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随着信息技术的高速发展, 电磁辐射和干扰等问题因电子设备数量的增加而变得更加严重, 这会严重影响这些设备的使用寿命和性能, 甚至会威胁人类健康 [1]. 因此, 如何开发高性能的电磁屏蔽材料成为亟待解决的问题.
与传统金属电磁屏蔽材料相比, 聚合物基电磁屏蔽材料因具有轻质、耐腐蚀、易加工的优点得到广泛关注. 聚合物基电磁屏蔽材料包括本征导电聚合物电磁屏蔽材料和复合型导电聚合物电磁屏蔽材料. 本征导电聚合物电磁屏蔽材料是掺杂剂和有丰富共轭π键的绝缘高分子聚合物通过化学或者电化学电荷转移从而转变为具有一定导电性的材料, 如聚吡咯(polypyrrole, PPy), 聚丙烯腈(polyacrylonitrile, PAN), 聚苯胺[2] (polyaniline, PANI), 聚噻吩[3](polythiophene, PTh)等. Qiao等[4]利用自组装硅烷单层和添加掺杂剂制备了PPy薄膜, 其电磁屏蔽效能(electromagnetic interference shielding effectiveness, EMI SE)为37.03 dB, 电导率为51.4 S/cm. Lai等[5]利用静电纺丝和浸涂制备高交联导电PAN薄膜, 其EMI SE超过55 dB, 并且最大抗拉强度为8.3 MPa. 本征导电聚合物电磁屏蔽材料由于复杂的掺杂工艺、较高的制造成本、较差的力学性能导致应用领域十分有限. 复合型导电聚合物电磁屏蔽材料是运用多种方法把电绝缘的聚合物基体和填料制备成具有导电性的电磁屏蔽复合材料. Ma等[6]以纤维素纳米纤维为基体, 采用逐层过滤的方法制备了CNF/MXene/FeCo@rGO复合薄膜, 其EMI SE在X波段达到了45.2 dB, 且抗拉强度为26.2 MPa. Ren等[7]利用水性聚氨酯与银涂层无纺布制备了Ag/NWF/WPU复合薄膜, 其EMI SE为72.5 dB且拉伸强度可达12 MPa. 与本征导电聚合物电磁屏蔽材料相比, 复合型导电聚合物电磁屏蔽材料因其力学性能好、成本低、易加工、柔性好等优点已被广泛研究和应用. 由于趋肤效应, 复合材料采用尺寸较小的填料时会具有更好的导电性, 近年来纳米级的导电填料比如碳纳米管[8–10]、石墨烯[11–13]、金属纳米线[14–16]等被更多地应用于制备复合型导电聚合物电磁屏蔽材料.
在本工作中, 以单壁碳纳米管和聚醚酰亚胺为原料, 采用静电纺丝技术制备了聚醚酰亚胺薄膜, 进一步通过真空辅助过滤的方法制备了单壁碳纳米管/聚醚酰亚胺复合薄膜. 由于单壁碳纳米管的加入, 解决了聚醚酰亚胺薄膜力学性能差的问题. 同时通过真空抽滤, 聚醚酰亚胺纤维能够连接单壁碳纳米管层, 从而减小二者之间的孔隙. 相比于纯单壁碳纳米管薄膜, 复合薄膜的电磁屏蔽性能得到了提升. 原因是聚醚酰亚胺薄膜为多孔结构, 不但可以使大量的单壁碳纳米管沉积在其表面, 还可以使两者之间形成大量的界面. 当电磁波入射到复合薄膜表面时, 界面处发生的极化会对电磁波起到进一步吸收消耗的作用. 同时复合薄膜的力学性能通过界面的增强效应以及单壁碳纳米管之间的相互作用也得到了增强. 最终制备的复合薄膜的电导率可以达到1866 S/cm, 在Ku波段的电磁屏蔽性能最高可达81.83 dB. 此外, 复合薄膜还呈现出优异的拉伸强度(28.52 MPa). 这些优点使得单壁碳纳米管/聚醚酰亚胺复合薄膜在聚合物基电磁屏蔽复合材料领域具有巨大潜力.
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聚醚酰亚胺(polyetherimide, PEI)购买于Sabic Innovation Plastic(USA)公司. N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone, NMP) 购买于国药化学试剂有限公司. 单壁碳纳米管(single-walled carbon nanotube, SWCNT) 购买于OCSiAl Trading (Shenzhen)有限公司. 十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate, SDS) 购买于天津光复科技发展有限公司.
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通过在60 ℃的条件下水浴加热搅拌12 h, PEI颗粒被均匀分散在NMP中, 自然冷却获得25% (质量分数)的PEI溶液. 在静电纺丝的过程中, 将25%的PEI溶液在针头22G、供液速度20 mL/min、电压12 kV、接收距离10 cm、滚筒转速为300 rad/min的参数条件下电纺成PEI纤维膜. 纺丝完成后, 将PEI纤维膜放入60 ℃的鼓风烘箱中, 干燥12 h得到PEI薄膜.
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适量表面活性剂SDS加入一定量的去离子水中, 通过机械搅拌1 h至完全溶解. 然后将适量SWCNTs加入均匀的SDS溶液中, 继续机械搅拌1 h. 通过超声波细胞粉碎机再将得到的溶液循环超声分散3个循环, 每次0.5 h, 从而得到均匀稳定的SWCNT悬浊液.
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将PEI薄膜置于真空辅助过滤装置中作为滤膜, 再加入SWCNTs悬浊液. 待过滤过程结束后, 再分别加入去离子水和无水乙醇分别滤洗3次以去除残余的SDS. 将得到的复合薄膜置于80 ℃的鼓风烘箱中干燥12 h, 得到SWCNT/PEI复合薄膜. 本工作分别制备了单壁碳纳米管面密度为1, 2, 3和4 mg/cm2的SWCNT/PEI复合薄膜, 分别命名为1-SWCNT/PEI, 2-SWCNT/PEI, 3-SWCNT/PEI和4-SWCNT/PEI. 同时, 为了对比SWCNT/PEI复合薄膜的综合性能, 在真空辅助过滤装置中放入孔径为0.45 μm的尼龙滤膜对SWCNTs悬浊液进行抽滤, 制备了面密度为3 mg/cm2的单壁碳纳米管薄膜, 并命名为3-SWCNT. SWCNT/PEI复合薄膜制备示意图如图1所示.
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采用SU8020型扫描电子显微镜在15 kV电压下研究了不同复合薄膜的形貌. 采用JASCO FTIR-6100型傅里叶变换红外光谱仪对试样中所携带的官能团的种类进行分析, 波长范围为500—4000 cm–1. 采用TA Q800型动态热机械分析仪分析了引入SWCNT前后薄膜力学性能的变化[17]. 采用RTS-9型双电测四探头测试仪对样品进行电导率的测试[18]. 采用3656 D型矢量网络分析仪测量了样品的EMI屏蔽效能和介电性能, 测量频率范围为12—18 GHz. 基于测量的S-参数(S11, S21, S22, S12)[19], 通过以下公式可以计算出反射系数(R)、透射系数(T)、反射损耗效能(SER)、吸收损耗效能(SEA)和总电磁屏蔽效能(SET) [20]:
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静电纺丝得到的聚醚酰亚胺薄膜不可避免地存在拉伸强度小等问题, 这将大大影响其实际应用. 本工作选用了单壁碳纳米管作为填料, 通过真空辅助过滤将其和聚醚酰亚胺薄膜制成复合薄膜, 有利于解决上述问题. 获得的复合薄膜的微观形貌结构如图2所示.
从图2可以看出, 当单壁碳纳米管的面密度较小时, 得到的复合薄膜结构中碳纳米管层的表面孔径较大并且由范德瓦耳斯力产生的碳纳米管之间的物理交联点较少. 当单壁碳纳米管的面密度较大时, 碳纳米管层的表面孔径明显变小, 同时物理交联点也逐渐增加, 碳纳米管网络变得越来越致密. 这会使SWCNT/PEI复合薄膜的导电性会在一定的单壁碳纳米管面密度范围内得到增强, 原因是SWCNT层为电子的传递提供了有效的途径[21].
图3为复合薄膜的聚醚酰亚胺层的局部放大图. 从图3可以看出, 聚醚酰亚胺层中含有大量通过静电纺丝形成的聚醚酰亚胺纤维孔隙. 这些纤维表面会随机缠绕一定量的碳纳米管, 且缠绕的碳纳米管的含量会随着单壁碳纳米管面密度的增大而增大, 使得聚醚酰亚胺纤维可承受的力大大增加, 致使复合薄膜的力学性能得到提升.
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由图4可知, PEI薄膜和SWCNT/PEI复合薄膜中均含有5种较为明显的特征吸收峰. 在波数为1721 cm–1和1776 cm–1处分别是酰亚胺环上羰基的对称和不对称伸缩振动吸收峰, 1358 cm–1是酰亚胺环中碳氮键(C—N)的吸收峰. 1276 cm–1处的特征吸收峰, 表明两种薄膜中均存在醚键[22]. 783 cm–1处是酰亚胺环中羰基的弯曲振动吸收峰. 此外, SWCNT/PEI复合薄膜中并未出现新的吸收峰, 说明单壁碳纳米管的加入并未与聚醚酰亚胺纤维薄膜发生反应. 因此, 通过真空辅助过滤的方法制备SWCNT/PEI复合薄膜可以保持原有的PEI纤维薄膜结构.
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由于单壁碳纳米管和聚醚酰亚胺纤维本身具有一定的力学性能, 再通过真空抽滤使得碳纳米管在聚醚酰亚胺薄膜表面形成致密网络同时缠绕在少量纤维表面, 致使复合薄膜整体呈现出优异的力学性能. 如图5所示, 聚醚酰亚胺薄膜的拉伸强度仅为9.83 MPa. 在加入单壁碳纳米管后, 复合薄膜的拉伸强度增大, 随着碳纳米管面密度的增大, 复合薄膜的拉伸强度在一定范围内随之增大; 4-SWCNT/PEI 复合薄膜的拉伸强度可以达到28.98 MPa, 这说明了单壁碳纳米管对聚醚酰亚胺薄膜的增强作用. 复合薄膜的断裂伸长率随着碳纳米管面密度的增加而逐渐降低, 由8.27%降低至7.37%. 原因是在拉伸过程中, 聚醚酰亚胺纤维会首先断裂, 然后复合薄膜所受的力会转移到单壁碳纳米管层, 这会导致复合薄膜的断裂伸长率远低于聚醚酰亚胺薄膜. 但在相同的单壁碳纳米管面密度下, 复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率均高于纯单壁碳纳米管薄膜.
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聚合物基导电复合材料的电磁屏蔽性能与其导电性密切相关. 较高的电导率通常有助于提升EMI屏蔽性能[23]. 单壁碳纳米管/聚醚酰亚胺复合薄膜中碳纳米管能够形成连续的导电网络, 同时单壁碳纳米管具有突出的电导率, 致使复合薄膜呈现出优异的电导率. 如图6所示, 在一定范围内复合薄膜的电导率随着单壁碳纳米管面密度的增大而增大[24]. 3-SWCNT/PEI薄膜的电导率可以达到1866 S/cm, 仅比相同面密度的单壁碳纳米管薄膜的电导率低1.22%. 这意味着电纺聚醚酰亚胺纤维的引入未对复合薄膜的电导率造成明显影响.
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通过对单壁碳纳米管/聚醚酰亚胺复合薄膜 进行电磁屏蔽效能的测量, 探究不同碳纳米管面密度对复合薄膜电磁屏蔽性能的影响. 图7(a)—(c)展示了SWCNT/PEI复合薄膜和3-SWCNT薄膜在Ku波段的电磁屏蔽性能. 由图7(a)可知, 1-SWCNT/PEI—4-SWCNT/PEI复合薄膜反射损耗效能SER值范围分别为14.29—15.20 dB, 14.37—16.40 dB, 14.08—16.42 dB和15.38—16.36 dB. 由此可知, 在一定范围内, 复合薄膜的SER值的范围随着单壁碳纳米管面密度的增加而增大, 而当单壁碳纳米管面密度大于3 mg/cm2时, 复合薄膜的SER值有所下降. 由图7(b)可知, 1-SWCNT/PEI—3-SWCNT/PEI复合薄膜的吸收损耗效能SEA值随单壁碳纳米管面密度的增大而增大, 其SEA值范围分别为49.48—49.86 dB, 52.90—57.36 dB和59.36—67.74 dB, 但当单壁碳纳米管面密度为4 mg/cm2时, 复合薄膜SEA值有所下降, 其SEA值范围为54.07—59.07 dB. 这是由于随着单壁碳纳米管面密度逐渐增大, 更多的碳纳米管渗透到聚醚酰亚胺层中, 碳纳米管与聚醚酰亚胺纤维之间形成的界面逐渐增多, 导致复合薄膜的吸收损耗效能随着界面极化损耗增大而提升[25]. 而当复合薄膜聚醚酰亚胺层中的单壁碳纳米管逐渐增多时, 碳纳米管会形成一定数量的小型导电网络, 这些导电网络相当于在聚醚酰亚胺层中形成了阻挡入射电磁波的屏障, 导致复合薄膜的吸收损耗效能降低[26]. 由图7(c)知, 1-SWCNT/PEI —4-SWCNT/PEI复合薄膜的总电磁屏蔽效能SET也呈现出与其吸收损耗效能相同的趋势, 且当单壁碳纳米管面密度为3 mg/cm2时, 复合薄膜总电磁屏蔽效能达到最佳, 其SET值最高为81.82 dB. 3-SWCNT薄膜的SER, SEA和SET值的范围分别为14.63—14.86 dB, 50.38—55.13 dB, 65.19—69.81 dB. 在相同的单壁碳纳米管面密度下, 3-SWCNT/PEI复合薄膜的SEA和SET值远大于3-SWCNT薄膜, 这是由于复合薄膜中存在大量单壁碳纳米管和聚醚酰亚胺纤维形成的界面, 致使复合薄膜的吸收损耗效能远大于单壁碳纳米管薄膜, 从而使复合薄膜的总电磁屏蔽效能得到提高. SWCNT/PEI复合薄膜的介电常数虚部(ε'')随频率的变化如图7(d)所示. ε"表征电场能量的消耗. 不同单壁碳纳米管面密度的复合薄膜的ε" 值均随着频率的增大而降低. 在频率为12.4 GHz处, 3-SWCNT/PEI复合薄膜的ε" 值为4488, 是同一频率下1-SWCNT/PEI复合薄膜的3.38倍. 单壁碳纳米管/聚醚酰亚胺复合薄膜的电磁屏蔽机理示意图如图8所示. 引入高导电的单壁碳纳米管强化了电磁波在复合薄膜内部的多重反射损耗[27], 同时碳纳米管与聚醚酰亚胺纤维形成的界面也在一定范围内使得复合薄膜的界面极化损耗能力得到提高.
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本工作通过静电纺丝和真空辅助过滤的方法制备了单壁碳纳米管/聚醚酰亚胺电磁屏蔽薄膜. 复合薄膜中单壁碳纳米管缠绕在聚醚酰亚胺纤维上, 能够达到增强复合薄膜力学性能的效果, 随着单壁碳纳米管面密度的增大, 复合薄膜的拉伸强度甚至可以达到28.98 MPa. 单壁碳纳米管在聚醚酰亚胺纤维上形成了大量的导电网络, 从而使复合薄膜表现出优异的电导率, 尤其是3-SWCNT/PEI薄膜的电导率可以达到1866 S/cm. 对于电磁屏蔽效能, 复合薄膜中单壁碳纳米管和聚醚酰亚胺纤维形成大量界面, 致使复合薄膜的电磁屏蔽效能在一定范围内得到显著提高. 在相同单壁碳纳米管面密度下, 3-SWCNT/PEI复合薄膜具有较高的SEA和SET, 优于3-SWCNT薄膜.
单壁碳纳米管/聚醚酰亚胺电磁屏蔽薄膜的制备与性能
Preparation and properties of single-walled carbon nanotube/polyetherimide electromagnetic shielding film
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摘要: 在实际应用中, 柔性、轻质、高性能是聚合物基电磁屏蔽材料应具备的特点. 目前, 制备兼具优异电导率、电磁屏蔽性能和力学性能的聚合物基电磁屏蔽材料仍然是一个巨大挑战. 因此, 本工作以单壁碳纳米管和聚醚酰亚胺为原料, 通过静电纺丝和真空辅助过滤的方法制备了单壁碳纳米管/聚醚酰亚胺复合薄膜. 通过调控单壁碳纳米管的面密度, 复合薄膜的电导率可以提升至1866 S/cm. 对于电磁屏蔽性能, 单壁碳纳米管/聚醚酰亚胺复合薄膜在Ku波段(12—18 GHz)的总电磁屏蔽效能为75.78—81.83 dB, 高于纯单壁碳纳米管薄膜的电磁屏蔽效能(65.19—69.81 dB). 由于聚醚酰亚胺纤维和单壁碳纳米管之间形成了界面, 在一定的单壁碳纳米管面密度范围内, 界面越多, 消耗的电磁波能量越多. 对于力学性能, 单壁碳纳米管/聚醚酰亚胺薄膜的最大拉伸强度和断裂伸长率分别为28.52 MPa和7.91%, 是单壁碳纳米管薄膜的1.13倍和1.5倍, 随着单壁碳纳米管面密度的增大, 单壁碳纳米管之间的相互作用以及聚醚酰亚胺纤维和单壁碳纳米管在界面处的相互作用对复合薄膜的力学性能起到了一定的增强作用. 单壁碳纳米管/聚醚酰亚胺复合薄膜作为一种优异的聚合物基电磁屏蔽复合材料, 可用于如精密电子仪器的防护和可穿戴电子设备等领域.Abstract: In practical applications, flexibility, lightweight, and high performance are the characteristics that polymer-based electromagnetic shielding materials should have. At present, it is still a great challenge to prepare polymer-based electromagnetic shielding materials with excellent conductivity, electromagnetic shielding properties, and mechanical properties. Therefore, in this work, single-walled carbon nanotubes/polyetherimide composite films are prepared by electrostatic spinning and vacuum-assisted filtration through using single-walled carbon nanotubes and polyetherimide as raw materials. By regulating the surface density of single-walled carbon nanotubes, the conductivity of the composite film can be enhanced to 1866 S/cm. For the electromagnetic shielding performance, the total electromagnetic shielding effectiveness of single-walled carbon nanotubes/polyetherimide composite film in Ku band (12–18 GHz) is in a range of 75.78–81.83 dB, which is higher than that of pure single-walled carbon nanotube film (65.19–69.81 dB). This is attributed to the formation of interfaces between the polyetherimide fibers and the single-walled carbon nanotubes, with more interfaces consuming more electromagnetic wave energy for a given range of single-walled carbon nanotube surface densities. For the mechanical properties, the maximum tensile strength and elongation at the break of the single-walled carbon nanotube/polyetherimide film are 1.13 and 1.5 times higher than those of the single-walled carbon nanotube film, with the values of 28.52 MPa and 7.91%, respectively. As the surface density of single-walled carbon nanotubes increases, the interaction between single-walled carbon nanotubes as well as the interaction between polyetherimide fibers and single-walled carbon nanotubes at the interface plays a role in enhancing the mechanical properties of the composite films. The single-walled carbon nanotube/polyetherimide composite films, as an excellent polymer-based electromagnetic shielding composite material, can be used in fields such as the protection of precision electronic instruments and wearable electronic devices.
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图 1 SWCNT/PEI 复合薄膜制备示意图
Figure 1. Schematic diagram of SWCNT/PEI composite film preparation.
图 2 SWCNT/PEI 复合薄膜的SWCNT层表面SEM图 (a) 1-SWCNT/PEI; (b) 2-SWCNT/PEI; (c) 3-SWCNT/PEI; (d) 4-SWCNT/PEI
Figure 2. SEM images of the surface of SWCNT layer of SWCNT/PEI composite films: (a) 1-SWCNT/PEI; (b) 2-SWCNT/PEI; (c) 3-SWCNT/PEI; (d) 4-SWCNT/PEI.
图 3 SWCNT/PEI 复合薄膜的PEI层表面SEM图 (a) 1-SWCNT/PEI; (b) 2-SWCNT/PEI; (c) 3-SWCNT/PEI; (d) 4-SWCNT/PEI
Figure 3. SEM images of the surface of PEI layer of SWCNT/PEI composite films: (a) 1-SWCNT/PEI; (b) 2-SWCNT/PEI; (c) 3-SWCNT/PEI; (d) 4-SWCNT/PEI.
图 4 PEI薄膜和SWCNT/PEI复合薄膜的红外光谱图
Figure 4. FTIR spectra of PEI film and SWCNT/PEI composite films.
图 5 PEI薄膜、3-SWCNT薄膜和SWCNT/PEI 复合薄膜 (a)拉伸强度和断裂伸长率; (b)应力-应变曲线
Figure 5. PEI film, 3-SWCNT film and SWCNT/PEI composite films: (a) Tensile strength and elongation at break; (b) stress-strain curves.
图 6 3-SWCNT薄膜和SWCNT/PEI复合薄膜的电导率
Figure 6. Conductivity of 3-SWCNT film and SWCNT/PEI composite films.
图 7 3-SWCNT薄膜和SWCNT/PEI复合薄膜 (a) SER; (b) SEA; (c) SET; (d)复合薄膜的ε''值
Figure 7. 3-SWCNT film and SWCNT/PEI composite films: (a) SER; (b) SEA; (c) SET; (d) the value of ε'' of SWCNT/PEI composite films.
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