呈多孔结构。C15 Laves相含量高，且为面心立方结构，有助于吸附气体，而表面的多孔结构提供了大量吸附位点，因此Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂呈现很好的吸气性能。（3）通过对样品吸附H2、N2、CO2、He等气体性能测试，发现该吸气剂对H2有着优良的吸气性能，可少量吸收N2、CO2等活性气体，但不吸收He等惰性气体；同时温度对吸气剂的吸气性能有很大影响，其吸氢的最佳工作温度为200℃，初始吸气速率可达13.1
$ \mathrm{L}\cdot{\mathrm{s}}^{-1}\cdot{\mathrm{g}}^{-1} $ ，3 h的吸氢容量更是达到40.3$ \mathrm{P}\mathrm{a}\cdot\mathrm{L}\cdot{\mathrm{g}}^{-1} $ 。（4）Zr59.46V29.81Al10.73合金吸气剂在温度150℃以上从真空中暴露在大气时会发生自燃，材料从灰黑色变成黄褐色且彻底丧失吸气能力，因此在使用该吸气剂时要避免高温情况下接触空气而导致自燃，以免造成吸气剂或设备的损坏。
一种高性能非蒸散型吸气剂的性能分析
Performance Analysis of a High-Performance Non-Evaporable Getter
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摘要: 非蒸散型吸气剂（NEG）是高真空和超高真空系统维持真空度的重要材料，具有高稳定性和高气体吸附性能，文章采用粉末冶金的方法制备出Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂，并基于小孔流导法搭建了一套吸气剂性能测试的高真空系统，分别测试了气体种类及工作温度对吸气剂性能的影响，实验结果表明：Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂对H2、CO2、N2都有很好的吸气性能，其对H2的吸气性能远超N2和CO2，但它不吸收He等惰性气体，不同工作温度对吸气性能有很大差异，其最佳工作温度为200℃。利用X射线衍射图谱（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）及能量色散图谱（EDS）对吸气剂进行晶相、形貌和成分分析，结果表明Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂表面呈现多孔状结构，其主要由$ \mathrm{\alpha }-\mathrm{Z}\mathrm{r} $基固溶体、C15 Laves相及少量ZrxAly化合物组成，多孔的结构及$ \mathrm{\alpha }-\mathrm{Z}\mathrm{r} $基固溶体、C15 Laves相的高比例有利于吸气剂对活性气体的吸附，因此Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂展现出较好的性能。Abstract: Non evaporable getters (NEGs) are important materials for maintaining vacuum in high and ultra-high vacuum systems, with high stability and gas adsorption. This article uses the powder metallurgy method to prepare Zr59.46V29.81Al10.73, and builds a high vacuum system for testing based on the small hole flow conductivity method. The effects of gas type and working temperature on the performance are tested. Through experiments, it is known that Zr59.46V29.81Al10.73 has good suction performance for H2, CO2, and N2, and has the best performance for H2 , but it does not absorb inert gases such as He. At the same time, it indicates that the working temperature has a significant impact and the optimal working temperature is 200℃. The crystal phase, morphology, and composition of the adsorbent were analyzed using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive spectroscopy (EDS). The results showed that the surface of the alloy exhibited a porous structure, mainly composed of $ \mathrm{\alpha }-\mathrm{Z}\mathrm{r} $, C15 Laves phase, and some ZrxAly compound. The structures and phase components are conducive to the adsorption of gases.
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图 1 吸气剂测试装置结构示意图
Figure 1. Schematic diagram of the structure of the suction agent testing device
图 2 吸气剂激活条件测试结果图
Figure 2. Test result chart of the activation conditions for the vacuum cleaner
图 4 Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂的背散射SEM形貌。（a）×1000，（b）×500
Figure 4. Backscatter SEM image of Zr59.46V29.81Al10.73 NEG. (a) ×1000, (b) ×500
图 5 Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂不同位置的EDS分析图。（a）位置1，（b）位置2，（c）位置3
Figure 5. EDS analysis of Zr59.46V29.81Al10.73 absorbent. (a) Position 1, (b) position 2, (c) position 3
图 6 Zr-V-Al吸气剂在不同温度下对H2的吸附性能曲线
Figure 6. Adsorption performance curves of Zr-V-Al adsorbent for H2 at different temperatures
图 7 Zr-V-Al吸气剂在不同温度下对N2的吸附性能曲线
Figure 7. Adsorption performance curves of Zr-V-Al adsorbent for N2 at different temperatures
图 8 Zr-V-Al吸气剂在不同温度下对CO2的吸附性能曲线
Figure 8. Adsorption performance curves of Zr-V-Al adsorbent for CO2 at different temperatures
图 9 Zr-V-Al吸气剂对H2、N2、CO2的吸附性能对比曲线
Figure 9. Comparison curves of adsorption performance of Zr-V-Al adsorbents for H2, N2, and CO2
图 10 Zr-V-Al吸气剂自燃前后外观对比。（a）自燃前样品，（b）自燃后样品
Figure 10. Comparison of Zr-V-Al gas absorbent before and after self-ignition. (a) Samples before self-ignition, (b) sample after spontaneous combustion
表 1 Zr59.46V29.81Al10.73吸气剂的EDS分析数据
Table 1. EDS analysis data of Zr59.46V29.81Al10.73 NEG
选点 成分/% Zr V Al 1 50.9 25.0 24.1 2 54.2 36.5 9.3 3 47.1 46.7 6.2 
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