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非蒸散型吸气剂（Non-evaporable getter，NEG）利用过渡族金属元素合金对活性气体的吸附特性，实现抽气功能。采用NEG材料制作的泵在高能物理、半导体、精密仪器、电子器件等超高/极高各领域具有广泛的应用价值[1-10]，NEG泵是获得超高/极高真空环境的重要工具之一[1]。NEG泵的特点是对H2气及同位素气体的抽速很大，对N2气、CO、O2气、H2O等活性气体有一定的抽速[11-12]，但对惰性气体的抽速为零，这种特性也使NEG泵应用于高纯气体纯化过程。国际上开展的相关研究表明[13-17]，在NEG泵抽气达到饱和之前，它对H2气的抽速基本保持不变， 但对N2、CO、O2、H2O等活性气体的抽气行为比较复杂，与抽气过程及所处的抽气压力条件等相关，为此在不同的压力和连续抽气时间条件下，出现不同的抽速。关于NEG泵对N2气的抽气特性国内外开展的研究工作较少，但真空计量中常用NEG泵作为超高/极高真空获得的抽气工具，为此研究NEG泵对N2气的抽气特性，对真空计量设备的设计和应用具有一定的参考价值。
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设计的测试系统原理结构如图1所示[18]，主要由测试罩模块、标准气体流量计等部分组成。
测试罩模块主要由测试罩VC3、阀门V9-V11、真空计G3和G4、机械泵RP2、分子泵TMP2和阀门V8等及待测NEG泵等组成，其外观如图2所示。
G3为全量程真空计，用于监测VC3中的真空度，其测量范围为（105~10−9）Pa。G4为副参考标准真空计，用于测量标准气体流量引入VC3后的气体压力大小，其测量范围为（10−1~10−9）Pa。
标准气体流量计[19-23]主要由稳压室VC1和VC2、供气气源GAS、电容薄膜真空计G1和G2、流导元件C、阀门V1-V7、机械泵RP1、分子泵TMP1等组成，其外观如图3所示。
设计的气体流量计可提供（10−5~10−8） Pam3/s范围的标准气体流量，为此系统可实现（1~80） L/s范围的抽速测试。
抽速测试原理是：通过流导元件C将标准气体流量引入VC3中，在切断除待测NEG泵之外的所有抽气路径后，在VC3中气体压力稳定后，记录G4的测量数值，通过式（1）计算得到抽速为
式（1）中， S为抽速，单位为m3/s；Q为标准气体流量，单位为Pam3/s；pg为VC3中的气体压力，单位为Pa。
另外，基于固定流导法原理的标准气体流量[18] Q的计算公式为
在式（2）中，
$ f $ 为流导元件C的分子流导值，单位为m3/s；pm为流导元件入口处气体压力，单位为Pa；${p}_{{\rm{g}}}$ 为流导元件出口压力，单位为Pa。一般情况下，由于
${p}_{{\rm{m}}}\gg {p}_{{\rm{g}}}$ ，式（2）简化为NEG泵在一定时间内的吸气量为
在式（4）中，t为NEG泵的连续抽气时间，单位为s，
$ Q' $ 为NEG泵在时间段t内的吸气量，单位为Pam3。 -
在实验开始前，对被测NEG泵进行激活。实验在VC3中引入不同压力的N2气，通过四组实验过程开展研究，每组实验结束后，均没有对NEG泵进行激活，而是将NEG泵放置在超高真空条件下24 h后继续实验，其结果如图4所示。
第一组实验（A）是对VC3连续抽气且真空度小于1×10−5 Pa后，通过流量计向VC3中引入气体流量，G4的指示值稳定后记录VC3中的压力值，测试过程是每隔3 min向VC3中增大气体流量，G4的指示值从2.6×10−5 Pa逐步增加到1.0×10−3 Pa，随着VC3中气体压力的增大，被检测泵的抽速从12 L/s逐渐减小到7.5 L/s，抽速减小了38%。
第二组实验（B）是对VC3连续抽气且真空度小于1×10−5 Pa后，向VC3中引入气体流量，G4的指示值为2.7×10−5 Pa，此时测量获得泵的抽速为12 L/s，3 min之后向VC3中快速引入较大的气体流量，此时G4的指示值在30 s内下降到1.8×10−3 Pa，抽速速减小到7.9 L/s，并在该压力下持续3 min，测得泵的抽速为6.2 L/s，抽速减小了48%。
第三组实验（C）是对VC3连续抽气且真空度小于1×10−5 Pa后，向VC3中引入气体流量并且稳定，G4的指示值为2.9×10−5 Pa，此时泵的抽速为12 L/s；保持引入VC3中的气体流量不变，30 min后G4的指示值为5.0×10−5 Pa，得到泵的抽速由为6.5 L/s，抽速减小了46%。
第四组实验（D）是对VC3中连续抽气且真空度小于1×10−5 Pa后，向VC3中引入气体流量并且稳定，G4的指示值为2.9×10−4 Pa，计算得到泵的抽速为12 L/s，保持引入VC3中的气体流量不变，30 min后G4的指示值为5.8×10−4 Pa，计算得到泵的抽速由为5.3 L/s，抽速减小了56%。
实验结果可以得出：（1） NEG泵抽速均随着抽气时间的持续而出现下降趋势，测试罩内气体压力越大则抽速衰减越快，尤其当测试罩内气体压力急剧增大至10−3 Pa后， NEG泵的抽速在短时间内迅速递减48%；（2）当测试罩内气体压力小于10−3 Pa时，抽速随着抽气时间的积累缓慢下降，将NEG泵放置在相同的超高真空状态24 h后开始抽气，抽速的变化与泵的吸气量和时间的累积相关，相同时间段内的吸气量越大抽速下降的越快，引入测试罩内的同一气体流量下，时间越长抽速下降越大；（3）A组实验结果表明测试罩内处于10−4 Pa～10−3 Pa的压力条件下，NEG泵的抽速大于B和C实验测得抽速，主要原因是A实验是在NEG泵激活之后初次抽气，此时泵处于最大抽气量和最大抽速状态，而其它实验过程（B、C、D）是对NEG泵放置在超高真空条件下一段时间，通过自身来逐渐恢复泵的抽气性能，因此泵从激活之后累积的抽气量对N2气抽速有一定影响。根据上述实验结果，NEG泵随着抽气时间的累积和抽气量的增加，其抽速下降的这一现象，主要原因由泵的抽气物理特性和结构所致。对于刚激活完的NEG泵，其新鲜表面覆盖的气体分子比较少，并且吸附材料的内部处于最大吸附状态，为此泵表面内部能迅速吸附大量的气体分子，随着表面气体分子吸附数量的增多，吸附能力开始逐渐下降，引起泵的抽速下降，一部分泵表面吸附的气体分子不断向内部扩散，由于向内扩散的速率小于表面吸附速率，导致一部分气体分子在泵表面累积并逐渐增多，这样致使泵表面的吸附空位逐渐减少，从而引起NEG泵的抽速下降。NEG泵新鲜表面保持抽速不变的过程如图5(a)所示，泵的表面吸附气体速度大于向内部扩散的过程如图5(b)所示。
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为了验证NEG泵抽气并获得明显的抽速下降后，在超高真空条件下放置一段时间促使恢复抽气能力，本文2.1节的实验根据式（4）计算得到的泵的吸气量对抽速的影响如图6所示。
由图6的实验结果可知，在NEG泵每次获得初始抽速后，起初抽速随着吸气量的变化不大，当吸气量达到一定量之后，抽速随着泵吸气量的增加呈下降趋势。四组数据是在不同压力下的实验结果，当在NEG泵吸气量相同处，尽管引入气体量的连续抽气时间不相同，但NEG泵的抽速比较接近，例如在吸气量为1.6×10−4 Pam3时，四次实验获得的抽速分别为10.7、9.0、9.9、9.9 L/s，其相对实验偏差不超过10%，说明NEG泵的抽速受吸气量的影响非常大。A组实验数据较其它相比，当泵吸附了与其它三组实验相同的气体量时，测量获得的抽速相对较大，其主要原因是NEG泵首次实验前进行了激活，使泵处于良好的初始抽气状态，在其它几组实验中由于泵是在超高真空条件下放置一段时间恢复抽气能力，与激活后的抽气能力存在一定差距。
NEG泵的吸气量对N2气抽速的影响实验可以看出，其主要原因与2.1节所述物理过程基本相同。本文选取测试罩内处于10−5 Pa～10−3 Pa条件下的抽速性能测试实验，是为了更好获得抽速与压力及吸气量的影响关系，如果实验的压力低于10−5 Pa获得抽速变化的时间较长。为此，根据实验结果可以推断出NEG泵适用于超高/极高真空真空抽气手段，超高/极高真空环境下通过激活后的泵能够保持稳定抽速的时间比较长；在真空计量中应用的NEG泵，在泵处于高真空环境抽气时，对N2气的抽速将很快下降，在计量装置设计和测量过程中需考虑这一点。
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为了研究NEG泵对N2气的抽气特性，本文研制出基于标准流量测试抽速的测试系统，采用固定流导法流量计提供（10−5~10−8）Pam3/s的标准气体流量，在测试罩内获得（10−2~10−5）Pa的气体压力下进行了实验。实验结果表明：（1）影响NEG泵对于N2气抽速的最主要因素是NEG泵的吸气量，随着吸气量的增大泵的抽速逐渐下降；（2）NEG泵对于N2气的抽速受工作压力的影响，抽气的气体压力越大抽速下降越快；（3）对于同一台NEG泵，激活之后的抽气能力大于放置一段时间恢复初始抽速之后的抽气能力。
非蒸散型吸气剂泵（NEG）对N2气的抽气特性研究
Pumping Characteristics of N2 by Non-Evaporable Getter Pumps
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摘要: 非蒸散型吸气剂泵（NEG）是采用过渡族金属材料的吸气特性制作成的真空泵，用于超高/极高真空环境的获得及气体的纯化等方面。本文研制出吸气剂泵性能测试系统，研究了非蒸散型吸气剂泵对N2气的抽气特性，分析了影响抽气性能的因素。研制的系统采用标准流量抽速测试方法，采用固定流导法流量计提供（10−5~10−8）Pam3/s的标准气体流量，可在测试罩内获得（10−2~10−5）Pa的气体压力下实现抽速测试。实验结果表明， NEG泵激活后处于最佳抽气状态，当抽速下降之后可在超高真空条件下放置一段时间将抽速恢复至初始状态，但泵的整体抽气性能发生一定变化；当泵连续抽气时，抽速随着吸气量的增大而逐渐减小，随着泵抽气压力的增大而减小。Abstract: Non-evaporable getter pump (NEG) is a vacuum pump made of the sorption characteristics of transition group metal materials, which is used for obtaining ultra-high/extremely high vacuum environments and gas purification. In this paper, a performance test system for getter pump is developed, the pumping characteristics of non-evaporable getter pump for N2 gas are studied, and the factors affecting the pumping performance are analyzed. The developed system adopts the standard flow method to test the pumping speed, and provides (10−5~10−8) Pam3/s standard gas flow rate by constant conductance flowmeter, which can achieve pumping speed test under the gas pressure of (10−2~10−5) Pa obtained in the test chamber. The experimental results show that the NEG pump is in the best pumping state after activation, and when the pumping speed decreases, it can be placed under ultra-high vacuum conditions for a period of time to restore the pumping speed to the initial state, but the overall pumping performance of the pump changes to a certain extent. When the pump continuously pumps, the pumping speed gradually decreases with the increase of sorbed quantity, and decreases with the increase of test chamber pressure.
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Key words:
- Non-evaporable getter /
- Pumping speed /
- Activation /
- Standard gas flow .
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图 4 NEG泵对N2气的抽速测试结果
Figure 4. The test results t of pumping speed of NEG pump for N2 gas
图 5 NEG泵的吸气原理示意图。(a)新鲜表面状态，(b)抽速下降时表面状态
Figure 5. The schematic diagram of adsorption g principle of NEG pump. (a) Fresh surface, (b) surface when pumping speed decreases
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图( 6)
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